浅谈ICP-MS在测试岩石中钨元素含量的应用

＊尹 坤

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所 黑龙江 150040）

浅谈ICP-MS在测试岩石中钨元素含量的应用

＊尹 坤

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所 黑龙江 150040）

现代科技的进步离不开相关实验设备、生产设备的更新换代，这也就造成了在科技不断发展的现今无论科研机构还是工业企业对于钨这一原材料的需求量越来越大。人们对钨早已经不在陌生，早期的电灯泡中的发光材料就是由钨丝制成的，而在现代化的科技发展之中，人们也因为钨有着极高熔点的这一物理性质使其在各个领域，尤其是电器、电子机械致之中得到了广泛的应用。为现代化的科研设备、工业机械提供了有力的保障。由此本文就ICP-MS在测试岩石中钨元素含量的具体方式进行了分析研究。

ICP-MS；测试岩石中钨元素含量

我国每年钨的开采量和出口量都位居世界第一，是名副其实的产钨大国，并且通过检测证实我国对于钨的储藏量极其的丰富。科技发展使得社会对于钨的需求量不断的上升，在机械生产、科技研发领域，钨的使用方面也逐渐丰富了样品的二维分布分析图像

样品的测量区域为图中红色正方形所选定的区域。其二维分布分析图像如图1所示。其中，MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的含量范围如表3所示。

图1 样品的二维分布分析图像

表3 MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的含量范围

从图1和表3可以看出，MgO、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3等的分布呈相关性。符合磁铁矿的特征。

3.结论

利用日本理学的ZSX Primus Ⅱ型波长色散X射线荧光光谱仪所配备的微区分析功能，能够对选定的矿石样品中的特征元素和伴生元素进行微区分析，得到所选位置的矿石的化学成分组成，进而为岩矿鉴定工作提供科学、快速、准确的数据支持和帮助。由于采用X荧光微区分析，样品的前处理简单易行，在测量中又大大的降低了矿石的基体效应的影响，且仪器具有良好的精密度。因此，将本法用于岩石矿物鉴定的辅助工作中是可行的。当然，进一步的研究需要在今后的工作中，具体细化和完善。

[1]葛良全,孙传敏,谷懿等．微束微区X荧光矿物探针分析仪的研制[J]．矿物岩石,2010．

[2]梁述廷,刘玉纯．X射线荧光光谱微区分析在铜矿石鉴定上的应用[J]．中国理学XRF光谱仪用户第十届学术报告会论文集,2012: 29-36．

曹峰（1984～），男，黑龙江省地质矿产测试应用研究所，研究方向：分析测试。起来。并且我国目前对于钨的开采也已经进入到了另一个阶段，一些容易被发现的钨矿已经在很大程序上被开采了，而更多的钨隐藏在地表深处或者不易发现的地方，这就需要相关技术人员能够准确的判断出岩石中钨元素的含量，以方便进行下一步的金属钨的开采。

(责任编辑李燕）

1.ICP-MS检测方法对于岩层中钨元素含量的测定

(1)ICP-MS检测法的概述

ICP-MS就是一种电感耦合等离子体质谱，ICP是一种质谱的高温离子源，而 MS 部分为四极快速扫描质谱仪。因此，ICP-MS 的主体是由炬管、负载线圈等组成。其中，炬管由三层石英套管组成，而负载线圈主要绕在炬管上端，由高频电源耦合供电之后便会相应产生垂直于线圈平面的磁场，进而产生离子和电子等。通常情况下，ICP-MS 主要由三部分组成，分别包括 ICP 焰炬，接口装置和质谱仪。如果要想获得良好的测定效果，就需要对ICP-MS 的每一个设置进行设置，使其满足相应的工作条件。

(2)岩石中钨元素ICP-MS测量方法的原理

在检验原理上，传统的检验方法主要是运用分光光度法对岩石中的钨元素进行检测，在某些的确还有采用原子吸收法的方式对钨元素进行检验。但无论这两种方法中的哪种在对钨元素进行检测分析的时候都需要对岩石进行前处理，而在前处理的阶段，岩石中含有较多的杂质不易处理，并且在对岩石进行萃取的时候很难进行，由此可见这两种方法在实际的操作之中都存在这一些局限性以及弊端。而ICP-MS检测技术的出现，无疑解决了这个难题，使得岩石中钨元素含量的测定进程得到了推动。

(3)ICP-MS检测方法的特征

ICP-MS检测方法在实施阶段有着诸多的优势，能够根据测量所得谱线灵活的选择进一步的测量方法。首先，可以对样品岩石采取ICP-MS检测方法研究之后所得到的分析谱线较为简单，没有多余的干扰峰值，能够较为清晰的确定相应数值，能够通过对谱线进行和质荷比的计算方法确定出样品中所含有的元素。其次，可以用采用ICP-MS检测方法对样品岩石中的所有元素进行扫描，采用大面积覆盖的方式确保对于样品中含有元素尽可能高的检测。而ICP-MS检测方法的另一个优点就是，一旦在检验的过程中发现检验仪器存在问题，可以立即停止仪器，并且用纯净水以及高纯度药品配置标准样，对仪器进行矫正，在保证仪器稳定之后在进行进一步样品中钨元素的监测工作。

