SiC粉体的微波快速烧结

SiC粉体的微波快速烧结

梁宝岩， 郭猛， 刘嘉霖， 王志炜， 汪乐

(中原工学院， 郑州 450007)

摘要：以粗颗粒SiC粉体为原料，在不添加任何助剂的情况下，经2 min微波快速烧结，得到SiC陶瓷材料。研究结果表明，经过微波加热，粉体温度急剧升高，发出炽热的白光，粉体明显发生了烧结现象。通过扫描电镜观察发现，SiC晶粒发生了熔化、凝聚等现象，颗粒间出现了烧结颈。

关键词：微波烧结；SiC；陶瓷

中图分类号：TG146.642

文献标志码：A

DOI:10.3969/j.issn.1671-6906.2015.03.013

Abstract:SiC powders with coarse particle are used as raw materials. SiC body has been obtained with any aids by microwave sintering for 2 minute. The results show that the powders are rapidly by microwave heating. The powders generates a glow. The powders are obviously sintering. SEM result shows that SiC grains is melted and is agglomerated. And sintering neck can be observed among the SiC particles.

收稿日期：2014-10-24

基金项目：河南省教育厅科学技术研究重点项目(13A430126)

作者简介：刘芳(1960-)，女，湖南湘潭人，教授，硕士。

文章编号：1671-6906(2015)03-0059-05

碳化硅(SiC) 陶瓷是一种非常重要的陶瓷材料，具有耐高温、耐腐蚀、质量轻以及良好的热传导性能。其用途十分广泛,可作为热交换器、防弹装甲板和火箭发动机燃烧室喉衬材料，同时也是制造燃气涡轮叶片最有潜力的候选材料之一[1-3]。

由于SiC陶瓷具有许多广泛的用途，因此国内外进行了大量的制备研究工作。制备SiC的常用方法包括无压烧结[4]、热压烧结[5]、热等静压烧结[6]、反应烧结[7]等方法。SiC陶瓷是一种难烧结的陶瓷材料，通常其制备温度高达1 700 ℃以上，保温时间达1～2 h。国内外很多研究致力于采用新型活化烧结法以便有效促进SiC的烧结，比如采用放电等离子烧结技术[8]，虽然该技术烧结温度低于热压温度100～200 ℃，但是烧结温度仍较高。微波烧结技术可实现各类陶瓷的低温快速烧结[9-10]。目前，微波处理SiC主要集中在其加热特性和SiC粉体合成上[10-11]，但烧结制备SiC块体材料的研究还未见报道。

本文对SiC粉体进行了微波快速烧结尝试，并对烧结结果和性能进行了探讨。

1实验

实验所用原料为SiC粉(平均粒度为200 μm，粉体形貌如图1所示)，Al粉(含量>99.0 %，平均粒度为20 μm)，Ti粉(含量>99.0 %，平均粒度为50 μm)。采用TM950高温多功能红外测温仪测量温度，用数码显微镜观察试样的外观，用J Hitachi S4800型场发射扫描电子显微镜(加速电压：30 kV)结合Bruker Quantax型能谱仪研究和分析材料的显微结构和微区成分。

图1　SiC粉体的形貌

2结果和讨论

把两块原料成分Ti∶Al=1∶1(摩尔比)的坯体放入坩埚中，并在坩锅中放入SiC粉体，如图2所示。然后放入微波炉中加热，经2 min 后，观察到炉内粉体呈现红亮的状态，表明产生了很高的温度，通过红外测温仪测量，温度达到1 200℃。断电后取出样品，观察到Ti/Al坯体并没有发生变化，但坯体之间的SiC粉体聚集成一团，很坚硬，表明这部分SiC粉体发生了烧结，聚集在了一起。

图2　Ti/Al试样和SiC粉体的形貌图

图3所示是SiC烧结试样的光学断口形貌图。SiC粉体结合在一起，且有许多孔隙，这可能是由于反应时间极短，导致其难以烧结，使产物中出现许多孔洞。

图4为烧结试样断口扫描电镜形貌图。图4(a)显示SiC良好结合在一起，进一步放大倍数，如图4(b)所示，SiC之间都有烧结颈出现，表明发生了明显的烧结。图4(c)、(d)显示SiC晶粒表面出现了大量明显的圆形气孔，有熔融迹象。这些结果表明：在微波加热过程中，SiC粉体产生了极高的温度，超过了其熔点，使其软化，实现烧结。通过测温仪测量的温度比SiC的熔点要低很多，这主要是由于实验处于缺乏保温设置的环境中，使该体系的散热程度严重，而且利用红外线透过不均匀的玻璃窗口测温，误差较大，导致实测温度值偏低。

