激光粒度仪颗粒分析试验应用研究

王保田　黄待望　董　薇　张海霞　陈一新

(1．河海大学 岩土力学与堤坝工程教育部重点实验室， 南京　210098； 2． 河海大学 岩土工程研究所， 南京　210098； 3. 浙江广川工程咨询有限公司， 杭州　310000)



激光粒度仪颗粒分析试验应用研究

王保田1，2黄待望1，2董薇1，2张海霞1，2陈一新3

(1．河海大学 岩土力学与堤坝工程教育部重点实验室， 南京210098； 2． 河海大学 岩土工程研究所， 南京210098； 3. 浙江广川工程咨询有限公司， 杭州310000)

摘要：为了研究激光粒度仪在颗粒分析试验中的应用，通过系列颗分试验探讨了土粒径分布随遮光度的变化规律，并分析了激光粒度仪法与密度计法的异同，得到激光粒度仪可以取代密度计法测试结果的范围区间．试验结果表明：激光粒度仪应用于土样粒度分析，遮光度控制范围为30%～35%时，测试结果重复性最高；粒径小于0.002 mm，密度计法测试结果远高于激光粒度仪法，而当土粒径大于0.004 mm时，两种方法得到结果较为吻合．研究成果对激光粒度仪在土体粒度分布测试中的应用具有重要意义．

关键词：激光粒度仪；遮光度；密度计法；对比分析

颗粒大小、级配和粒组含量是土体工程分类的重要依据，土粒大小与土的矿物组成、力学性质、形成环境等均有直接联系．因此，土的粒度分布测量在实际应用中非常重要．土粒度传统测试方法主要有筛析法和沉析法．土工试验标准《GB/T50123-1999》[1]规定，对于粒径大于0.075 mm且小于60 mm的粗土，一般采用筛析法；粒径小于0.075 mm的黏土采用沉析法．沉析法包括密度计法和移液管法，这两种传统测量土粒分布的方法具有良好的代表性和理论性，但测试时间长、重复性较差，特别是由于胶粒电泳现象，不能准确分析粒径小于0.002 mm的黏土颗粒．

近年来，随着颗粒测量技术的发展，激光粒度仪已逐渐在江河、水库悬移质以及推移质泥沙颗粒粒度的测量分析中得到应用，并继续在岩土工程领域推广[2]．激光粒度仪一般的测量范围在0.1～340 μm，具有测试速度快、操作方便、重复性好等优点．激光粒度仪粒度测试过程中，试样浓度(反映为遮光度)对测试结果有很大影响．由于激光粒度仪与密度计法测量土粒粒径原理不同，等效粒径定义也不同，所以两种方法在土体粒径分析中存在一定差异[3]．本文采用BT-9300型激光粒度仪测定8种土的粒度分布，通过不同遮光度下的粒度测量，确定每一种土的最优遮光度范围并对土体的遮光度进行优化设计．最后根据密度计法和激光粒度仪法关于8组土的粒度分布测试结果，分析两种方法的异同，确定激光粒度仪法的优越性以及在颗粒分析试验中推广的可能性．

1实验仪器与原理

1.1激光法

BT-9300型激光粒度仪是基于激光散射原理测量颗粒粒径分布的一种粒度测量仪器，可测量0.1～340 μm范围内任意形状的颗粒，样品遮光度范围为10%～70%，测定时间为1～3 min/次．激光粒度仪在使用时禁止在循环池没水时打开超声波；不得向循环池加入大于1 mm的样品；样品加入前要消除管路中气泡．激光粒度仪的工作原理如图1所示．

图1　激光粒度仪工作原理示意图

首先通过循环分散系统将土颗粒分散后送到测量区域．基于米氏散射理论，由激光器发出光束，经过空间滤镜形成一束平行光，当平行光照射到土体颗粒上时，会发生散射现象，而散射角与颗粒直径成反比．散射光经傅氏透镜后成像在焦平面上形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒运动而改变，通过接受和测量这些散射光的能量分布就可以得到颗粒的粒度分布[4]．激光粒度仪法应用于颗粒分析主要基于以下3个假定：①颗粒的排列是随机的；②基于米氏散射理论研究颗粒粒径是可行的；③颗粒衍射图案转换成粒径时假定颗粒是球形的．

1.2密度计法

密度计法一般用于测量0.075～0.002 mm的土体颗粒，依据斯托克斯(Stokes)定律来测量土粒粒径．斯托克斯定律的基本表述为，当固体颗粒粒径在0.002～0.02 mm时，可认为在溶液中下沉速率不变，并且认为当土体颗粒在液体中靠自重下沉时，较大的颗粒下沉较快，而较小的颗粒下沉较慢．对于粒径小于2 μm的土粒，密度计法将不再适用，这是因为当颗粒为胶体(直径小于0.002 mm的颗粒)时，颗粒间由于范德华力而产生布朗运动，导致土体颗粒在液体中不均匀下沉．

