实验室水质检测质量控制问题研究

陈涛群

（中山市三乡水务有限公司，广东中山 528400）

实验室水质检测质量控制问题研究

陈涛群

（中山市三乡水务有限公司，广东中山 528400）

水质检测可以实现监测水体中污染物的种类、浓度与变化趋向，极有利于了解水质的整个状况。在通常检测实验过程当中，需严格遵循相关操作规范，唯独如此方可科学准确地检测数据。笔者就对实验室水质检测质量控制问题展开了相关的探讨。

实验室；质量控制；测定

随着现代化工业的飞速发展，国内越来越重视对水质检测结果的正确性。水质检测的主要目的是对控制水处理工艺过程提供强有力的依据，同时确保治理后的水质能够实现预期的水质标准。所以，使水质检测结果的准确性得到提高非常有利于水处理设备的正常运行，这就十分有必要加强实验室水质检测的质量控制。

1 微生物的检测

1.1用具的清洗

保证检测精度的首要任务是真正做到检测用具的清洁、无菌。所以一定要确保用具清洗后符合有关要求，在清洗之时不但要对清洗液及时更换，并持有一定的浓度，而且清洗用具一定要彻底，毫无残留。由于通常部分清洗液为一种表面活性剂，它可以有效地破坏细胞结构，抑制细菌，从而会影响到检测结果。

1.2保持实验室四壁光洁，严禁挂尘，强化无菌环境的控制

大多数细菌可以附着于空气的粉尘中，浓度明显，所以一定要让检测室的四壁与地面保持光洁，还要尽可能少放物品于无菌室内，这样方便消毒杀菌；而潮湿是滋生细菌的另一大原因，因此需经常保持检测室通风干燥，使用消毒液定期对室内空气进行杀菌，同时认真检测其结果。

1.3合理使用与存放培养基

合成培养基通常为粉末状，应在5℃～25℃之间保存，尽量避光与保持干燥，并且需在保质期之内进行使用。如果培养基粉末出现粘性或变黄，很有可能发生变质。对于已配制完备的培养基需保存在4℃冰箱内，使用时间尽快，勿拖延。在使用之时，宜把培养基加热均匀，让其熔化。如果使用电炉进行加热，需预防热糊，等其温度冷却约60℃才能进行接种。而优质培养基主要表现为基体均匀，色泽明亮与透明。

2 测定高锰酸盐的指数

2.1控制水浴加热时间

大部分化学反应的进度同反应时间形成一个正比关系。选取酸性KMnO4法测定高锰酸盐的指数，测定指的是在限定时间之内以KMnO4作为氧化剂处理水样中需消耗的量，而反应时间长短将对测定的结果有着直接的影响，所以进行对样品水浴加热的时候，必须于水浴沸腾之后把样品放进水浴锅里，当水浴沸腾便开始进行计时，并且时间严格控制在28～32秒之间，以此有利于让数据的精密性得到提高。

2.2准确标定高锰酸钾的浓度

滴定时室温下反应慢，溶液加热达到70～80℃，但其温度要控制在90℃以内。滴定刚刚开始之时，其速度反应比较缓慢，当滴入高锰酸钾与草酸反应生成二价锰离子之后，反应速度逐渐得到加快，所以KMnO4溶液标定之时的滴定速度于开始时应控制好不可太快，要等到首滴高锰酸钾红色褪去后，再滴进第二滴，不然所加入的高锰酸钾未来得及反应就在酸性溶液里得到分解，从而使KMnO4溶液标定的准确性受到影响。判断滴定终点可选用KMnO4溶液滴定致使溶液达到粉红色，同时保持0.5～1.0s未出现褪色时，即可认为实现滴定终点。

3 测定氨氮（HJ535-2009）

3.1检测用水的有关要求

通常选取纳氏试剂比色法进行测定氨氮，在实验过程中对水的要求相当高，所以需要对实验用水的质量严格加以控制，最好选取二次加工后的无氨水，或采取新鲜去离子水。而在实际操作过程中，试剂空白吸光度通常控制在0.030以内，如此能够很大程度上减少由于无氨水的质量控制失误而出现的测定误差；另外在配制纳氏试剂时需注意，依照方法配制之时溶液配制应当静置过夜，把上层清液移至聚乙烯瓶里进行密封保存，再放进冰箱里冷藏，调至适合的低温，以便防止颜色不断加深。

3.2实验室环境的影响

在进行测定氨氮时宜选择无氨气的环境，尽量避免有扬尘，要单独存放所使用的试剂、玻璃器皿等用品，由于玻璃器皿对空气中的氨非常容易吸附，由此导致测定出现一定的偏差。且在洗涤玻璃器皿时宜防止采取重铬酸钾洗液，由于该洗液容易附着于容器上，氧化性相当强烈，对测定氨氮会有所影响。在必要时玻璃器皿可采取盐酸“1+9”浸泡，同时清洗、晾干以后存放时间应有所控制，勿可太长，即可用来进行分析测定样品。

4 测定总氮（GB/T11894-1989）

总氮可以反映出水体富营养化的程度。一般情况采取过硫酸钾（碱性）消解紫外分光光度法进行测定。该方法测定总氮虽看起来简单，但空白值的吸光度要求小于0.030，想做到并非易事。因此需要注意诸多细节方面的问题。

4.1清洁玻璃器皿

在总氮的高温消解之时，玻璃器皿周围的有机物与其他物质混进介质中，从而导致空白值过大或存在较差的平行性，因此玻璃器皿最好全部采取硫酸“1+35” 或盐酸“1+9”进行浸泡，在清洗过后采用无氨水冲洗几番即可。

4.2消解温度、压力与时间的控制

在消解的时候，需严格根据分析方法控制消解的温度，通常在120～124℃，国标GB11894-1989中要求达到规定的温度与压力后开始计时，以笔者的个人实践经验是直接打开放气阀经过一段时间的加热，使蒸气灭菌器内的冷空气充分地排出，待热蒸气放出后，然后将放气阀关闭进行消解，同时把消解温度控制在123℃，消解半小时之后自然降压到同外界一致时，然后将放气阀打开进行放气，最后把锅盖打开为宜。其宗旨主要是为了确保有充足的总消解时间，过硫酸钾完全分解，如此测定结果更胜一筹。

5 结束语

总而言之，对于现阶段水质检测工作人员而言，能够及时确保水质监测结果的准确性与稳定性，对往后更好地管理水资源与保护水环境具有非常重要的现实意义。唯有通过实验室的质控样而获得符合要求的测定结果，方可保证分析过程中系统没有误差的存在。误差通常都会出现在操作的环节当中，所以一定要确保使用合适的分析方法，科学合理的检测作业指导书，适宜的实验室环境，并且确保排除实验室环境的干扰因素，分析仪器可以正常进行工作，使用满足分析的要求的纯水、容器、试剂等，如此方可全方位地保证水质检测的质量达到规范标准。

[1] 黄捷.水质监测实验室全过程质量控制探讨[J].科技之友，2011，（8）：24-25.

Research on Water Quality Testing Laboratory Quality Control Issues

Chen Tao-qun

Types may be implemented to monitor water quality testing water pollutant concentrations and changes in trend，highly conducive to understand the whole situation of water quality.In a typical experiment the detection process，the need to strictly follow the relevant operating specifi cations，with the exception of the case before the scientifi c and accurate test data.In this paper，the author of the water quality testing laboratory quality control issues were discussed related.

laboratory；quality control；determination

X832

A

1003-6490（2016）01-0129-02

2016-01-03

陈涛群（1984—），女，广东揭西人，助理工程师，研究方向为水质检测。