图3　SiC烧结试样的断口光学形貌图

以上研究表明，采用微波技术，在一对金属坯体之间会产生微波场耦合，使SiC快速升温，从而使其发生烧结。

(a) 低倍形貌　　　　　　　　　　　　　　　(b) 低倍形貌

(c) 较高倍数形貌　　　　　　　　　　　　　　(d) 较高倍数形貌 图4　SiC烧结试样的断口扫描电镜图

金属混合坯体在微波加热作用下，会产生电弧(火花)。在实验过程中，可以通过观察窗看到试样处发出耀眼的白光，显然达到了非常高的温度。在微波作用下金属累积电能，使电流跳过空隙，产生电弧。电场是电弧放电的电能基本来源，在电场作用下，电子和离子得到能量且加速，温度上升，得到加速的电子与中性分子撞击，使分子之间的振荡运动加强，频繁碰撞使分子温度增高。加速的电子与原子相互撞击使原子激发，由于被激发原子撞击次数的增加，原子温度也上升。这一过程是在高强度和瞬间完成的，因此在几微秒的时间内达到大约4 000～5 000 ℃的高温。尽管SiC的熔点约为2 800 ℃，但是在这样的电弧产生的高温作用下，也会发生一系列的熔化、汽化等现象，形成图4所示的显微形貌。采用单纯的微波烧结机制[11-12]，仍需要1 000 ℃以上的高温烧结，同时保温0.5 h左右。本研究利用微波产生的电弧形成高温，可以在短时间内实现SiC的烧结。

通过以上分析讨论可知，利用微波产生的电弧高温，可以使难烧结陶瓷SiC在短短的几秒内发生明显烧结。因此在以后的研究中，利用微波电弧烧结难烧结材料将是一个很好的研究思路与方向。

3结语

采用微波烧结工艺烧结出SiC陶瓷。通过研究SiC陶瓷的显微组织形貌，得出如下结论：以粗颗粒SiC粉体为原料，在不添加任何助剂的情况下，SiC晶粒发生了熔化、凝聚，呈现出明显的烧结现象。实现SiC陶瓷微波烧结，主要是利用了成对的金属坯体的耦合作用，经过短时间(2 min)微波快速烧结，可以使SiC粉体迅速烧结成SiC块体。

参考文献:

[1]高积强, 金志浩. 碳化硅材料及其应用研究进展[J]. 粉末冶金材料科学与工程,1998,3(3):179-183.

[2]戴培赟, 周平, 王泌宝, 等.碳化硅致密陶瓷材料研究进展[J]. 中国陶瓷,2002,48(4):1-7.

[3]魏明坤, 张丽鹏, 孙宁, 等. 碳化硅耐火材料的研究进展[J]. 山东陶瓷,2001,24(2)：3-7.

[4]陈巍, 曹连忠, 张向军, 等. SiC陶瓷无压烧结工艺探讨[J]. 兵器材料科学与工程,2004, 27(5):35-37.

[5]武安华,曹文斌, 马芳, 等. SiC的固相热压烧结[J].北京科技大学学报, 2000,22(4):328-330.

[6]佘继红，江东亮,谭寿洪, 等. 碳化硅陶瓷及其复合材料的热等静压烧结研究[J]. 无机材料学报,1996,11(4):646-652.

[7]郝寅雷, 赵文兴. 反应烧结碳化硅多相陶瓷制备方法研究进展[J]. 材料科学与工艺,2000,8(4):86-89.

[8]Tamari N T, Tanaka K. Effect of Spark Plasma Sintering on Densification and Mechanical Properties of Silicon Carbide[J]. Journal of Ceramic Society of Japan, 1995, 103(7):740-742.

[9]范景莲, 黄伯云, 刘军, 等.微波烧结原理与研究现状[J].粉末冶金工业，2004,14(1)：29-33.

[10]晋勇, 谢华锟. 微波烧结技术的应用与进展[J]. 工具技术, 2005，39(1):19-22.

[11]王艳, 柯家骏. 微波场中碳化硅的加热特性研究[J]. 稀有金属, 1995,19(4):306-308.

[12]郝斌, 刘剑, 刘进强, 等. 微波烧结制备碳化硅的影响因素[J]. 材料热处理学报, 2013, 34(s1):17-21.

(责任编辑：席艳君)

Rapid Microwave Sintering of SiC Powders

LIANG Bao-yan, GUO Meng， LIU Jia-lin, WANG Zhi-wei,WANG Le

(Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China)

Key words:microwave sintering; SiC; ceramics