太阳能高效利用减反射技术研究进展

刘立强，王晓临，李真一，孙明杰，崔凯旋

（1.山东建筑大学材料科学与工程学院，山东济南250101；2.山东省绿色建筑协同创新中心，山东济南250101；3.澳大利亚创新材料协会，新南威尔士伍伦贡2522；4.中国科学院海洋研究所，山东青岛266071）

太阳能高效利用减反射技术研究进展

刘立强1，2，王晓临3，李真一4，孙明杰1，2，崔凯旋1，2

（1.山东建筑大学材料科学与工程学院，山东济南250101；2.山东省绿色建筑协同创新中心，山东济南250101；3.澳大利亚创新材料协会，新南威尔士伍伦贡2522；4.中国科学院海洋研究所，山东青岛266071）

减反射技术是提高太阳能利用效率、促进太阳能应用发展的有效途径。但受各种减反射薄膜制备技术的限制，目前还难于达到最佳利用效果，因此减反射技术在太阳能领域的应用还有很大发展空间。文章综述了在太阳能利用领域所采用的各种减反射技术，如PVD、Sol-Gel和腐蚀等方法的性能、工艺特点和应用现状，指出现有的以1/4波长干涉原理为基础的减反射技术难于实现太阳能的高效利用的原因，总结分析了不同类型的减反射技术和性能特点，提出了梯度折射率减反射是实现超低反射率、超宽带减反射的最佳技术路线，通过总结PVD、等离子刻蚀、纳米组装、Sol-Gel及腐蚀法等各种减反射方法的制备技术特点，阐述了各种减反射技术制备梯度折射率膜层的可行性，展望了梯度折射率减反射技术在太阳能高效利用领域的发展前景。

太阳能；高效利用；减反射技术；梯度折射率；制备技术

Key words：solar energy；high efficiency；antireflection technology；gradient refractive index；preparation technology

0 引言

太阳能是取之不尽的清洁能源，太阳能利用是现代社会解决能源问题的关键技术，太阳能建筑一体化已成为绿色建筑节约能源的有效手段［1-4］。无论哪种太阳能利用技术，如光伏、光热、阳光温室以及光催化等，其器件或所用玻璃表面的光反射都会大大降低太阳光的利用效率，并且增加光污染、影响人们的正常生活，甚至引发交通事故。因此，减少或消除太阳光的不利反射，在太阳能利用领域具有非常重要的应用价值。

减反射技术的研究和发展已有几百年的历史，直到20世纪50年代物理蒸发气相沉积（PVD）镀膜方法的发明，才加速了减反射技术的研究、并逐渐在光学仪器、激光、光电子器件、光通讯、视觉系统和军事等高科技领域得到应用。到20世纪末，通常的减反射技术在解决窄带、正入射、小面积光学减反射问题方面已经非常成熟。随着科技和社会的快速发展，化石能源的逐渐减少和人们对环境保护要求的逐渐提高，使太阳能光伏电池、光热发电、太阳能热水器和太阳光温室等应用成为全世界发展的重要方向，2100年太阳能利用将会占到全世界总能源消耗的60%以上［2］。而目前太阳利用的效率还相对较低，以光伏和光热为例，无论何种类型，其组件表面的总反射率（包括基板硅材料和外罩玻璃材料的总反射率）都大于8%，大角度入射的反射率甚至高达30%以上，使大量的太阳光被反射而浪费掉。因此，研究并消除太阳能利用中的不利光反射，将会大大提高太阳能的利用效率，这对太阳能利用技术的推广意义重大，将会进一步推动光伏、光热及其相关技术在居民生活、绿色建筑、绿色工业、特斯拉Power Wall等清洁能源应用技术的发展，使解决能源危机和因能源应用造成的雾霾污染问题成为可能［4-6］。

无论光伏还是光热技术的减反射研究，主要集中在对太阳能吸收材料和覆盖玻璃的表面处理方面。对玻璃而言，其折射率一般在1.52左右，垂直入射的总反射率约为8%；而70°入射的反射率大于27%。对于Si材料，折射率约为4，垂直入射的单面反射率为36%，70°入射的反射率则高达56%。如果不做减反射处理，大量的太阳能就会因发射而损失掉。因此，对这些太阳能应用材料表面进行减反射处理的效果会非常显著。然而，要解决太阳能利用并不是简单地镀制一层减反射膜就能解决。首先太阳能利用大多是宽波段，如晶Si太阳能电池的应用波段为380～1150 nm；而太阳能光热发电、多结太阳能电池、太阳能热水器、太阳房、温室等应用，则要求整个太阳光谱（250～2500 nm）。另外，由于地球表面太阳光的能量密度有限，太阳能利用产品和设施的面积一般都比较大，因此要求所采用的减反射技术能比较容易地实现大面积均匀镀膜。当然，太阳能利用是大规模工业和民用项目，产品成本也是推广应用的重要瓶颈，这就要求其减反射技术的成本要比较低。因此，一项适合太阳能应用的减反射技术，必须同时满足低反射率、大带宽、大面积和低成本等各项要求，这对减反射技术是一个巨大挑战。

