几种食品农药残留快速检测样品前处理技术比较

潘辉

（佛山市质量计量监督检测中心 广东佛山 528225）

几种食品农药残留快速检测样品前处理技术比较

潘辉

（佛山市质量计量监督检测中心 广东佛山 528225）

目前食品中的残留农药超标问题对人们的身体健康造成了严重的威胁，高效的检测技术可以快速测定残留量。基于此，本文介绍比较了固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取以及凝胶渗透色谱这五种样品前处理技术各自的特点，检测人员可以依据实际情况选用合适的处理技术。

食品 农药残留 快速检测 样品前处理技术

引言

检测食品农药残留的样品前处理技术是指将食物中残留的农药最大程度地萃取出来,这决定了之后检测的准确性,因此是一项非常关键的步骤。下文介绍了五种萃取技术各自的优点和不足,据此可选用最合适的处理方法。

1 固相萃取技术

1.1技术原理及分类：固相萃取技术英文简称为SPE,适合于分离保留性差别明显的样品化合物,该技术主要是用固态吸附剂来吸附液态样品中的目标物质,在液态样品中的目标化合物和基体分离后,再用洗脱液或者加热解离的方法使其最终达到分离与富集目标物的目的。固相萃取技术根据萃取柱中的填料差异,可以分为正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换型固相萃取以及亲和性固相萃取这四种类型。

1.2应用与发展：固相萃取技术由于其简单高效的特性,自问世以来就受到人们的普遍欢迎,并得到了一定的发展,固相萃取技术在一九八零年第一次应用于分析农药残留检测的样品前处理,其主要优点为在线样品的浓缩富集,之后杜恣闲等科研人员经过一系列研究创立了分散型固相萃取技术,以此来快速、高效地测定水果蔬菜中的农药残留,这种方法回收率高、相对偏差小,非常适用于果蔬的农药残留检测。固相萃取技术操作简单,与传统方法相比,能够更为有效地分离干扰组分和待测组分,且待测组分的回收利用率也相对较高,但固相萃取技术也存在一定的不足之处,这种方法所用到的一次性材料成本较高,因此不适用于大量的样品前处理。固相萃取法以其独特的优势成为目前我国主要的检测农药残留的样品前处理技术,但由于一次性耗材的较高成本以及其他一些问题,使其发展和应用的范围受到一些限制,但随着SPE技术的不断创新,固相萃取技术必将越来越多地应用于农药残留分析中去。

2 固相微萃取技术

2.1技术原理及分类：固相微萃取技术英文简称为SPME,它是在固相萃取的基础上克服一定的缺陷而发展起来的,这种微萃取技术不需使用溶剂,并且可以同时处理采样、萃取、浓缩和进样,是一种农药残留快速检测的样品前处理新技术。固相微萃取技术在萃取上主要是运用待测物在萃取涂层以及检测样品的非均平衡原理来进行的,这一技术用萃取装置从样品里萃取出待测物,然后直接在仪器上进样,等萃取待测物解析后做色谱分析,被测物的分配系数与萃取率成正比,分配系数大,萃取率就高,最终检测出的浓度也就越高。其萃取模式分为两种,即直接法与顶空法,直接法适用于半挥发的液态物质,顶空法适用于挥发性的固体物质。

2.2应用与发展：固相微萃取技术是由加拿大的研究小组在上世纪八十年代研究创制的,它主要用来检测分析样品里挥发与半挥发农药的残留量,使用范围比较广泛。固相微萃取技术可用于橙汁、葡萄酒以及牛奶等食物的残留农药检测,这种前处理技术比较简单,所受影响较小,仅需少量样品就可以对有机物做分析萃取,另外在检测时不需要使用到各种溶剂,这就在降低成本的同时也减少了对环境的影响,避免对环境造成污染。目前固相微萃取技术的萃取头涂层仅用于对有机物质进行分析检测,因此新型萃取头是今后固相微萃取技术的一个研究项目,此外固相微萃取技术和新型分析仪的联用也将成为一个新的研究热点。

3 微波辅助萃取技术

3.1技术原理及特点：微波辅助萃取技术是用微波加热来提高萃取率的新技术,其工作原理是利用极性溶剂中极性分子能够快速吸收微波能量的特点来对其加热,以达到萃取目标化合物和分离杂质的目的。微波辅助萃取技术的特点在于消除了传统萃取法用时长、重现性差和耗费人力的缺点,非常适用于易挥发性物质的萃取,具有安全、高效、简单、试剂用量少和易于操作的特性,可以同时对多个样品进行萃取。

