运用质量控制，提高重量法测定废水悬浮物的准确性与精密性

马文翠++孟照瑜++董晓通++樊娜++席琦

摘 要：废水悬浮物的测定常采用重量法，滤膜的准备、取样量等因素都可能会对悬浮物测量的准确性与精密性产生影响。本研究针对废水的水质特性，提出运用质量控制的方法，从滤膜的准备工作、取样量、烘干时间等因素上规范重量法测定废水悬浮物的测定程序，提高废水悬浮物测量的准确性与精密性。

关键词：悬浮物；废水；滤膜准备；取样量；准确性；精密性

为了能及时有效控制给排水的水质，环境监测部门会将给排水中悬浮物浓度值的监控测定当作日常监测工作的重点来抓。目前采用重量法测定悬浮物含量，该方法具有测量准确、操作简单的明显优势。

悬浮物（SS），又叫不可滤残渣，是指不能通过孔径为0.45μm滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样，经103 ℃～105℃烘干恒重后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。

1 废水日常检测中发现的问题

在悬浮物的测定过程中，发现两个主要问题：一是出现负值。即在测定低含量悬浮物的样品中（SS≤l0mg /L），样品在经过103℃～105℃烘干称重恒重后的结果往往出现负值，使样品的测定结果达不到规范要求。二是通过平行性试验，发现取样体积、滤膜准备等因素，对测定结果产生较大误差，精密度需要提升。

2 运用质量控制方法，提高测量的准确性与精密性

针对不同水质样品的特点，通过对各种干扰因素的消除和控制，找出快速、准确的检测方法，一是通过改变取样量、滤膜的准备等因素，从而确定其对测试结果准确性的影响；二是通过平行性实验，检验重量法测定实际水样悬浮物含量的准确性与精密性。

2.1 取样量对测定结果的影响

实验发现，当水样悬浮物含量较低时，取样量越大，最大相对偏差越小，测试结果越准确。因此在条件允许的情况下，对于低浓度悬浮物可适当增大取样体积，以提高低悬浮物含量样品的测试准确度。

对于不同含量悬浮物的样品，应适当增大或减小其取样量，以获得最准确的测试数据。现列表实验数据如下。

由表1可以看出，当增大取样体积时，对于悬浮物含量较低（≤15mg/L）的医疗水而言，提高了悬浮物测定的精密度；但对于悬浮物含量较高（≥50mg/L）的废水却没有提高其测定的精密度和准确性，反而有降低其精确性的效果。由此可见，对于不同的水质样品，应有不同的取样量选择。

2.2 空膜准备对测试结果的影响

2.2.1 以蒸馏水浸泡滤膜24h，然后抽滤恒重，更易于得到滤膜的真实空白值。经过试验得出随着滤膜浸泡时问的增加，两次抽滤质量差值的值逐渐变小，当浸泡时间为20h时，抽滤两次质量差值的均值变化比较缓慢，为0.00035g，但还不符合两次恒质量差值镇0.2mg的要求；当浸泡时问为24h时，两次质量差值的均值变化由0.00035g减小到0.00012g，且已符合两次恒质量差值镇0.2 mg的要求；当浸泡时问为28h时，两次恒质量差值的均值不再继续减小，而是稳定在0.00012g，并且符合两次恒质量差值镇0.2mg的要求。

2.2.2 以蒸馏水浸泡滤膜24h，然后抽滤恒重，可以有效消除负值现象。由表2看出，方法改进前（滤膜未浸泡），水质样品易出现负值现象，而方法改进后（滤膜浸泡）这一现象消失。因此，在空膜准备中，可以将方法改进为：“以蒸馏水浸泡滤膜24h后抽滤，用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶中，移入烘箱于103℃～105℃烘干，1小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.2mg。将浸泡后恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。”采用此种方法对滤膜进行改进后，会消除由此带来的负误差。

2.3 改进实验方法后同一试验样品不同采样人员所做试验结果

现将综合使用各种改进后的实验方法，对同一试验样品不同采样人员所做试验结果列表如下。

由以上实验结果可以看出，运用质量控制方法，通过严格滤膜准备、控制取样量等方法，可以使重量法测定悬浮物的检测准确度和精密性得到大幅度的提升，由原来的18%～19%降低到5%以下，此质量控制方法是切实可行，行之有效的。

参考文献：

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[3]李凤莲.水中悬浮物的测定要点[J].中国环境监测，1996（05）：59.

[4]田志梅.低悬浮物水样SS测定出现负值的探讨[J].彭城职业大学学报，2002，17（2）：102-108.