超临界CO2萃取南瓜籽油

崔淑兰++王振宇++李丽++李洪　张静

【摘 要】目的：采用超临界流体CO2萃取技术提取南瓜籽油，确定最佳萃取工艺参数。方法：在CO2流量固定的前提下，进行单因素试验，通过单因素试验结果设计正交试验。结果：在CO2流量为25Kg/h的前提下，最佳工艺组合为：萃取时间为120min，萃取压力为35MPa，萃取温度为35℃。结论：超临界流体CO2萃取法提取的南瓜籽油得率高，品质好。

【关键词】南瓜籽油；超临界CO2萃取

【Abstract】OBJECTIVE： Extracting pumpkin seed oil by supercritical fluid carbon dioxide extraction technology， the optimum extraction parameters were studied. METHODS： In the condition that carbon dioxide flow rate is determined， the single factor test was carried out， and the orthogonal experiment was designed according to the test results. RESULTS： In the condition that carbon dioxide flow rate is 25kg per hour， Technology-combination is determined with extraction time as 120 minutes， extraction pressure as 35 MPa， and extraction temperature as 35 centigrade. CONCLUTION：The pumpkin seed oil is of high yield ratio and good quality.

【Key words】Pumpkin-seed oil； Supercritical fluid carbon dioxide extraction

南瓜籽含油率较高，约占干重的35%～50%，最高可达64.4%[1]，可作为优质油料资源。其油脂中占绝对优势的为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸，油酸含量最高，不饱和脂肪酸达到油脂总量的70%。目前广泛应用的油脂提取方法有热榨、冷榨、溶剂萃取、超临界流体萃取等。但热榨法的高温及低提取率、冷榨法[2]对设备及工艺的依赖、溶剂法难除去的有毒有机溶剂，均不适宜南瓜籽油提取。超临界CO2萃取法在超临界流体CO2作溶剂基础上进行，该法制得的南瓜籽油色泽淡，酸值低，皂化值低，碘值高，折光率、密度、酸价等理化指标均达到食用植物油国家标准[3]。因此，本试验在CO2流量固定的前提下，对南瓜籽油的超临界流体CO2提取工艺进行了研究。

1 试验材料与设备

1.1 试验材料

南瓜籽（含水量5.2%，酸值为1.64mg/g，过氧化值为1.2meq/kg）。

1.2 试验仪器

HA121-50-01超临界萃取设备 江苏南通华安超临界CO2萃取有限公司

YHW-1102型恒温干燥箱 天津市华北实验仪器有限公司

DHP-9272型电热恒温培养箱 上海华岩仪器设备有限公司

BL-220H型天平 日本岛津精密仪器有限公司

1.3 检测方法

1.3.1 酸度测定

酸度测定采用中华人民共和国国家标准GB/T5530-2005。

1.3.2 过氧化值测定

过氧化值测定采用中华人民共和国国家标准GB/T5538-2005。

1.3.3 水分含量测定

水分含量测定采用中华人民共和国国家标准GB/T5525-2008。

2 南瓜籽油超临界CO2萃取试验

2.1 南瓜籽预处理

南瓜籽去壳后用恒温干燥箱40℃下干燥处理使水分达到约5%，通过粉碎磨粉碎、筛分至粒度为50～60目。

2.2 南瓜籽提取率的测定

以索氏提取法确定南瓜籽中总的油脂含量。经测定，样品南瓜籽含油率为41.5g/100g。南瓜籽油提取率=每次萃取的南瓜籽油/南瓜籽中总油脂×100%。

2.3 南瓜籽油超临界CO2萃取工艺流程

原料→干燥→粉碎→过筛→称重→装料→密封→升温升压到预定萃取条件→超临界状态下萃取→产品。

2.4 南瓜籽油超临界CO2法萃取条件的选择

2.4.1 萃取时间对南瓜籽油提取率的影响

100g南瓜籽粉，在温度为35℃，压力为35MPa，CO2流量25Kg/h，萃取时间分别为30min、60min、90min、120min、150min条件下提取，测定萃取时间对南瓜籽油提取率的影响。