根据斯托克斯定律，颗粒粒径计算公式如下[5]

式中，d为颗粒粒径(mm)；η为水的动力粘滞系数10-6kPa·s；L为某一时间内颗粒落距(cm)；GS，GW，T分别为土粒比重和T℃时水的比重；t℃为沉降时间(s)；g为重力加速度(cm/s2)．

小于某粒径试样质量分数计算公式如下[5]：

式中，X为小于某粒径试样质量的百分数(%)；CG为土粒比重校正值；R为甲种密度计度数；mT为悬液温度校正值；CD为分散剂校正值；n为弯液面校正值；md为试样干质量(g)．

2激光粒度仪遮光度的优化设计

激光粒度仪的遮光度，表示为任一时刻光速中样品数量的度量，用百分比(%)表示．合适的遮光度对粒径的测量准确性有很大影响．

路新成[6]、殷杰[7]、杨道媛[8]等都指出遮光度以及分散条件的选择对粒度测量的重要性，但由于采用的仪器不同、测试样品不同，应用激光粒度仪时不同土样采用不同的遮光度对结果的影响缺乏相关研究．因此，本文收集从黏性土到砂性土共8种不同性质的土样，分别进行不同遮光度条件的粒度分析试验，发现土的粒度分布随遮光度改变而变化的规律并确定每一种土的最优遮光度范围．

2.1检测样品的制作

取烘干土样200～300 g，碾碎，过2 mm筛，取过筛后的土样30 g，倒入500 mL的锥形瓶中，注入纯水200 mL，浸置24 h，后置于煮沸装置中煮沸，煮沸时间宜为40 min，样品冷却后将悬液倒入500 mL烧杯，搅拌均匀后供激光粒度仪使用，在样品中加入配置的4%的六偏磷酸钠做为分散剂．对每一组土样采用激光粒度仪做不同遮光度的粒度分析试验．

2.2试验成果分析

图2　遮光度对土体粒度的影响

遮光度对土体粒径测量的影响试验中，将遮光度控制在15%～65%之间，每隔5%测量(同种土体、同样遮光度取样6～8个，试验结果重复性较高)．选取测得的相同土体、不同遮光度的粒径分布曲线中的中值粒径d50(累积分布含量50%时所对应的粒径)，得到d50随遮光度的变化曲线．由1、3、5、7号试样可以看出，随着遮光度的增加，d50先逐渐增大，再趋于稳定，最后逐渐减小；由2、4、6、8号试样可以看出，随着遮光度的增加，d50先逐渐变小，再趋于稳定，最后继续减小．这是由于当进样浓度过低时，遮光度较小，探测器检测到的信号比较少，信噪性小，导致结果变异性很大，样品测量结果不具有代表性；当加入的样品达到一定的浓度后，随着样品的继续加入，使得出现多重散射而导致散射角变大，由于激光粒度仪测得的散射角与颗粒直径成反比，所以当遮光度达到一定数值时，随着遮光度的增加，d50逐渐减小．

由8组试样可以看出当遮光度在一定区间内时(图2中两条虚线之间)，d50变化较平缓．1、2号试样的d50平缓区间是25%～45%；3、8号试样的d50平缓区间是20%～35%；4号试样的d50平缓区间是20%～40%，5、6、7号试样的d50平缓区间是30%～45%，由此可以看出在使用激光粒度仪测量土的颗粒分布时，当遮光度在一定数值范围内，每种土样的d50波动不大，说明在此范围内所得到的粒度分布结果较可靠，重复性较好，但对于不同类的土，稳定范围并不完全相同．通过本次试验，当遮光度在30%～35%范围内时，所测得的结果较为稳定．

3激光法与密度计法的对比分析

图3　激光粒度仪和密度计法所测得的级配曲线比较

当每组土样最优遮光度范围确定后，在优化条件下测出8组土样的粒径分布曲线．为了与激光粒度仪法作比较，将密度计法测得的每组土样的粒径分布曲线也绘入图3中．从密度计法和激光粒度仪测得的级配曲线(见图3)中可以看出：这两种试验测得的粒径曲线变化趋势基本一致，测定误差较为均匀，但普遍存在一定的偏差．通过试验，根据这8组试样结果，当粒径大于一定数值时，激光粒度仪法测得的相同粒径下土的质量占总质量的百分数要高于密度计法的测量值，这是由于采用密度计法时颗粒没有完全分散开的原因；当粒径大于0.004 mm时，两种方法测量的结果较为吻合，说明激光粒度仪法是可以代替密度计法进行颗粒分析的．对比8组试验结果发现激光粒度仪对于大的粒径颗粒测试存在失真现象，这是由于激光粒度仪最大测试量程仅为0.34 mm的限制所致，这说明激光粒度仪进行粒度测量，越靠近测量量程的边缘，精度越低．因此试验中，对被测量样品的粒度范围应该留有余量．

