原子吸收法测定配合饲料中的锌

摘 要 建立了测定配合饲料中锌元素的火焰原子吸收方法。样品经碳化、灰化后，用盐酸溶液分解，0.6 mol/L盐酸定容后上机检测。锌元素设置了1.0， 5.0， 10.0 mg/kg 3个添加浓度水平，在配合饲料样品中加标回收率为86.0%～98.5%，相对标准偏差为2.9%～6.8%。检测限为0.05 mg/kg。

关键词 原子吸收法；配合饲料；锌；测定

中图分类号：S816.17 文献标志码：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.19.036

知网出版网址：http：//www.cnki.net/kcms/detail/50.1186.s.20160805.0835.009.html 网络出版时间：2016-8-5 8：35：00

锌是一种浅灰色的过渡金属，常用于现代化的电池、汽车制造以及机械行业等领域。锌是人类及哺乳动物必需的微量元素之一，其在饲料中的含量对于饲料的品质起着至关重要作用，含量过高容易导致动物中毒，含量过低又影响动物正常的生长发育、遗传等生理功能[1-2]。随着饲料的需求量越来越大，对饲料中锌元素的监测于现代畜牧业的迅速发展具有重要意义。

1材料与方法

1.1实验仪器

VARIO6原子吸收光谱仪（德国耶拿），马弗炉（Carbolite）、天平（瑞士梅特勒）、电热板（金坛市易晨仪器制造有限公司）。

1.2标准品和试剂

除特别说明外，所用试剂为分析纯，试验用水符合GB/T 6682一级用水要求。盐酸均为光谱纯，锌储备液浓度为1000 μg/mL（中国计量研究院） [3]。

1.3标准溶液的配制

1.3.1 中间液

取2.50 mL锌储备液至50 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的盐酸溶液定容。中间液锌浓度为50 μg/mL。

1.3.2 工作液

分别移取0.0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 5.0 mL锌标准中间液至100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的盐酸溶液定容，得到锌标准工作液浓度大小分别为0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50 μg/mL。

1.4样品及样品前处理

1.4.1 样品

乳猪配合饲料，生产日期为2016年4月中旬，保质期1个月。样品于4月下旬用于本次试验，试验地点为本中心三、四楼实验室。

1.4.2 样品前处理

称取5.0 g样品于50 mL坩埚中，将坩埚置于电热板上低温碳化至无烟，550℃马弗炉中灰化3 h。冷却后加适量水润湿，加入6 mol/L的盐酸10 mL，水浴加热至近干，转入50 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的盐酸溶液定容；同时做试剂空白[3]。

1.5仪器工作条件

波长：213.9 nm；光源灯类型：空心阴极灯；分析模式：双光束；燃气流量：80 L/h；狭缝宽度：0.5 nm；电流：4.0 mA；燃烧头高度：6 mm；燃气：乙炔。

1.6测量方法

将试样溶液在酸性条件下导入仪器，空气-乙炔火焰使锌原子化，测定213.9 nm处波长的吸光度，依据标准系列计算样品锌的含量。

等仪器平衡后，依次测定标准系列溶液、试样空白及溶液，以锌元素浓度为横坐标、吸光度为纵坐标建立标准曲线，自动计算待测试样溶液锌浓度。

2结果与讨论

2.1酸度

对锌元素的测定离不开酸性环境，但只要HCL、HNO3、H2SO4溶液在一定浓度范围内变化，对锌测定结果影响不大[4]，本次试验考察了在1.0%、5.0%、10.0%的HCL溶液浓度下锌的测定结果。实验表明，HCL溶液在1.0%～10.0%浓度范围内对锌元素测定无明显干扰。其测定浓度值与对应吸光度见表1。

2.2单光束与双光束的选择

本次实验对仪器分析模式单光束与双光束进行了比较。采用单光束模式对浓度为1.0 μg/mL的锌标准溶液连续测定10次，吸光度测定值的相对标准偏差为3.1%；采用双光束模式对浓度为1.0 μg/mL的锌标准溶液连续测定10次，吸光度测定值的相对标准偏差为1.0%。从实验得知，双光束分析模式较单光束模式更稳定，故此次实验选择双光束分析模式。

2.3仪器参数优化

把浓度为2.50 μg/mL的锌标准溶液导入原子吸收光谱仪，通过调节仪器的燃气流速、燃烧头位置、狭缝宽度、雾化器雾化效率等，尽量提高锌元素的吸光度，从而达到提高锌响应值的目的。

2.4线性关系与检测限

用50.0 μg/mL的锌标准中间溶液依次配制成浓度为0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50 μg/mL的标准工作溶液，以吸光度（y）与浓度（x）进行线性回归，回归方程为y=（0.000032+0.340727x）/（1+0.249748x），回归方程的回归系数R2为0.9996，结果表明锌元素在该浓度范围内具有较好的线性相关性。根据检测限（LOD）为信噪比S/N=3计算，得出锌元素检测限为0.05 mg/kg。

2.5回收率与精密度

通过空白饲料加标准溶液的方式，在配合饲料中添加1.0， 5.0， 10.0 mg/kg 3个浓度水平的锌标准溶液，每个浓度设置6个平行样品[3]，依照“1.4”中的实验方法处理后检测，计算方法的平均回收率为86.0%～98.5%，相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.8%，结果见表2。

3结论

本实验建立了测定配合饲料中锌元素的火焰原子吸收方法，锌在0.0～2.5 μg/mL浓度范围内有良好线性，空白配合饲料样品加标回收率在86.0%～98.5%，相对标准偏差小于7%，该方法快速、准确，适用于配合饲料中锌元素的测定。

参考文献：

[1]高永慧.饲料中锌含量的测定[J].饲料工业，1998（8）：29-30.

[2]荣俊，赵阿勇，肖立新，等.四种市售鸡饲料中铜、锌、铬含量的测定与分析[J].中国家禽，1998，20（10）：5-7.

[3]朱英才，彭强.火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉[J].南方农业，2015，9（16）：77-79.

[4]宋家铨.酸及酸度对测定铅铜锌镉的影响[J].上海预防医学，1994，6（6）：19.

（责任编辑：丁志祥）