2.4.2 萃取压力对南瓜籽油提取率的影响

100g南瓜籽粉，在温度为35℃，时间为120min，CO2流量25Kg/h，萃取压力分别为20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa条件下提取，测定萃取压力对南瓜籽油提取率的影响。

2.4.3 萃取温度对南瓜籽油提取率的影响

100g南瓜籽粉，在时间为120min，压力为30MPa，CO2流量25Kg/h，萃取温度分别为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃条件下提取，测定萃取温度对南瓜籽油提取率的影响。

2.4.4 超临界CO2法提取南瓜籽油的正交试验

在萃取时间、萃取压力、萃取温度单因素试验基础上，拟采用L9（34）设计试验，确定最佳提取条件[4]。

3 结果分析

3.1 超临界CO2萃取南瓜籽油结果分析

3.1.1 萃取时间单因素试验

萃取时间对南瓜籽油萃取的影响单因素试验结果如表2及图1所示。南瓜籽油提取率随萃取时间的增大而增大，在达到120min后增长变缓，这是因为南瓜籽粉在萃取溶剂中的溶解是一个渐进的过程，随着时间的延长溶解趋于饱和而变慢。因萃取时间为150min时的提取率仅比120min时增大了0.465%，故试验确定萃取时间为120min。

3.1.2 萃取压力单因素试验结果分析

萃取压力对南瓜籽油萃取的影响单因素试验结果如表3及图2所示。压力增加可以增加CO2的密度，减少物质间传质距离，有利于萃取。但压力增大流体密度增大的同时，又减小了超临界流体扩散系数，使提取率增长变缓。加之压力升高，南瓜籽油会逐渐混浊，品质下降，以及设备的压力使用范围和操作成本的等因素，确定萃取压力为35MPa。

3.1.3 萃取温度单因素试验结果分析

萃取压力对南瓜籽油萃取的影响单因素试验结果如表4及图3所示。萃取温度对南瓜籽油提取在大约35℃下出现最大值，随后南瓜籽油得率开始下降。这是因为萃取温度对萃取效果具有双重影响，温度升高可以增加物料的扩散系数，但又降低了CO2的浓度，不利于萃取。因而取35℃作为萃取温度。

3.1.4 南瓜籽油超临界CO2萃取正交试验结果分析

试验结果如表5所示。

（1）F检验。方差分析的结果（表6），A因素的F值显著。

（2）多重比较。从本试验的方差分析，A因素为重要因素，对其进行多重比较。

综合平衡结果，最优组合为A3B2C3，即萃取时间为120min，萃取压力为35MPa，萃取温度为35℃。

4 结论

索氏提取试验测定表明，试验用南瓜籽的油脂总量为41.5%，优化的超临界CO2法可使南瓜籽油得率达到34.4%，即提取率达到83.0%。该法还能较好地保持南瓜籽油脂的稳定性，酸值、过氧化值均达到了食用植物油的国家标准，是一种切实可行的提取南瓜籽油的方法。

【参考文献】

[1]J.C.A ttah and J.Ibemest. Solvent extraction of the oils of rubber， melon， pumpkin and oilbean seeds[J].JAOCS，Vol.67， nol.I，25-27.

[2]陈钊，赵敏生等.南瓜籽油的冷榨制取研究[J].食品科技，2005，8.

[3]中华人民共和国食用植物油国家标准GB2716-2005[S].

[4]王钦德，杨坚，主编.食品试验设计与统计分析[M].中国农业大学出版社，2004，

335-348.

[5]张镜澄.超临界流体萃取[M].化学工业出版社，2001：4-5.

[6]柳艳霞，刘兴华.南瓜籽的营养与籽油的特性分析[J].食品营养，2005，5.

[责任编辑：王楠]