1 太阳能利用减反射技术的研究现状

目前，减反射技术在太阳能领域已得到广泛应用，多数晶Si太阳能电池厂家主要采用成熟的基于陷光原理的腐蚀法技术制备绒面进行减反射处理，有些厂家也采用物理蒸镀（PVD）、化学沉积（CVD）和溶胶凝胶法进行减反射处理。特别是一些新的电池材料，如CIGS、非晶硅和染料敏化电池等，其减反射原理大多仍是遵循经典的干涉法。在光伏领域，对玻璃盖板的减反射处理已经成为必须，但多数技术都比较简单，有表面压花的，还有采用溶胶凝胶法（Sol-Gel）在玻璃表面涂镀一层减反射薄膜；或是两者的结合。表面压花减反射玻璃（即绒面压花玻璃）是被广泛采用的具有一定减反射效果的光伏盖板玻璃，但这种类型的玻璃比平板玻璃的透过率增加值一般低于2%，有的甚至不足1%，不能满足光伏玻璃减反射的要求［5-6］。为了进一步增加光伏玻璃的透过率，多数光伏玻璃制造商都采用了Sol-Gel法减反射技术［7-9］。该减反射技术的优势是可以采用浸涂、喷涂或滚涂等多种简单方法进行大面积涂布，并且成本相对较低，因此很多研究者都致力于Sol-Gel法技术的改进提高。但是Sol-Gel方法的缺点是厚度不容易精确控制，膜层的折射率较大，难于实现多层镀膜，实际应用的减反射效果并不理想。而将玻璃压花与Sol-Gel涂层组合应用的透过率增加值一般小于4%。其原因主要是Sol-Gel法减反射大多是单层涂布，压花玻璃的表面凹凸不平使涂层不均匀、难于满足1/4波长减反射要求，并且所得减反射膜的减反射带宽也比较窄，高透过率带宽通常小于400 nm。这离晶体硅电池要求的800 nm和CIGS的950 nm减反射带宽还有较大差距，更不能满足未来多结电池的要求，离太阳能光热和温室等要求太阳光全谱段宽带减反射要求就差的更远。除光伏应用外，Sol-Gel法减反射技术在光热领域也已得到了应用，由于集热器玻璃管不存在光伏玻璃的表面微结构，比较容易实现均匀的减反射膜层，但由于集热管一般为圆形，造成多数时间太阳光为大角度入射，其减反射效果也不理想。因此，Sol-Gel法减反射技术在太阳能领域的应用还需要进一步改进。

除表面压花和Sol-Gel法减反射技术之外，PVD和CVD方法在太阳能领域也有部分应用，这些方法能够镀制几十层的均匀折射率减反射薄膜，可以做到在整个可见光范围内具有非常低的剩余反射率，并且其膜层质量和硬度其它方法都很难以达到。虽然该类减反射技术解决小型光学、激光和光电子元件较窄带宽的减反射问题很有优势，但要在大面积太阳能应用器件上镀制具有高透过率、大带宽特性且均匀性良好的几十甚至上百层减反射薄膜，现有的PVD和CVD无论从工艺、设备和成本上都很难做到［10］。因此，PVD和CVD技术仅仅在某些太阳能电池和集热器产品方面得到应用，在太阳能玻璃盖板等大面积减反射方面则很难得到推广应用。

在减反射技术领域中，还有一种古老的腐蚀法减反射技术［11］。由于腐蚀法很难控制膜层厚度和减反射性能，加之PVD技术的发展呈现了更多优势，从20世纪50年代之后逐渐被PVD等技术所取代，至80年代之后已少有研究报道。丹麦的Sunarc Technology公司自20世纪90年代开始研发腐蚀法减反射技术的应用，实现了玻璃减反射的产业化，产品单波长的最高透过率达到98%，大于96%的波段达到了近600 nm，显示了优良的减反射性能和大带宽特性，而且其生产成本也相对较低［12］。目前，欧洲的平板太阳能热水器、温室和太阳房玻璃大多数都采用Sunarc的减反射玻璃产品。以减反射性能和带宽两项指标来衡量，Sunarc的腐蚀法是目前最好的光伏玻璃减反射技术应用实例。但该减反射技术目前主要应用于光伏玻璃盖板、平板集热器和太阳房玻璃，在真空集热管光热技术领域还未得到应用。

