ICP-OES法同时测定RbCl产品中的14种杂质元素

ICP-OES法同时测定RbCl产品中的14种杂质元素

解原1,2，黄浩1,2，聂晓艳2，成景特2

(1．国土资源部 放射性与稀有稀散矿产综合利用重点实验室，广东 韶关512026；

2．广东省矿产应用研究所，化学检测室，广东 韶关512026)

摘要：研究了ICP-OES法测定RbCl产品中14种杂质元素的检测方法，确定了分析谱线、仪器的工作条件，分析了基体干扰和电离干扰的共同作用，确定以基体匹配做方法校正．该方法加标回收率为92%～107.1%，产品中杂质质量分数大于0.01%时，RSD≤5%；杂质质量分数在0.001%～0.01%时，RSD≤10%，准确度和精密度良好．

关键词：ICP-OES；RbCl产品；杂质元素；干扰

DOI：10.3969/j.issn.1000-1565.2015.05.005

中图分类号：O614文献标志码：A

收稿日期:2015-02-20

基金项目：国土资源部放射性与稀有稀散矿产综合利用重点实验室开放

Determination of 14 impurity elements in rubidium chloride by ICP-OES

XIE Yuan1,2，HUANG Hao1,2，NIE Xiaoyan2，CHENG Jingte2

(1.Key Laboratory of Radioactive and Rare Scattered Mineral Comprehensive Utilization,

Ministry of Land and Resource，Shaoguan 512026，China; 2.Chemistry Department,

Guangdong Provincial Institute of Mining Applications，Shaoguan 512026，China)

Abstract：Determination of 14 impurity elements in pure rubidium chloride by ICP-OES were studied. Spectra lines were determined and analytical conditions of the instrument were optimized. Co-interferences of matrix and ionization were analized, and matrix matching method was determined to correct the interferences.The recoveries were between 92%~107.1%, RSD was no more than 5% when impurity content was no less than 0.01% and RSD was no more than 10% when impurity conten was between 0.001%~0.01%. Accuracy and precision of the method were good.

Key words：ICP-OES；pure rubidium chloride；impurity element；interference

第一作者：解原(1980-)，男，内蒙古赤峰人，地质实验测试高级工程师，主要从事稀有稀散元素光谱分析与检测.

E-mail：627660582@qq.com

稀有、稀土、稀散金属是“十二五”规划发展战略性新兴产业所需要的功能材料、结构材料．在众多稀有金属资源中，铷具有优良的光电活性，广泛应用于电子器件、特种玻璃、磁流体和热离子发电等领域[1-2]．RbCl作为铷的代表性化合物，不仅应用于DNA、病毒及其他大分子超速离心分离的密度-梯度介质，还可作为某些熔盐电解的电解质组分[3]．RbCl产品中RbCl的含量一般在99%~99.99%，准确含量由检测其中的杂质元素间接获得．目前铷盐中杂质测定主要有分光光度法[4]、原子吸收法[5-7]、原子荧光法[8]和质谱法[9]，有关ICP-OES法连续测定RbCl产品中杂质元素的方法报道甚少，该方法具有良好的准确度和精密度，本文将详细探讨．

1实验部分

1.1　主要仪器及试剂

电感耦合等离子发射光谱仪: Optima 2100DV( 美国PE公司)，波长160~900 nm．

Zn，Co，Cd，Ni，Fe，Si，Pb，Mg，Ca，Cu，Al，Na，Li，K标准储备溶液，质量浓度均为1 000 μg/mL，相对扩展不确定度为0.5%，由国家标准物质中心提供，使用时根据需要做不同倍数稀释，介质与母液相同．高纯RbCl试剂(≥99.99%)，天津市光复精细化工研究所提供．优级纯HNO3及实验用二次蒸馏水．