2.采用ICP-MS检测方式检测岩石中钨元素含量的过程

(1)实验试剂和实验仪器

实验试剂在分析过程中使用高纯去离子水、盐酸、硝酸、高氯酸、王水等溶液。实验仪器选用美国热电生产的电感耦合等离子体质谱仪，即 ICP-MS。25ml的聚四氟乙烯烧杯，耐氢氟酸的矩管，高纯度的氩气，可达到 99．9%。

(2)实验方法

由于岩石的种类繁多，结构复杂多样，使得对岩石的样品处理也比较复杂。首先，要用电子天平秤称取0．1g的岩石矿物样品，经过2h的高温干燥之后，将其放入聚四氟乙烯的坩埚中，用高纯水湿润岩石样品，待湿润之后加入5mL氢氟酸和等量的硝酸以及1mL高氯酸，接着加热坩埚至溶液中的白烟冒干净，加入5mL王水溶液，待溶解完全后转入干净的容量瓶中，并进行定容摇匀，等待测试，与此同时，还要进行空白试验，为后期的检出限提供有效参考依据。

(3)样品测试

根据相关数据分析以及相应的测量条件等，借助计算机系统和分析软件进行元素含量的计算和测量，并由计算机系统和分析软件自动保存相应的数据。

(4)绘制标准曲线

采用外标法进行标准曲线的绘制，同时利用钨的标准对标准曲线进行溶液的配置，并将其做为横坐标，而横坐标则为测试结果的峰面积，基于此，绘制出相应的标准曲线。

3.讨论

(1)采用ICP-MS检测方式对岩石中钨元素含量检测的准确性

在本次试验中充分的遵循了科学实验中严谨的科学态度，为了使实验结果能够保证有较高的准确率，本次试验采用了多次重复实验的方式。在实验中共选择出了5批具有代表性的岩石样品，并针对这5批样本共计进行了6次实验。在试验之后对实验数据进行了详细的数据统计，并在统计的基础上进行了实验分析，最终得出结论采用ICP-MS检测方法对岩石总钨元素进行测量过程其结果显示，测量结果的相对标准偏差在0．92%—1．31%之间，这一经过多次重复的实验结果有力的表明了ICP-MS检测方法具有极高的准确性，也进一步说明了ICP-MS检测方法能够在实际检验之中适用到我国的大部分地区。

(2)采用ICP-MS检测方式对岩石中钨元素含量检测的检出限

在界定ICP-MS检测方式的检出限的过程中，本次实验也严格按照标准来执行。在界定的过程中，共采用了10组空白样品，并连续进行界定，在后续的计算中适用三倍的标准进行计算。最后计算得出，本次实验采用ICP-MS检测方式对岩石钨元素含量的检出限为1μg/g。

(3)在操作中对岩石的具体处理方式

在操作中对于岩石的溶解一般情况下有两种方式，一种是采用酸性溶液溶解岩样本的方法，另一种是用碱性溶液进行溶解。虽然使用碱性溶液对岩石进行溶解的时候能够保证一定的安全性，但是在另一方面采用碱性溶液进行岩石溶解操作的时候，会将钠离子以及钾离子引入到检测样品之中，也就影响了检验结果，并且使用碱性溶液进行溶解的过程会显得较为繁琐。而使用酸性溶液就不会出现上述情况，因此在岩石处理过程中最好能够使用酸性溶液。

4.结束语

通过以上一系列严谨的实验，最终证明酸ICP-MS检测方式能够准确的并且迅速的检测出岩石中的钨元素含量。而ICP-MS检测方法的推广也必将能够推动我国岩层中钨元素检测、勘探的进程，也就能够进一步的满足我国现代高速发展的科研、工业对于钨的需要。也能够充分利用我国丰富的钨元素储量，进一步发挥钨元素所独具的科研价值、经济价值、工业价值，从而有力的推动我国综合国力的提高。

【作者简介】

尹坤（1984～），男，黑龙江省地质矿产测试应用研究所，研究方向：分析测试。

(责任编辑李燕）

Application of ICP-MS in the Measurement of Tungsten Content in Rock

Yin Kun
(Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang,150040)

The progress of modern science and technology cannot leave the upgrading of related laboratory equipment and production equipment, which also causes the phenomenon that in the age of increasingly developed science and technology, no matter for the scientific research institutions or industries and enterprises, their demand for the raw material of tungsten becomes bigger and bigger. Tungsten has been not strange to people and the luminescent material in early lights is made up of tungsten wire and in modern development of science and technology, tungsten has been used into various fields by people because its physical properties of high melting point, especially in the fields of electric appliance and electronic machinery, it has been widely used, which provides a strong guarantee for modern scientific research equipment and industrial machinery. Thus in this paper, it takes analytical investigation of specific methods of ICP-MS in measuring the tungsten element content in rock.

ICP-MS；measurement of tungsten content in rock

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