辽宁地区主要粮食中铅、镉含量的分析
2016-02-14王少华徐璐璐许依人
姜 杰，高 超，王少华，徐璐璐，傅 迎，许依人
（1. 大连医科大学，辽宁 大连 116044； 2. 大连市第二十四中学，辽宁 大连 116068）
辽宁地区主要粮食中铅、镉含量的分析
姜 杰1，高 超1，王少华1，徐璐璐1，傅 迎1，许依人2
（1. 大连医科大学，辽宁 大连 116044； 2. 大连市第二十四中学，辽宁 大连 116068）
原子吸收光谱法对辽宁地区主要粮食中铅、镉含量进行测定及相关分析。样品干燥、研磨过200目筛，每份称取5.000 0 g于250 mL锥形瓶中，加入HNO3:HClO4为3:1混酸10 mL浸泡过夜，加几颗玻璃珠，置于电热板上缓慢加热消化，直至冒白烟。当消化液剩约3～5 mL时，冷却，移入25.00 mL容量瓶中，二次蒸馏水定容，备用。原子吸收法测定。铅在0.00～15.00μg·mL-¹范围内具有线性关系，r= 0.999 8，测定铅的RSD(n=5) =3.65%，标准加入法测定铅的回收率为88.7%；镉在0.00～5.00μg·mL-¹范围内具有线性关系，r= 0.9791，测定镉的RSD(n=5) = 4.27%，标准加入法测定镉的回收率 为93.2%。测定方法快速简便，结果准确。辽宁工业发达地区的粮食样品中铅、镉含量显著高于其它样品。
粮食；铅；镉；原子吸收光谱法
粮食是人类生活中最基本且食用量较大的食物，人们以前多关注粮食种类的多样性，营养组分的丰富性，以满足通过摄取食物达到保证身体健康必须的基本营养组分。环境中的有害物不可避免的会被作物吸收，并随着农作物的生长，转移到人们通常最终获取的农作物的果实里。当今，随着人们对食品安全问题的日益关注，粮食中可能含有的有害物质问题也理所当然的的越来越受到人们的重视。粮食中的重金属是最常见的污染物之一，若长期食用含有有害成分的粮食，将会对人们的身体健康带来严重后果。众所周知，重金属铅和镉不仅会引起人的肾脏、神经系统等疾病，此外，它们还是许多其它有关疾病的重要诱因。
本文所呈现的结果，是广泛收集了辽宁地区自产的主要粮食品种的样品，对这些样品中的铅、镉含量进行了分析研究，得到的结果对掌握本地粮食品质的情况有重要的意义。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
WYX-402B原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯、镉空心阴极灯；铅纯度99.999%，镉纯度99.99%；HNO3、HClO4均为优级纯，水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
进行本实验所采用的具体仪器工作条件，见表1。
表1 仪器工作条件Table 1 Instrument working conditions
1.3 标准曲线
准确称取铅标准品，HNO3溶解，制成1.000 mg/mL的铅储备液；测定时用二次蒸馏水水逐级稀释，同时制备试剂空白。制备浓度为0.00, 2.0,4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 15.0μg/mL的铅标准溶液，测定其吸光度，得到标准工作曲线方程为 A=0.05304C-0.00038；r = 0.999 8。
测定铅的RSD(n=5) =3.65%
准确称取镉标准品，HNO3溶解，制成1.000 mg/mL的镉储备液；测定时二次蒸馏水逐级稀释，同时制备试剂空白。制备浓度分别为0.00,1.0,2.0, 3.0, 4.0, 5.0μg/mL的镉标准溶液，测定其吸光度，得到标准工作曲线方程为: A =0.09587C-0.00014, r =0.979 1。
测定镉的RSD(n=5) = 4.27%
表2 Cd、Pb的标准曲线表Table 2 Standard curve table of Pb and Cd
1.4 实验方法
随机广泛收集辽宁省各地区自产粮农售后的剩余粮食，将获取的样品干燥、多次全研磨，全部过200目筛。每份样品称取5.000 0 g，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 的HNO3:HClO4为3:1的混酸，浸泡过夜，加两颗玻璃珠于锥形瓶中，置于电热板上缓慢加热消化，直至冒白烟。直至样品完全被消化溶解，消化液完全透明，并剩约3～5 mL时，取下冷却，将消化液仔细移入25.00 mL容量瓶中，二次蒸馏水定容，备用。
直接测定消化液。分别根据铅、镉工作曲线计算相应的含量。
2 结果与讨论
2.1 测定结果
对所有21个样品的分析测定结果见表3。
2.2 回收实验
测定铅回收率为 88.7%；测定镉回收率为93.2%。本测定方法结果准确。
表3 样品中铅、镉含量
2.3 讨论
国家标准[1]规定，每千克粮食中铅的含量≤0.4 mg；镉的含量≤0.2 mg。
