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模板法制备CePO4纳米纤维

2016-02-13王巍张轲楠

化工管理 2016年36期
关键词:孔道氧化铝吉林

王巍张轲楠

(1.吉林化工学院 材料科学与工程学院,吉林 132022)

(2.吉林石化炼油厂,吉林 132021)

模板法制备CePO4纳米纤维

王巍1张轲楠2

(1.吉林化工学院 材料科学与工程学院,吉林 132022)

(2.吉林石化炼油厂,吉林 132021)

采用水热法与模板法相结合的方法,以多孔阳极氧化铝膜为模板,制备了CePO4纳米纤维。所得到的CePO4纳米纤维为六方结构。

模板法;纳米纤维;CePO4

近来,使用模板法制备一维纳米结构时,大多使用多孔阳极氧化铝膜[1]和聚合物模板[2]。与径迹蚀刻聚合物模板相比,多孔阳极氧化铝膜具有孔径小、孔道分布有序、孔隙率更大,且孔道间没有交叉,反应结束后容易去除等特点。这更加有利于纳米结构的组装,且对组装后纳米结构体系性质的理论研究具有更深远的意义。因此,采用多孔阳极氧化铝膜为模板,制备纳米材料在纳米材料合成与研究中具有重要的工程研究和应用价值。

1 实验部分

称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于水中,配制浓度为0.1mol/L的(NH4)2HPO4溶液,按照HPO42-与Ce3+摩尔比1:1的比例,向Ce(NO3)3·6H2O溶液中滴加(NH4)2HPO4溶液,产生了白色絮状沉淀,向溶液中加入适量的乙酸铵,然后再向反应体系中加入阳极氧化铝膜片,将反应体系转移至反应釜内,置于120℃烘箱中,反应32小时。反应完毕,取出阳极氧化铝膜,置于马弗炉中于550℃煅烧3h。为得到多孔氧化铝膜孔道中的CePO4纳米纤维,将阳极氧化铝膜用浓度为5%的NaOH溶液溶解,得到了最终目标产物CePO4纳米纤维。

2 结果与讨论

图1 反应后阳极氧化铝膜的扫描电镜照片

图1为水热反应后,阳极氧化铝膜正面和背面的电镜扫描照片,与空白的阳极氧化铝膜对比可以看出,规则的孔道中有填充物质,并且该填充物直径与AAO孔道内径相一致。

图2 使用5%NaOH溶解后,阳极氧化铝膜表面的扫描电镜照片

图2是使用5%NaOH溶液,溶解阳极氧化铝膜后,所得到的阳极氧化铝膜表面扫描电镜照片。从图中可以看到将表层的阳极氧化铝膜溶解以后,不溶于NaOH的孔道填充物——Ce⁃PO4纳米纤维被显露出来。此时得到的磷酸铈直径为200~300nm。我们认为阳极氧化铝膜在反应过程中起到了硬模板的作用,阳极氧化铝膜中所得到的CePO4纳米纤维在直径、长度上复制了阳极氧化铝模板的形状。由于所使用的阳极氧化铝膜的孔道直径以及厚度,都可以通过改变阳极氧化铝膜的制备条件,而在一定范围内进行调节。因此可以通过使用具有不同的孔道直径和厚度的阳极氧化铝膜来制得具有不同长径比的Ce⁃PO4纳米纤维。

由于孔道内产物的量很少,将阳极氧化铝膜除去后无法直接对CePO4纳米纤维进行XRD表征。我们认为将反应釜中前驱体溶液过滤、干燥后,在马弗炉中按照与阳极氧化铝膜相同煅烧条件进行热处理,最终所得白色粉末与阳极氧化铝膜中的CePO4纳米纤维是在相同条件下制备的,两者具有相同的组分和结构。由图3是经过上述处理体相沉淀的CePO4纳米结构的XRD谱图。从图中可以看到此时的CePO4纳米纤维为六方结构。

3 结语

采用水热方法,以多孔阳极氧化铝膜为模板,制备出了Ce⁃PO4纳米纤维。所得到的CePO4纳米纤维的宏观形貌由所使用的阳极氧化铝模板所决定,纤维的直径和长度分别取决于阳极氧化铝膜的的孔道直径和膜厚。因此使用不同的多孔阳极氧化铝膜作为模板,可以得到具有不同长径比的CePO4纳米纤维阵列。

[1]Zhang J.-H.,Journal of Solid State Chemistry,2004,177, 1292.

[2]Ken C.-F.Leung,J.Am.Chem.Soc.,2005,127(16),5808.

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