离子色谱法测定食品中 二氧化硫的方法

□范江平 李惠贤 罗哲珠 丘婷婷 许少广 广东省绿色产品认证检测中心/广东省工程技术研究所检测部

离子色谱法测定食品中 二氧化硫的方法

□范江平 李惠贤 罗哲珠 丘婷婷 许少广 广东省绿色产品认证检测中心/广东省工程技术研究所检测部

近年来，食品中二氧化硫的滥用情况出现频繁,二氧化硫摄入过会多对人体会造成全身性的伤害。目前，应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等，本文采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化成二氧化硫，再用双氧水吸收氧化成硫酸根，通过离子色谱法测定硫酸根的含量。能有效的减少食品内源性亚硫酸盐的干扰，同时又解决了离子色谱分离SO32-和SO42-较难的问题。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高，精密度、回收率和准确度均符合分析要求。

亚硫酸盐；二氧化硫；离子色谱法

食品中的二氧化硫来源主要有两种，一是内源性亚硫酸盐，由食品自，或在食品加工过程或产生；二是为了达到漂白、杀菌、增色、保鲜等目的，使得商品具有更好的外观和更长的储藏期，不法商贩常常过量加入亚硫酸盐，亚硫酸盐是一类常用的食品添加剂，这类化合物具有防腐、漂白、抗氧化、保色、抑制细菌生长等作用，因而在食品工业得到了广泛的应用。食品中的二氧化硫一般来自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和硫磺等可产生二氧化硫的化合物是长期食用亚硫酸盐超标食品会对人体健康造成危害。

近年来食品中亚硫酸盐含量超标滥用情况频频出现 亚硫酸盐摄入过会多对人体包括呼吸系统、生殖系统、消化系统、循环系统、神经系及和免疫系统造成损害［1］。因此 加强对食品中亚硫酸盐的监控与检将成为急需解决的问题。

1 实验部分

1.1 仪器与试：

ICS-1100型离子色谱、Sartorius BSA224S-CW型电子天平、玻璃蒸馏装置、高纯氮气、硫酸盐标准储备液（国家食品分析测试中心，1 000 mg/L）、盐）、1%双氧）（广州化学试剂厂，GR）、实验用水为GB/T 6682规定的一级纯水。

1.2 实验方法

色谱条件：KOH淋洗液，采用10-45 mmol/L梯度淋洗，流速为1.00 ml/min，ASRS_4 mm阴离子分析柱，柱温30 ℃，电导池温度35 ℃。

样品预处理：称取10 g均匀试样（精确至0.001g）置入蒸馏瓶中，加 100 mL去离子水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入装有20 mL（12双氧水容量瓶中的液面下方，然后加10lmL盐酸溶液于蒸馏瓶中，立即盖塞，打开冷凝装置，加热蒸馏，将蒸馏瓶中的内盛物慢慢煮沸，并保持沸腾，收集馏出液约90lmL，停止蒸馏，加纯水定容至100lmL。馏出液经0.45 μm微孔滤膜过滤，样品备用，同时用硫酸盐标准溶液作标准曲线，标准硫酸盐溶液浓度见表。,标准硫酸盐的图谱如图1所示

3 结果与讨论

3.1 预处理方法的选择以及检测以硫酸根代替亚硫酸根的原因分析

按照《出口食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法》（SN/T 2918-2011）对样品进行检测。样品预处理后进入离子色谱，所得图谱如图2所示。

由图2可以看出，由于食品中含有内源性硫酸盐，且亚硫酸根与硫酸根相比不稳定，易被氧化，离子色谱直接测定SO32-，SO32-和SO42-保留时间接近，难于分离，而且SO32-容易被氧化成SO42-，在本文的实验方法中，采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化成二氧化硫，再用双氧水吸收氧化成硫酸根离子。通过测定硫酸根的含量计算亚硫酸盐或二氧化硫的残留量。

3.2 色谱条件的选择

本方法采用10至45 mmol/L的KOH梯度淋洗，一方面可以增加试样中阴离子的分离度，也可以使亚硫酸根的保留时间提前，使用梯度淋洗还可以使试样中的其他离子完全被洗脱出来，从而延长阴离子分析柱的使用寿命。

分别对两种不同的食品萝卜干和南美白对虾样品进行加标回收实验其精密度和回收率试验见表3。由回收率实验得，对两种样品的加标回收实验，回收率为90.1%～106.7%，相当标准偏差为2.8%～3.7%，小于5%,符合分析要求。

3.2 本方法的优点

本实验用蒸馏法对食品进行前处理，在酸性条件下加热，样品中的二氧化硫得到释放，经H2O2溶液氧化为硫酸根，通过离子色谱测定硫酸根的量，最后折算出样品中二氧化硫的量。本方法通过从食品中间接提取亚硫酸盐的做法，能有效的减少食品内源性亚硫酸盐的干扰，同时又解决了离子色谱分离SO32-和SO42-较难的问题。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高，精密度、回收率和准确度均符合分析要求。

[1]李雪莲,杨丽,陈鸿平,等.食品中亚硫酸盐研究进展[J]．亚太传统医药,2015,11(3):34-36．

广东省省级科技计划项目(2014B070705008)。

范江平(1986-)，男，四川南充人，本科。研究方向：食品安全检测及环境现状监测。