可以发现，在所有21个样品中，少数粮食样品中的重金属铅、镉含量超标，4个超标样品分别来自辽宁三个工业发达地区，其铅、镉的含量显著高于从其它地区收集到的粮食样品，约占所检测样品的19%。
另外，从表3的测定结果还可以发现，镉含量高的样品中，铅的含量相应也高，同一个样品中的铅、镉含量具有一定的关联性。
自然界中土壤本身存在一定量重金属，作物生长过程中的自然吸收是不能人为避免的，但是测定结果提示我们，来自工业发达地区的粮食样品中铅、镉含量高，可能也与这些地区较发达的采矿、冶炼、化工等行业，所造成的水质、空气甚至土壤等的环境污染密切相关。
环境中的铅、镉都会随着水土的迁移而被植物吸收[2]，进而通过食物摄取又被人体吸收，危害健康。
3 结束语
在收集到的产自辽宁省不同地区的 21个主要粮食样品中，几个来自辽宁工业较发达地区的粮食样品中的铅、镉含量显著高于其它地区的样品，甚至超出国家规定的标准。
本研究提示我们，对环境污较显著地区生产的粮食，应加强质量检测分析工作。
［1］ 中华人民共和国国家标准，GB7917-87[S].
［2］ 章海风，陆红梅，路新国，等. 食品中重金属污染现状及防治对策[J]. 中国食物与营养，2010(8)：17-19.
Analysis of Lead and Cadmium in Main Foodstuffs in Liaoning Provence by AAS
JIANG Jie1, GAO Chao1, WANG Shao-hua1, XV Lu-lu, FU Ying1，XV Yi-ren2
（1. Dalian Medicine University, Liaoning Dalian 116044，China；2. Dalian No. 24 High School, Liaoning Dalian 116068，China）
The contents of lead and cadmium in main foodstuffs from Liaoning Provence were determined. The sample was dried and grinded. 5.000 g Sample was put in 250 mL conical flask, and then 10 mL mixed acid of HNO3and HClO4(3:1) was added into the conical flask to immerse the sample more than 24 h. Sample digestion was slowly done on the electric heater until a little of white smoke rose from conical flask. The sample digestion solution was transferred into 25 mL volumetric flask when the sample digestion solution in conical flask was about 3~5 mL. Sample digestion solution was filtrated, and then determined by AAS directly. The linear relationship of lead in the range of 0.00~15.000 μg·mL-1is good (r=0.9998). RSD (n=5) is below 3.65%. The recovery of lead is 88.7%; The linear relationship of cadmium in the range of 0.00~5.00 μg·mL-1is good (r=0.9791). RSD (n=5) is below 4.27%. The recovery of cadmium is 93.2%.The determination method is simple and the determined results are accurate. The contents of lead and cadmium in main foodstuffs samples from industrial developed area of Liaoning Provence are more than the others.
foodstuffs; lead; cadmium; AAS
O 657
A
1671-0460（2016）12-2916-02
2016-04-15
姜杰（1993-），女，辽宁辽阳人，2016年毕业于大连医科大学医学检验专业，研究方向：从事与检验相关的工作。E-mail 975484189@qq.com。
傅迎（1961-），女，教授，硕士，研究方向：检验及检疫相关教学和科研工作。E-mail：fydlykdx@163.com。