2 太阳能应用减反射技术的发展

综上所述，目前在太阳能领域应用的Sol-Gel、PVD、CVD及腐蚀法减反射技术都有各自的局限性，不能达到太阳能高效应用的需求，还需要从材料、结构、原理等方面继续深入研究，以期实现技术突破。要满足太阳能的高效利用，除去工艺难度和成本因素外，理想的减反射技术在性能方面应该满足下述三方面要求：（1）要有低的剩余反射率，最好实现零反射；（2）要有大的减反射带宽，需在太阳光（250～2500 nm）全谱段范围都有很好的减反射效果；（3）具有全向减反射能力，在0～90°之间都能实现良好的减反射。但从目前已应用的减反射技术来看，无论是通常的PVD、CVD、磁控溅射、表面花纹、腐蚀法，还是被广泛采用的Sol-Gel减反射技术，仅从经典的干涉理论都不可能达到上述三项要求，只有梯度折射率减反射技术才可同时满足上述三项要求。梯度折射率减反射概念在20世纪80年代之前已经提出，但由于其制备技术的限制，至今仍是减反射领域的研究前沿，也是解决太阳能高效利用、实现宽带和全向这一技术难题最有希望的研究方向［13］。因此，近年来减反射技术的研究几乎都集中在梯度折射率减反射薄膜的制备和性能探索方面，并获得了一些很好的研究成果。文章将对几种主要的梯度折射率减反射薄膜制备方法和技术分别进行介绍。

2.1 PVD方法

梯度折射率减反射有很好的宽带和全向性能。在这一技术领域，如何制备梯度折射率减反射薄膜、并实现所需的梯度折射率分布是人们研究的关键问题。原始的PVD技术一般是依据干涉理论镀制一层或多层均匀折射率减反射薄膜，实现单一或多波长减反射目的。为了拓展减反射带宽，人们采用了超薄多层膜和梯度折射率膜层设计来降低反射率，得到了较好的宽带效果［14-15］。Xi等发表了利用倾斜气相沉积法在Si片上制备5层均匀折射率膜来近似梯度折射率减反射膜层的研究报道，5层纳米结构的折射率成一定的梯度排列，如图1所示［16］。

图1 在Si片上生长的多层梯度减反射膜图

图1中，5层薄膜的折射率分布形式与高斯函数的形状接近。梯度减反射膜层在574～1010 nm的带宽实现了单面反射率低于0.5%的出色结果，并且在0～55°范围内的反射率都比较低（如图1（b）所示），为PVD技术制备梯度折射率薄膜增加减反射带宽的研究提供了理论依据。Welser等将这一技术拓展到石英玻璃上，实现了440～1800 nm带宽、平均透过率为98.5%的良好结果，如图2所示［17］。该技术在太阳能电池的减反射的应用将大大提高太阳能的利用效率。

图2 玻璃表面生长以梯度折射率分布的减反射膜层

2.2 等离子刻蚀方法

对于梯度折射率减反射薄膜的制备技术而言，Xi等的PVD方法可称为加法制备表面减反射层［16］。而Huang等则采用了减法来实现宽带、全向减反射，他们用等离子刻蚀技术在Si衬底片上制备出了针状纳米微结构，获得了优秀的梯度折射率减反射性能，如图3所示［18］。如果用纳米生长法等加法得到相似的表面结构，也获得很好的减反射性能。

由于等离子刻蚀技术在制备折射率渐变表面层有独特的优势，因而得到了很多梯度折射率减反射研究者的关注。Rahman等对于等离子刻蚀技术制备梯度折射率减反射薄膜又有了新的进展，在太阳能电池Si片上用膜板和等离子刻蚀技术制备了PS-b-PMMA纳米微结构，在400～1000 nm波段使反射率从35%降到了1%以下［19］。并且发现纳米锥棒的高度不同，其减反射效果也不同。Rahman等给出的有效折射率表达式，也是一个折射率分布轮廓函数，由式（1）［19］表示为

式中：neff（z）为z处的有效折射率；εeff为有效介电常数；εS和εA分别为硅和空气的介电常数；fS（z）为硅在z处的分覆盖度。依据上述公式，计算了不同折射率分布情况下反射率的理论值和测量结果对比，如图4所示［19］。

