硫酸镁为原料制备碱式硫酸镁晶须的研究进展

赵敏 张文帅 李昊霖（中北大学朔州校区，山西 朔州 036000）

硫酸镁为原料制备碱式硫酸镁晶须的研究进展

赵敏 张文帅 李昊霖（中北大学朔州校区，山西 朔州 036000）

白钠镁矾（MgSO4·Na2SO4·4H2O）是硫酸镁和硫酸钠组成的复盐，在我国资源丰富，利用白钠镁矾为原料制取153型碱式硫酸镁（MgSO4•5Mg(OH)2•3H2O）晶须，不仅能改进硫酸镁和硫酸钠的分离工艺，而且也可以提高硫酸镁的利用价值，鉴于此本文分别通过文献调研的方式综述了硫酸镁为原料制备碱式硫酸镁晶须的研究进展。

MOS；153型碱式硫酸镁晶须；反应机理；研究进展

1 MOS晶须的简介

MOS因其附加值较高的功能逐渐成为无机材料领域的研究热点。MOS晶须的组成一般用通式xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O表示（xyz型碱式硫酸镁晶须），其在自然界存在形式多样，而报道的制取得到的为晶须形态的有MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O（153型MOS）和MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O（152型MOS）。

2 MOS研究进展

Yamaguchi等用Mg(OH)2和MgO作为反应原料，和H2SO4水溶液反应，在50-300℃的反应温度下制得吸油性很强的MOS晶须。

Kimura等用1.0mol/L MgSO4溶液与0.001～1.7mol/L碱金属氢氧化物进行水热反应，制得了扇形的MOS晶须。

Otaka等以硫酸镁溶液中加入氢氧化镁或氧化镁固体,充分搅拌，使液相固相充分接触，在130-180℃条件下反应2h,得到MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O针状硫氧镁化合物（长度为1～30μm，直径为0.1～10μm），将其冷却后加入20℃的1.5mol/L的MgSO4溶液,在45℃条件下反应5h,得到MgSO4·5Mg(OH)2·8H2O硫氧镁化合物,之后在170℃水热条件下加热3h,得到MgSO4·5Mg(OH)2晶须，利用该法虽然得到的晶须的形貌较为规整但是过程复杂。

此外，我国也有多位学者研究MOS的制备工艺。

高传慧等通过考察以硫酸镁制备碱式硫酸镁晶须的反应物浓度、反应物配比、反应时间以及反应温度等条件对产品形貌和组成的影响，得到最佳反应条件为：反应时间4h，温度180℃，MgSO4浓度0.3944g/mL，反应物摩尔配比MgSO4/NaOH=1∶1.50。XRD谱图证明为153型碱式硫酸镁晶须（MgSO4•5Mg (OH)2•3H2O），经过生物显微镜和扫描电镜表征分析结果显示：产物为纯净晶须，且生长完全，具有较高的长径比40∶1。为了充分利用原料，减少浪费和废液排放，本实验进行在0℃下母液循环工艺的探索。经过7次母液循环，最终得到了稳定的生产点，循环工艺确定为：循环母液的量为53g，加入MgSO4•7H2O量为14g，加入NaOH的量为3.84g，补加水的量为6.4g，其中硫酸镁和氢氧化钠的加入形式要配成溶液加入。针对不同时间的水热反应，分析其液相组成和固相成分，初步探究了水热法制备MOS晶须的反应机理，发现反应从3.5h之后得到的固相产品为纯度很高的153型MOS，根据液相成分的分析结果可以得到MOS晶须反应机理为溶解-反应机理，并且延长时间对固相液相组成影响不大。

薛建荣将1.28mol/L的硫酸镁和氢氧化镁按照一定的混合比例混合，在温度为200℃条件下反应6h，得到MOS，该晶须的长度为20～45μm，长径比约为31，并且，晶须表面光滑，纤细均匀无弯曲，纯度高。

3 MOS晶须研究存在的问题

尽管MOS晶须有许多优良的性能和特点，应用的前景也很广阔，但是目前我国对镁盐晶须的制备和研究仍处于起步阶段，要将其推广还需要很多工作要做。

3.1 原材料的问题

制备MOS晶须利用的原料一般是MgSO4·7H2O、MgCl2、MgO、NaOH、氨水、Na2CO3、Na2SO4等，这些原料本身就是工业化学品，需要经过工艺加工或者提纯制造才制造出来的，其作为原料成本较高。不过，目前有人开始利用低品位的菱镁矿、白云石矿和白钠镁矾等矿物作为原料制备MOS晶须。

3.2 反应条件的选择

在制备MOS晶须的过程中，其产品质量的高低受外界和本身许多因素的影响。例如：原料的混合方式，原料浓度，原料配比，溶液的pH值，反应过程的温度、反应时间、搅拌速度以及杂质种类和含量等因素，都会对产品的形貌和组成由不同程度的影响，要想得到高质量，高纯度的MOS晶须产品，就需要考虑以上各种因素对晶须品质的影响，找到最适宜的条件。实际操作起来，过程比较繁琐，而且不同的研究者之间存在争议。

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