3.2应用与发展：第一次提出将微波辅助萃取法应用到食品有机物提取是匈牙利的研究者,随着微波辅助萃取技术的不断发展和完善,这种技术在食品农药残留的检测分析中发挥着越来越重要的作用,许多学者将这种方法与其它萃取技术相融合,大大提高了处理效率,例如,在对奶粉中的残留农药进行检测时,可以采用微波萃取和固相萃取相结合的方法,这样就可以减少有机试剂的使用量并节省实验时间。微波辅助萃取技术是目前重要的农药残留样品前处理技术之一,由于这种技术操作简单,且不需要使用SPE小柱,因此大大降低了测定成本,可以适用于大批量的样品前处理,应用前景十分广阔。

4 超临界流体萃取技术

4.1技术原理及流体介绍：超临界流体萃取技术是近几年来发展较快的新型物质分离技术之一,这种技术主要是用超临界流体来作为实验溶剂,以从实验样品中萃取出目标物质。超临界流体就是介于液体和气体之间,处于临界压力和临界温度的非固态的高密度流体,二氧化碳是经常用到超临界流体,具有无毒、无味、易于提取和超临界条件温和的特点,并且不污染样品,是萃取非极性物质的良好试剂。二氧化碳属于非极性溶剂,单一使用具有一定的局限性,需要加入一定量的二氧化氮等极性化合物来进行中和,改善这一不足之处。

4.2优势应用与发展：超临界流体萃取法拥有快速、简便以及分离效率高的优点,非常适用于易挥发对热敏感的不稳定物质,这在一定程度上增加了其应用范围,但超临界流体具有较好的溶解能力,可能会在萃取目标化合物的同时也把一些脂肪提取出来,这时可以添加一些吸附剂来去除杂质,以最终达到纯化提取物的目的。目前技术人员多采用在线联用检测以及优良的改性剂来提高效率,降低成本,这在一定程度上增加了其应用范围,有利于这一技术的发展与推广。

5 凝胶渗透色谱技术

5.1原理与影响因素：凝胶渗透色谱技术是将被检测的高聚物试液通过一根不同孔径的色谱柱,利用相对分子质量来分离分子,以达到最终分离的目的。载体和溶剂是决定凝胶渗透色谱参数的两大因素,温度与溶剂的性能也会对分离效果产生影响。

5.2影响因子选择：为达到最好的分离效果,所选择的载体需要有良好的化学惰性和热稳定性,同时还要求其具有分离范围广以及待测物不被吸附的特性。载体粒度以及填充的紧密程度也会对分离效果产生影响,通常情况下,载体粒度越小,分布越均匀,填充密度越大,分离的效果也会越好。对于溶剂的选择,一般选择可以溶解多种聚合物,腐蚀性低,同时也要与检测仪器相匹配。试剂的溶点不能高于室内温度,粘度也应较低,沸点要达到实验温度以上。

5.3优势与发展：凝胶渗透色谱技术的优点有用时短、可重复利用、易操作和使用范围广等,这些优势为其在农药残留快速检测上的进一步推广提供了可能,因此具有较大的发展潜力。

结语

食品农药残留快速检测样品前处理是农药残留检测中的重要环节,不同的样品前处理技术有着不同的优势和不足,我们在进行样品前处理时,要根据实际需求选用适合的技术,以此来达到最佳的分离萃取效果。

［1］王慧卿，于劲松，徐斐，张建国.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展［J］.广东农业科学，2013，11（08）：111-114.

［2］Jorge Regueiro，Elias Becerril，Garmen Garcia -Jares，et al. Trace analysis of parabens triclsosan and related chlorophenols in water by headspace solid-phase micro-extraction with in situ derivatization and gas chromatography-tandem mass spectrometry［J］.Journal of Chromatography A，2009（23）：4693-4702.

［3］胡艳云.食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究［D］.中国科学技术大学，2010.

［4］陈树兵，单正军，胡秋辉.食品中农药残留检测的样品前处理技术［J］.食品科学，2014，12（06）：152-155.

［5］刘晓敏.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术［J］.中国医药指南，2015，17（09）：296-297.

［6］李凝，张江山.食品中农药残留检测的样品前处理技术［J］.现代测量与实验室管理，2009，13（06）：28-30.

TS207

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1674-2060（2016）03-0057-01