图3 梯度折射率减反射纳米结构图

图4 不同微结构及其折射率轮廓与减反射性能图

2.3 纳米组装方法

纳米组装技术如模板法、刻蚀法、生长法或其多种方法组合等较为成熟。利用这些纳米材料制备经验，一些学者依据仿生学原理在需要减反射的材料表面制备出了多种亚波长微结构（SWS）和仿生纳米微结构，并研究了这些表面微结构的减反射性能［20］。由于这些微结构具有折射率渐变特性，即梯度折射率分布，因而获得了良好的宽带、全向减反射效果，如图5所示［21-24］。

图5 表面微结构及其减反射和全向性能图

但该类减反射技术需要在减反射表面制备有序的纳米球、纳米棒、纳米针及各种类型的凸凹微结构，这些结构的制备需要进行纳米组装或纳米光刻、腐蚀等多种先进技术。这些先进制备技术对于制备大面积、均匀有序微结构的工艺难度比较大，因此，以纳米组装法实现太阳能利用器件和装置的宽带、大面积、高性能减反射应用还需要攻克很多技术难题。

2.4 Sol-Gel方法

Sol-Gel法是光伏玻璃目前应用最广泛的减反射技术，该方法是首先制备出合适的溶胶凝胶，然后采用浸涂、旋涂或喷涂等方法制备Sol-Gel薄膜。根据减反射原理，如果能制备出低于玻璃折射率和具有近1/4λ厚度的薄膜，就能得到一定的减反射效果。因此，单层Sol-Gel减反射薄膜比较容易地在太阳能领域得到了应用。为了进一步提高减反射性能、拓展减反射带宽，一些研究者利用多层涂布技术并控制不同膜层的折射率，使之形成了具有一定折射率梯度分布的减反射层，在一定的波段获得了不错的减反射效果，如图6所示［25-26］。

图6 多层Sol-Gel涂覆BK7减反射玻璃的SEM图及透过率曲线图

但用Sol-Gel法制备的SiO2或TiO2溶胶不能混合涂布，而单一的溶胶往往形成均匀折射率薄膜，加之膜层较厚且难于精确控制厚度，多层涂膜不能连续涂制等因素，使得Sol-Gel法制备折射率连续变化的多层梯度折射率减反射薄膜在技术上还存在很多困难。

2.5 腐蚀方法

研究证明腐蚀法是一种能够制备梯度折射率薄膜、实现宽带减反射的良好方法［26-28］。2012年，Du等采用腐蚀法在K9玻璃上制备出了具有梯度折射率的减反射膜层，在350～1800 nm的宽波段获得了97%以上的透过率［27］。而山东建筑大学刘立强教授利用腐蚀方法在光伏玻璃表面制备出了梯度折射率减反射薄膜层，在390～1022 nm波段的透过率高达99%［28］。利用自主创新的二次腐蚀法在光伏玻璃表面制备出了类高斯分布的梯度折射率减反射薄膜，并在Advanced Materials上发表了研究结果，在350～1100 nm波段得到了近100%的透过率，这是岂今为止所获得的最好减反射研究结果［29］。能够获得如此优秀的减反射性能的重要原因是由于二次腐蚀法巧妙地利用了玻璃的微观结构，在玻璃表面层实现了折射率的连续变化。

应用的玻璃都是Na2O-CaO-SiO2体系，而光伏玻璃是超纯的Na2O-CaO-SiO2体系，该体系结构是由Si的三维网络和嵌在网络中的金属离子（Na+、Ga2+等）所构成，如图7所示。

图7 Na2O-CaO-SiO2体系玻璃腐蚀前后微结构图

二次腐蚀方法的第一次腐蚀主要作用是“掏出”SiO2网络空隙中的金属阳离子（Na+，Ca2+）［30-31］。在第一次腐蚀形成SiO2低折射率层的基础上再实施第二次腐蚀，二次腐蚀在对SiO2多孔结构进行腐蚀的同时继续向玻璃深处置换金属阳离子，并借助浓度扩散的影响，最终在玻璃表面形成一个孔隙率连续变化、并具有连续梯度折射率分布的减反射层（如图7（b）、（c）和图8（a）所示）。该方法制备的梯度折射率减反射玻璃不但能获得近100%的透过率，其减反射带宽也较大（如图8（b）所示），并且能够制备大面积减反射膜层（如图9所示），是目前用于太阳能高效利用最好的玻璃减反射方法。该方法的发展或借助该方法的思路，将有可能推动太阳能高效利用的更快速发展。

