核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用

徐 容

江苏省南通卫生高等职业技术学校 江苏省南通市 226010

核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用

徐 容

江苏省南通卫生高等职业技术学校 江苏省南通市 226010

对核磁共振的特点和药物分析鉴定中应用的技术优势进行分析。通过实例展示核磁共振检测实验方法多，信息丰富，定量分析方法灵活。利用核磁共振技术能够同时对混合物药品中的成分进行认定和定量，检出迅速准确。

核磁共振技术；药物分析；药物鉴定

核磁共振是现代科学技术，主要应用于化学、医学、药学等领域，为众多领域的发展和进步提供先进的技术平台。其中药学为应用核磁共振技术的重要领域。核磁共振技术凭着其结构解析能力的优势，在现代仪器中占有重要的位置，以共振谱线强度和核子个数正相关作为理论依据，开展核磁共振实验设计，利用核磁谱学进行结构解析[1]。根据2000年CCQM定义，核磁共振技术为基本比例测定方法[2]。随着磁场强度的增强，探头敏感度愈加强烈，核磁共振的检验灵敏度也获得明显的提升。本研究主要探讨核磁共振技术应用于药物分析鉴定中的效果与价值。

1 核磁共振应用于药物鉴定的优势

（1）制备样品操作简单，不需要对NMR样品进行过于复杂的预处理，有利于质控的操作和降低成本，避免样品受到外界因素的污染，降低丢失的风险。

（2）鉴定和检测同步进行。在常规药检中，鉴定和检测是独立分开的环节，但是在核磁共振药物检测中，鉴定和检测是具有同步性的，能够同时获取物质结构和含量的信息，换言之，当完成一个药物的检测同时，已经完成该药品的鉴定，所以核磁共振技术检出高效快速。

（3）普遍适用于有机物的检测，核磁共振实验具有无偏向的特点，能够对混合物的不同成分进行同事的鉴定，为基准物的选择提供充分的条件。

（4）能够准确地分析异构体，识别不同类型的异构体。同时该技术能够在无损伤和低消耗的前提下，对药品进行定量检测和鉴定[3]。

2 核磁共振技术药检的多元化特点

（1）检测方式多，测试方式包括一维、二维的NMR测试方法，在结构解析和物质鉴别中得到广泛的应用，异核乃至二维等NMR定量分析越来越普遍。

（2）标定目标多，多数化合物拥有多组核磁共振谱线，从理论上定量分析标定目标，无疑测试数据的处理提供便利。

（3）定量信息类型多，不仅共振谱线积分面积、强度被用来作为核磁共振定量分析的标定目标，为测试数据的处理提供便利。

（4）参比模式多，核磁共振通过信号的直接对比获取定量分析的数据信息，采用内标、外标、溶剂标定、物理标定等多种模式提供参比信号，还可以采取样品自标的模式。总而言之，核磁共振是一种成熟分析测试手段，具有技术特点鲜明、手段多、方法灵活、提供信息丰富，应用于药物分析鉴定中，竞争力较强[4]。因为惯性思维的影响、核磁共振灵敏度和精确度质疑、测试成本高，核磁共振技术应用于药物鉴定中，使用频率远远比不上色谱、质谱等分析技术。国内该类工作起步时间比较晚，实例比较少。随着定量核磁共振的应用越来越广泛，相关研究也逐渐增加。

3 核磁共振技术应用案例分析

本研究旨在采用核磁共振技术分析样本中的药物成分，从定性和定量两方面进行分析。采用核磁共振谱仪，配置5mmDUEL双核探头、控温单元于Topsbin1.3软件。采用zg30脉冲序列，弛豫延迟时间设定值为6s[5]。

药品名为“止痛胶囊”，未标明具体的药品成分及相应的含量，用药存在风险。称取2.5g胶囊内容物，放到锥形瓶中，加入甲醇40毫升，在40度环境下进行超声提取，时间控制为半小时，过滤，提取，冷冻干燥。称量提取物为1.49g。取出0.025g提取物放在核磁管中，使用甲醇进行定容（0.6ml），封闭，以备检测。标注为ZJ。在恒温环境下，使用HNMR谱对样品ZJ进行显示，确定为混合物。并且可以判定样品含有糖类和芳香类化合物，经过更进一步的鉴别，获得相同样品的核磁共振谱图。扩散排序实验利用物质扩散系数的差异，把混合物样品的共振谱线进行区别，可以为鉴定混合物样品中的物质提供可靠的信息。结合HSQC谱，发现，化合物A1和A2的质子共振信号主要集中在3.3-5.5区间，碳共振信号出现在60-105间，以此表示典型的糖类化合物特点。根据DOSY谱，若在上述区域的信号，可以确定化合物A1、A2为单纯糖类化合物。从DOSY谱中可见，化合物A3和A4的HNMR谱在低场区对应出现双峰共振信号[6]。

综上所述，随着核磁共振技术的不断发展，核磁共振在药物检测中发挥着更重要的作用，成为保障用药的安全和食品的安全提供保障。

[1]邓志威,李璟,许美凤等.核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用[J].分析测试学报,2012,31(09):1081-1088.

[2]李鹤,于瑶,王化同等.药物分析鉴定中核磁共振技术的应用探讨[J].世界最新医学信息文摘（连续型电子期刊）,2015(68):253-253,237.

[3]陈合兵.核磁共振技术在药物定量分析和混合物结构鉴定中的应用[D].北京：中国人民解放军军事医学科学院,2010.

[4]李歌.核磁共振波谱在药物分析中的应用[J].牡丹江医学院学报,2007,28(01):67-69.

[5]张海禄,邓宗武.固体核磁共振技术在药物固态存在形式分析中的应用[C].//第三届中国晶型药物研发技术研讨会暨中国晶体学会药物晶体学专业委员会成立大会论文集,2011:22-25.

[6] 姜凌,刘买利.核磁共振技术在生物研究中的应用[J].物理,2011,40(06):366-373.

徐容（1982-），女，汉族，江苏省南通市人。大学本科学历。现为江苏省南通卫生高等职业技术学校讲师。研究方向为药物分析。