220B型BOD快速测定仪在实践中的应用

2016-02-15赵飞燕苗利芳安阳水文水资源勘测局

河南水利与南水北调 2016年12期

□赵飞燕 □苗利芳（安阳水文水资源勘测局）

□赵飞燕 □苗利芳（安阳水文水资源勘测局）

BO D快速测定仪采用微生物电极法，能快速测定水样的BO D值，操作简便、测量准确,但由于微生物膜的特性，如操作不当，会导致测量结果的重现性差，从而影响结果的准确性。文章通过列举实际工作中遇到的问题及解决方案并进行分析，以期待能提高测量结果的准确性。

BO D；快速测定；考核

0 引言

五日生化需氧量的考核一般都采用稀释接种法进行测定，时间较长，并且接种液的选择会直接影响考核结果。BOD快速测定仪采用微生物电极法，能快速测定水样的BOD值，操作简便、测量准确。检测一个样品的周期约33 min，广泛适用于各类地表水、生活污水和不含对微生物有明显毒害作用的工业废水中BOD的测定。文章就220B型BOD快速测定仪在生化需氧量考核过程中的一些经验进行探讨。

1 仪器使用前的准备工作

1.1 微生物膜的活化与安装

1.1.1 活化

微生物膜活化的好坏直接关系到测量结果的准确与否。微生物膜应在室温下干燥保存，使用前从密封的盒子里取出微生物膜，检查无破损后，放入浓度为0.05×10-1mol/l的磷酸盐缓冲溶液中，在33.0℃恒温箱里活化，一般需要7-15 d，每天更换浸泡微生物膜的磷酸盐缓冲溶液有助于膜的活化。

1.1.2 安装

洗干净双手后，将电极下方的流通池和菌膜扣碗取下来，并用蒸馏水冲洗干净。将活化好后的微生物膜取出，凹面朝上且微生物膜的圆心对准电极的中心装入电极，一定要使膜和电极贴紧，否则会导致读数持续不稳定。将菌膜扣碗上的缺口对准电极上的黑点套好，装上流通池，然后开机运行。在“清洗”状态下，持续122 d活化，以使输出稳定，I0值达到6.0以上较好。用 25.00 mg/l的葡萄糖、谷氨酸溶液进行测定，以确定微生物膜输出电位是否稳定。

1.2 管路的安装

取出所有管路后，按照编号逐段进行安装，在安装的过程中注意不要使管路弯折、污损。在与电极相连时，应为“下进上出”：进液管插入电极下端靠下的接口，出液管插入电极下端靠上的接口，不能接反，否则会导致测量结果出现负值。管路更换好后，一定要检查管路有无弯折，卡口处有无卡紧。如果装好后开机没有液体流动，可分段检查管路，以排除问题。建议将10号管路上的标签撕掉，以避免被弹簧处阻挡，致使管路被卡住，进样针不能插入杯底，进样量达不到要求，致使测量结果出现偏差。黑色进样针上端的塑料圈要固定好，否则会影响进样针进样时插入的深度，从而影响进样量。在测量过程中也要经常检查管路，注意液体流动是否顺畅，接口处是否有脱落。如发现问题，及时解决，避免仪器空转。

1.3 气量、液量检查

装好管路开机后应进行气量和液量的检查，液量: 4.50 ml/min，气量：11.11 ml/s。液量可通过调节蠕动泵速度来控。气量可通过“排水取气法”来检查：取一个500 ml的容量瓶装自来水至刻度线，将排液管（9号管）插入容量瓶口，倒转容量瓶放入装有水的盆中，使水面淹没容量瓶口，开始计时。通过调节气泵右端的旋钮来调整进气量。如果调节气泵流量最大仍不能满足气量要求时，请拧下气泵固定卡子，将泵底的空气过滤器取出，用水清洗，晾干后重新安装使用。