1.2　仪器工作条件

功率：1 300 W；等离子体气流量：15 L/ min； 辅助气流量：0.2 L / min；雾化器流量：0.75 L / min；积分时间自动； 试样吸入流量：1.50 mL/ min；读数延迟: 35 s; 平行测定次数3．

1.3　样品制备

称取可供分析的RbCl产品1 g(精确到0.0001 g)，置于100 mL的烧杯中，以少许水润湿后加入体积比1∶1的HNO34 mL，于电热板上微热溶解后定容到100 mL容量瓶中，摇匀待测．实验随同试剂空白．

2结果与讨论

2.1　分析谱线的选择

取高纯RbCl试剂，按1.3溶解后，加入各待测元素标准溶液，使其质量浓度均为5.0 μg/mL，作为实验用溶液．在选定的仪器条件下测试该溶液，观察各杂质元素谱线情况，发现背景质量浓度较小、灵敏度较高的谱线几乎都不存在光谱干扰现象．本实验选择的各元素谱线见表1.

表1　元素及其分析线

(Ⅰ)表示原子线，(Ⅱ)表示离子线．

2.2　仪器工作条件的优化

ICP工作参数包括高频发生器功率、载气和辅助气流量等，其中功率和载气流量的影响最为显著，参数的确定只能通过正交实验进行．实验考察了功率为1 100，1 200，1 300，1 400 W时谱线的强度、光谱背景和电离干扰等情况，折中选择仪器功率为1300 W．固定其他条件，改变载气流量分别为0.70，0.75，0.80，0.85 L/min．结果表明，载气流量为0.75 L/min时，谱线背景、发射强度和克服电离干扰指标综合良好．

2.3　干扰分析及其校正

在ICP-OES测试RbCl产品中的杂质实验中，由于大量易电离元素Rb的存在，主要干扰为基体干扰和电离干扰．实验观察不同RbCl基体含量时，相同质量浓度的杂质元素(均为5 μg/mL)的谱线强度变化情况．从图1可知，随基体质量浓度的增加，离子线元素Zn,Co,Ni,Fe,Ca的谱线强度逐渐降低；从图2可知，原子线元素Cd,Si,Pb,Cu的谱线强度变化不明显；从图3可知，原子线元素Mg,Al,Li,Na,K的谱线强度逐渐升高，其中Li,Na,K谱线强度陡升．

图1　不同含量基体对Zn,Co,Ni,Fe,Ca谱线强度的影响 Fig.1　Effect of different matrix content on the spectral lines of Zn, Co, Ni, Fe and Ca

图2　不同含量基体对Cd,Si,Pb,Cu谱线强度的影响 Fig.2　Effect of different matrix content on the spectral lines of Cd, Si, Pb and Cu

图3　不同含量基体对Mg,Al,Li,Na,K谱线强度的影响

2.4　方法的检出限和精密度

选取2个市售RbCl产品1#和2#，按实验方法，以11次测定空白溶液的3倍标准偏差对应的浓度值作为待测元素的检测限，以11次重复测定单个元素的相对标准偏差(RSD)表示精密度，结果见表2．由表2可知，产品中杂质元素质量分数大于0.01%时，RSD≤5%；杂质元素质量分数在0.001%~0.01%时，RSD≤10%，方法精密度良好．

表2　方法的精密度和检出限

2.5　方法的准确度

为了验证方法的可靠性，对市售2个RbCl产品 3#和4#按选定方法分别做加标回收实验，各元素回收率在92.0%~107.1%，结果见表3．

表3　回收实验结果

3结论

本文对ICP-OES法测定RbCl产品中的14个杂质元素进行了实验，建立了分析仪器的最优化条件，研究了干扰的产生和校正，确定了检测方法．结果表明，方法回收率为92%~107.1%，RSD为1.32%~10.00%，完全满足分析的需要．该方法样品前处理简单，无需预先分离和富集就可一次性完成杂质元素的测定，同时，本实验也可为碱金属盐类化合物中杂质的检测提供参考．

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(责任编辑：梁俊红)