固相萃取GC/MS法快速检验尿中曲马多

韦超++曹红春

【摘要】本文应用Oasis HLB固相柱对采集的涉嫌吸毒人员的尿样进行萃取，用GC/MS法检测，建立尿中曲马多的简便快速检验方法。结果表明Oasis HLB固相柱对尿中曲马多的提取效果好，操作简便快捷。该方法可弥补目前暂无曲马多快速筛选试剂盒的不足，为戒毒工作提供方便。

【关键词】Oasis HLB固相柱；GC/MS法；曲马多；吸毒人员的尿样

曲马多（ Tramadol），分子式为C16H25N02，分子量为263，为非吗啡类强效镇痛药，属精神药品。与安定类药物同用可增强镇痛作用，具有轻度的耐药性和依赖性。在禁毒工作中，经常查获吸毒人员注射曲马多，由于目前还没有曲马多的筛选试剂盒，因而快速检验还存在困难。本文应用Oasis HLB固相柱，对分析涉嫌吸毒人员尿中曲马多取得了良好的效果，报道如下：

1、实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：Agilent 5973N GC/MS，HP-5MS （30mx0.32mmx0.25um）毛细管柱。

固相柱：Oasis HLB固相柱（WATERS），规格60mg/3mL，公安部第二研究所提供。

样品：盐酸曲马多药片（50mg/粒），北京四环医药科技有限公司生产

尿样5mL，采集自涉嫌吸毒人员。

试剂：甲醇（分析纯）。

1.2仪器操作条件

柱温：120℃（2min）--30℃/min--280℃（8min）；

进样口温度：280℃； 接口温度：280℃；载气：He；

柱流量：2ml/min；进样方式：分流（10：1）：

EI离子源，电子能量70ev；扫描范围：35-400amu；

溶剂延迟时间：3min。

1.3固相萃取及CJC/MS分析

取Oasis HLB固相萃取柱，加2mL甲醇过柱进行活化，再加2mL蒸馏水洗柱；取尿样2mL离心，取清液加于上述活化过的小柱中，用洗耳球适当加压，控制流速在1滴/秒，待样品全部过柱后，用2m15%甲醇水溶液淋洗小柱，然后将小柱插入试管离心，甩干小柱中水分，用甲醇0.2mL洗脱，收集洗脱液，取lul进样进行GC/MS分析。

2、结果及讨论

2.1结果

曲马多样品及尿样分析结果的谱图见图1、图2。

2.2讨论

在固相萃取时，用5%甲醇水溶液淋洗小柱可减少杂质量，用少量甲醇洗脱，洗脱液不浓缩直接进样，从而达到快速检验的目的。

本文用GC/MS法检验曲马多，当尿中含量小时，可用不分流进样，或选用“M/Z58”单离子用GC/MS （SIM）检测，通过保留时间进行定性。

在实际禁毒工作中，基层单位经常查获大批吸毒人员，其中有部分是注射曲马多的，通常吸毒人员将曲马多压碎后与地西泮注射液混溶，然后抽取上清液注射。采用本文方法对涉嫌吸毒人员的尿样进行快速检验，取得良好的效果，弥补了目前暂无曲马多筛选试剂盒的不足，为戒毒工作提供了方便。