图8 二次腐蚀法制备的减反射膜层断面SEM图及其透过率和反射率测试结果图

图9 二次腐蚀法制备的减反射玻璃图

3 展望

当前，太阳能已经得到了广泛应用，但经典的以1/4波长干涉原理为基础的各种减反射技术已经不能满足太阳能高效利用的要求，而新型的梯度折射率减反射技术将使太阳能的高效利用成为可能。由于梯度折射率减反射技术发展较晚，其应用受到制备技术和成本的限制。但一些现代材料制备方法的创新会不断给梯度折射率减反射薄膜制备技术带来新的活力，如纳米组装、等离子刻蚀及二次腐蚀等方法。另外，原有的PVD和Sol-Gel等薄膜制备方的不断改进，也都会进一步推动梯度折射率薄膜研究和应用的发展，梯度折射率减反射将很快成为太阳能高效利用的主流技术。目前，梯度折射率减反射的相关基础理论还不够完善。要发展梯度折射率减反射技术，不但要研究薄膜制备方法技术，而且要进一步加强相关基础理论研究，如梯度折射率膜层的结构和折射率分布对减反射性能和带宽的影响，才能在太阳能利用器件表面制备出适用的、最佳的梯度折射率膜层，才能更快地推动梯度折射率减反射技术的太阳能高效利用，同时进一步促进梯度折射率减反射技术在光电、航空航天、军事、照明、展示、建筑等领域的应用发展

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（校庆约稿）

山东建筑大学材料物理与化学学科——刘立强教授

刘立强教授现任山东建筑大学材料科学与工程学院材料物理化学学科首席岗教授，博士生博导。

刘立强教授博士毕业于日本九州大学工学。现兼任：中国仪表材料学会常务理事，中国机械工程学会材料分会理事、山东省硅酸盐学会理事、玻璃分会副会长、玻璃专家委员会副主任、新材料专家委员会委员。

多年来从事材料科学研究和教学工作30余年，承担完成横向应用课题10余项；共参加和承担国家自然科学基金、863、军工863、军工973以及兵器部、国防科工委、日本学术振兴会、教育部归国基金、台湾卓越计划、山东省科技厅、环保厅等科研项目20余项；在光电晶体材料、太阳能玻璃减反射技术、利用工业固废及尾矿制备微晶玻璃陶瓷保温装饰绿色建材、太阳能高效储热材料、重金属离子吸附材料和材料理论计算与模拟等领域取得多项研究成果，获得国家发明专利10余项，有多项研究成果产业化；在Advanced Materials（IF=18.960）等杂志发表学术论文60余篇，培养硕博研究生30余名。

Research progress of antireflection technology for high solar energy efficiency

Liu Liqiang1，Wang Xiaolin2，Li Zhenyi3，et al．

（1.Co-Innovation Center for Green Building of Shandong Province，School of Materials Science and Engineering，Shandong Jianzhu University，Jinan 250101，China；2.Australian Institute for Innovative Materials，University of Wollongong，Wollongong，NSW 2522，Australia；3.Institute of Oceanology，Chinese Academy of Sciences，Qingdao 66071，China）

Antireflection technology is one of the effective ways to improve the solar energy efficiency and promote the development of solar energy applications.However，the preparation technology is not perfect which limits its use in solar energy filed.In this paper，most kinds of antireflection preparation technologies，such as PVD，Sol-Gel，etching method，and so on，are reviewed.The processing characteristic，product properties and present application of these technology are also surveyed.It is pointed out that the antireflection technology based on 1/4 wavelength interference principle can not realize the high solar energy efficiency due to the high reflectivity and narrow antireflection bandwidth of the antireflection film with single-layer ormulti-layer homogeneous refractive index.Therefore，it is thought that the bestmethod of acquiring the antireflection with ultra-low reflectance and ultra-wide bandwidth is the gradient refractive index antireflection technology.The practicability methods of preparing gradient refractive index antireflection films are discussed by comparing various preparation technology including PVD，plasma etching，nano-assembly，Sol-Gel and etching method.The development of gradient refractive index antireflection technology applied in high solar energy efficiency filed are expected.

TK519

A

1673-7644（2016）06-0606-08

2016-10-27

山东省科技发展计划项目（2011GGX10213）；江苏省重点研发计划项目（BE2015325）

刘立强（1960-），男，教授，博士，主要从事光电功能材料、玻璃陶瓷材料、太阳能利用技术和计算材料等方面的研究. E-mail：lqliu@sdjzu.edu.cn