粗级碳酸锂提纯工艺过程分析

祁双文李积仓(.青海中信国安科技发展有限公司, 86000;.青海盐湖工业股份有限公司, 86000)

粗级碳酸锂提纯工艺过程分析

祁双文1李积仓2(1.青海中信国安科技发展有限公司, 816000;2.青海盐湖工业股份有限公司, 816000)

碳酸锂是一种被大众广泛应用的化学原料，通常被应用在冶金、陶瓷、医药以及能源等行业，在实际生产中对碳酸锂产品的提纯浓度要求也非常高。而由于盐湖卤水以及自身生产技术等条件的限制，直接进行碳酸锂的提纯是具有一定难度的，必须从实际出发，使用卤水制备的粗级碳酸锂作为提纯原料，通过氢化分解后进行工业提纯，本文研究了氢化反应中的一些对碳酸锂溶解产生的影响因素。结果表明，采用氢化分解法能够使粗级碳酸锂的提纯度大大提升，由原有的88%提升到99%左右，一次性产率也有了很大提升。

粗级碳酸锂；提纯工艺；氢化分解

碳酸锂是一种化合物原料，通常被应用于陶瓷、冶金、医药以及各种能源等行业，也是锂盐产品中用途最为广泛的产品。而高纯度的碳酸锂在有机合成、电子技术、食品的保存以及玻璃添加剂中都有非常重要的用途。随着科学技术的不断更新发展，近些年我国对于碳酸锂的提纯浓度的要求也越来越高，大多数的初级碳酸锂产品都达不到最新要求，所以针对于新型的碳酸锂提纯方法的挖掘，具有重要意义。目前粗级碳酸锂盐的提纯方法有重结晶法、苛化法、电解法、氢化沉淀法以及氢化分解法，重结晶法中碳酸锂的溶解度较小，实验所需消耗的能量较大，其生产周期也较长；苛化法对石灰乳的纯度要求过高；电解法虽然避免了以上两种实验的缺点，但对膜的要求过高，电耗也大；氢化沉淀法在实验中对氢氧化锂的纯度要求非常高，无形中增加了实验成本，所以本文针对氢化分解法进行了实验研究。

1 实验部分

1.1 使用原料以及仪器

使用原料：利用盐湖卤水自制的粗级碳酸锂产品。

使用仪器：电动搅拌器、智能超级恒温水槽、玻璃转子流量计、原子吸收分光光度计、循环水式多用真空泵。

1.2 实验过程

根据原料组织可以知道，粗级锂的产品中主要包含的杂质为镁，由于锂镁的化学性质非常相似，所以单一的依靠氢化分解法不能够很好的提纯碳酸锂，对此，本文将实验过程分成了三大组，分别为氢化、除镁、蒸发。

(1)氢化过程。首先保证氢化温度，称取10g粗级锂产品放置于500ml的容器中，将氢化温度控制在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、40℃进行氢化，约150分钟后进行抽滤，测量液体中锂镁的离子含量，并对影响溶解镁杂质的温度因素进行分析。

通过分析可以得出温度对于化学反应中的气液传质以及反应速率均有不同的影响，随着温度的升高化学反应的速率也会渐渐加快，但反应物以及反应产物则与温度的升高成反比，使传质的推动能力减小，反应速率减慢。结合实际，应该选择试验温度为20℃左右进行氢化反应。

其次要保证氢化时间以及气体流速，相同温度环境下，分别选择0.5、1.5、2、3、4L/minCO2，并针对不同的气体流速控制氢化时间，非别为30、50、70、90、120、150min进行实验，通过实验结果进行分析，发现，气体流速越快，单位时间内进入到反应容器的气体量越多，产生的气泡量也越多，所以适当的增加接触面积能够加快氢化反应的速率，缩减反应时间，通过实验可知将反应时间控制在150min、CO2气体流速在1L/ml时，实验效果最佳。

(2)除镁过程。经过氢化处理后，液相中仍旧存有残留的镁离子，而为了能够得到纯度更高的碳酸锂产品，必须在蒸发之前除掉镁离子，本文利用了氢氧化钠溶液将镁离子除去。氢氧化钠不但能够很好的除去镁杂质，还能保证损失锂的程度最小，主要是由于镁离子的质量分数较小，所需要的氢氧化钠量也很小，所以反映对于溶液的酸碱度影响微乎其微，而在实验过程中损失的锂离子也属于母液夹带，所以经过分析得出理论上所需加入的氢氧化钠量为100%。

(3)蒸发过程。粗级碳酸锂经过氢化分解以及除镁之后，只需进行高温分解之后便可以得到高纯度的碳酸锂，根据热力学的参数计算得出碳酸氢锂的理论热分解温度为4.25℃，但低温环境不利于快速分解，所以适当的提高反应温度能够使化学反应加速进行，但过高的反应温度会使反应异常剧烈，并且会发生黏壁的现象，所以通常将反应温度控制在90℃左右。在分解结晶的过程中会有气体释放出，所以搅拌的速率也会对反应产生一定的影响，并且在实际生产中碳酸锂的粒度越小越好，所以可以通过加快搅拌速率的方法得到粒度较小的产品。

2 结语

通过对比其它的粗级碳酸锂提纯工艺，本文所使用的氢化分解法所得到的效果以及操作过程都占有很大的优势，氢化分解法的操作过程简单，提纯的碳酸锂纯度较高，并且同其他除杂过程的结合效果也比较好。采用氢化分解法进行粗级碳酸锂的提纯，能够使碳酸锂的纯度由原有的88%提升到99%以上，并且整个提纯过程的一次性产率也达到了75%以上，提纯过后的卤水可以用于其他产品的循环提纯，有效提高了产品余液的循环利用率。

因此，利用氢化分解法进行粗级碳酸锂的提纯优势明显，在本组实验的过程中，除去镁离子，其他杂质单依靠氢化分解法还不能够完全除去，因此想要提纯更高纯度的碳酸锂产品，仍需要结合其他高级的方法。

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