表1　粒径小于0.002 mm两种方法测试结果定量比较

另外，将粒径小于0.002 mm的两种方法测试结果进行对比，详见表1所示．当土体粒径小于0.002 mm时，密度计法测试数据远大于激光粒度仪测试，最大误差达到27.79%．其主要原因在于密度计法是根据不同直径的土粒在水中沉降速度进行换算得到，当土颗粒过小时沉降时间很长，按照规范无法准确测出粒径很小的颗粒质量分数，当土体粒径小于0.002 mm时，胶体粒子会产生电泳现象，产生很大误差，最终引起试验误差．激光粒度仪测量的最小粒径可达0.0001 mm，可以有效弥补密度计法不能准确测量粒径小于0.002 mm不足，并且测试时间短，重复性也较好．

4结论

1)激光粒度仪应用于土样粒度分析时，应着重控制样品的遮光度，遮光度过低，信噪性较小，检测不到足够的信号，结果变异性大；遮光度过高，傅散性大，会出现多重散射而使得测得的土体颗粒粒径偏小．不同土体对应的最优遮光度范围虽然不同，但当控制遮光度范围为30%～35%时，测试结果重复性最高．

2)土体粒径小于0.002 mm时，采用密度计法无法准确测出颗粒的质量分数，而激光粒度仪法可以弥补这一不足；当土体粒径大于0.004 mm时，两种方法测试结果较为吻合，说明激光粒度仪法可以替代密度计法进行粒度分析．

3)密度计法进行颗粒分析试验受人为因素影响较大且时间长、操作复杂．激光粒度仪测量粒径分布操作方便、采集的数据点比密度计法多且重复性较好、准确度高，故激光粒度仪可以进一步推广应用于土工颗粒分析试验．

参考文献：

[1]中华人民共和国国家标准．GB/T 50123-1999．土工试验方法标准[S]．

[2]牛占，和瑞勇，李静，等．激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒分析的实验研究[J]．泥沙研究，2002(5)：6-14．

[3]游波，王保田，赵辰洋．激光粒度仪在土工颗粒分析中的应用研究[J]．人民长江，2012，43(24)：50-54．

[4]程鹏，高抒，李徐生．激光粒度仪测试结果及其与沉降法、筛析法的比较[J]．沉积学报，2001，19(3)：449-455．

[5]南京水利科学研究院．GB/T 50123-1999．土工试验方法标准[S]．北京：中国计划出版社，1999．

[6]路新成，曹景洋．HELOS/BF型激光粒度仪湿法测试条件的优化[J]．岩矿测试，2013，32(4)：590-594．

[7]杨道媛，马成良，孙宏魏，等．马尔文激光粒度分析仪粒度检测方法及其优化研究[J]．中国粉体技术，2002，8(5)：27-30．

[8]殷杰，邓永锋，徐飞．激光衍射粒度仪在连云港软土颗粒分析中的应用[J]．河海大学学报：自然科学版，2008，36(3)：379-383．

[责任编辑王康平]

Application of Laser Particle Size Analyzer to Geotechnical Particle Size Assaying

Wang Baotian1，2Huang Daiwang1，2Dong Wei1，2Zhang Haixia1，2Chen Yixin3

(1. Key Laboratory for Geotechnic & Embankment Engineering of Ministry of Education, Hohai Univ., Nanjing 210098, China; 2. Geotechnical Research Institute， Hohai Univ.， Nanjing 210098，China; 3. Zhejiang Guangchuan Engineering Consulting Co., Ltd.， Hangzhou 310000, China)

AbstractTo study the application of laser particle size analyzer in grain size analysis, the series of size distribution tests were carried out to discuss the regular pattern of soil particle size distribution changes with injection concentrations.Besides，we compare the similarities and differences between laser particle size analyzer and densimeter method. The result shows that in a certain range the laser particle size analyzer can replace densimeter method.Test results indicate that the laser particle size analyzer used to analyze the soil samples has the highest repeatability results when injection concentrations in the 30%-35% range; the test result by densimeter method is far higher than that by laser particle size analyzer when particle size is less than 0.002 mm; and when soil particle size is bigger than 0.004 mm， tallies with the results of the two methods. Research of laser particle size analyzer applicated in measuring and analyzing the grain size distribution of soil particles is of great significance.

Keywordslaser particle size analyzer;injection concentrations;densimeter method;comparative analysis

基金项目：国家自然科学基金《300级面板坝筑坝材料的渐近状态颗粒破碎本构模型研究》(1179097)

收稿日期：2015-09-01

中图分类号：TU411

文献标识码：A

文章编号：1672-948X(2015)06-0034-04

DOI：10.13393/j.cnki.issn.1672-948X.2015.06.007

通信作者：王保田(1963-)，男，教授，博士生导师，主要研究方向为岩土工程．E-mail：btwang1010@126.com