1.4 磷酸盐缓冲溶液

磷酸盐缓冲溶液配制：称取磷酸二氢钾（KH2PO4）68 g和磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）179 g溶于1000 ml蒸馏水中，其浓度为0.5 mol/l，pH为7.0，用于标准样品及被测样品的稀释，并保证稀释后的样品含有0.05×10-1mol/l的磷酸盐成分。

由于氧电极的输出电流与溶解氧的含量成正比，当不含任何有机物的液体（缓冲溶液）通过流通池时，微生物的同化作用很小，因而流经微生物膜的溶解氧几乎没有，即条件1。当含有有机物的溶液通过流通池时，微生物的同化作用变得异常活跃，消耗更多的溶解氧，于是导致流经微生物膜的溶解氧量减少，即条件2。这种溶解氧含量的变化，直接使氧电极的输出发生变化，也就证明输出电流变化值与样品有机物的含量成正比关系，就此计算出BOD值，所以必须确保所有流经仪器的液体内都含有0.05×10-1mol/l的磷酸盐溶液。

1.5 清洗液

清洗液由磷酸盐缓冲溶液稀释而来，浓度为0.05×10-1mol/l。每次使用时都要检查清洗液的量，如果仪器处于“清洗”状态，按照每分钟消耗4.50 ml计算，每24 h大约消耗6.50 l清洗液；如果处于“检测”状态，则消耗量要小于“清洗”状态，因为每个样品有8 min的“检测”时间，此时不消耗清洗液。应估算好用量，勿使仪器因缺少清洗液而空转。

1.6 进样器

进样器开机后不可用手转动，如需更换管路必须关机。在检测过程中要避免碰撞进样器，取放样品杯，动作要轻。

2 仪器运行中出现的问题

2.1 计时问题

仪器长时间运行，可能会出现计时不准的问题，重新联机即可。退出程序，按下快速测定仪上的“复位”键，听到响声后，再次双击启动BOD程序，重新设置参数即可。

2.2 电极液和透氧膜的更换

正常情况下电极保护液每半年加一次，将配好的电极保护液用注射器从电极上的小孔里注入，注入时注意不能带入气泡。如果电极漏液，说明透氧膜破了，应该更换新的透氧膜。正常情况下透氧膜1 a-1.5 a一更换。更换透氧膜后，必须重新添加电极保护液。开始先加入少量的电极保护液，从电极下面看如有气泡，应轻拍电极，排出气泡，然后继续加液。如从孔中有保护液流出，说明电极保护液已加满。每次更换微生物膜时必须保持电极竖直，否则会导致电极保护液流出，电极里面产生气泡。

3 考核样品的检测

在配制考核样品时，一定要准确。一般考核样品浓度都较高，超出了仪器的测量范围，所以都需要二次稀释。此仪器线性范围是2.00～50.00 mg/l,建议将考核样品稀释至25.00 mg/l以下以获得最佳线性范围。越接近标准被测溶液越好，因为稀释倍数越大，误差越大。在二次稀释时要使溶液里含0.05×10-1mol/l的磷酸盐缓冲液成分。

使用的标样要在临用前配制，根据考核样品的范围选用比较接近的浓度，并将考核样品稀释相应的倍数。一般开始测量的数值都会偏低，即给定标准后，第一组如果测量5个数据，前3个数据一般偏低，后2个数据会在范围内。接着进行第二组测量，还设定5个，一般都会在范围内，有时最后1个会稍微超出上限。在这10个数据中，取当中6个，剔除极大值和极小值，取平均值即为考核结果。

4 运行后的维护

如果测量的水样较少，且水样中不含有毒物质，测量完毕后I0值还在6.0左右，可以把微生物膜取出来，浸泡到0.05× 10-1mol/l的磷酸盐溶液中，一般下次还可再用。也可不取出来，隔天开机维护一次，每次8 h左右。如果微生物膜测量完毕后I0值很低，取出来后可直接丢掉，用蒸馏水冲洗干净电极、菌膜扣碗和流通池，然后将电极安装好。