太湖沉积物再悬浮对双酚A吸附性能的影响

太湖沉积物再悬浮对双酚A吸附性能的影响

王鹏1,2,李琼琼2,蔡赟杰3

(1.河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室,江苏 南京210098;

2.河海大学环境学院,江苏 南京210098;3.无锡国联环保能源集团有限公司,江苏 无锡214000)

摘要：利用PES(particle entrainment simulator)模拟装置,率定PES装置产生的切应力与水浴恒温振荡器转速之间的经验关系,采用批量平衡法测定了不同水动力条件下沉积物对双酚A的吸附解吸作用及吸附动力学行为。结果表明,双酚A在沉积物上的平衡吸附量不随切应力的改变而改变,其吸附行为可用Freundlich模型来描述。吸附以快速吸附为主,吸附量占总吸附量的90%以上,慢速吸附对总的吸附进程的贡献很小。切应力主要在快速吸附阶段发挥作用,快速吸附阶段的平均吸附速率与切应力呈正相关,切应力对慢速吸附阶段的影响很小。准二级吸附动力学方程能够很好地拟合不同切应力条件下双酚A在沉积物上的吸附动力学曲线。

关键词：沉积物再悬浮;双酚A;吸附解吸作用;切应力;准二级动力学模型

基金项目:国家水体污染控制与治理科技重大专项 (2014ZX07101-011);“青蓝工程”资助项目

作者简介:王鹏(1979—),男,讲师,博士,主要从事沉积物/土壤与污染物相互作用方面的研究。E-mail:hhwp@hhu.edu.cn

中图分类号：X52

文献标志码：A

文章编号：1004-6933(2015)05-0035-07

Abstract：The empirical relationship between shear stress simulated by PES(particle entrainment simulator) and rotating speed of thermostatic water bath oscillators was established and validated by experiment. Batch equilibrium experiments were performed to assess adsorption and sorption kinetics characteristics of BPA by sediment at different hydrodynamic conditions. The results indicated that the maximum sorption amount of BPA was not affected by shear stresses. The BPA adsorption process can be expected to better fit for the Freundlich isotherm model. The adsorption process was mainly fast adsorption,which account for 90%. Slow sorption’s contribution was very small. Shear stresses only played an important role in fast adsorption,its average adsorption rate was positive related with shear stresses. The adsorption kinetic curve can be fitted by the pseudo-second order model.

收稿日期：(2014-12-03编辑：彭桃英)

Effect of sediment resuspension on BPA adsorption in Taihu Lake

WANG Peng1,2,LI Qiongqiong2,CAI Yunjie3

(1.KeyLaboratoryofIntegratedRegulationandResourceDevelopmentonShallowLakes,

MinistryofEducation,Nanjing210098,China;

2.CollegeofEnvironment,HohaiUniversity,Nanjing210098,China;

3.WuxiGuolianEnvironment&EnergyGroupCo.,Ltd.,Wuxi214000,China)

Key words： sediment resuspension; bisphenol A; adsorption and desorption; shear stress; pseudo-second order model

双酚A(BPA)是一种已知的典型环境雌激素,它对生物体的胚胎、生殖系统以及神经系统的发育均有一定损害[1-3],广泛存在于土壤、污泥、水、沉积物以及生物体内[4-6],甚至大气中也有其踪迹[7]。工业废水、垃圾渗滤液以及污水处理厂污水作为BPA的主要外源,其尾水的排放很容易导致BPA释放到地表水中[8-9]。吸附过程作为BPA重要的迁移传输途径之一,浅水河道与浅水湖泊中沉积物以及水体中悬浮物很容易对其发生吸附作用。在地表水中,尤其是浅水河道与湖泊,风浪和人为等因素扰动会导致沉积物大量悬浮,促使水体中颗粒态物质含量明显增加[10-12]，因此,扰动对地表水中BPA含量的影响极为明显。然而,迄今为止,人们对扰动作用下BPA的吸附规律尚不明确。

目前,对于BPA与固相介质(土壤、沉积物等)间相互作用的研究主要集中在水温、盐度、pH等环境条件以及沉积物矿物组成、粒度大小和有机质含量等沉积物理化性质对其吸附行为的影响。Gallard等[13]在研究中发现活性炭的理化性质影响其吸附双酚A的能力,其中的主要影响因子为pH值和表面积,溶液离子强度的增加对吸附有促进作用,而活性炭中的矿物质能够削弱其吸附能力。Sun等[14-16]在研究中发现,河水中的可溶态有机质含量和沉积物中的总有机质含量对双酚A的吸附均会产生影响,双酚A的吸附量在沉积物和悬浮颗粒物随可溶态有机质含量的升高而降低。然而,上述研究均是在沉积物静态条件下进行,并未对水动力作用下沉积物对BPA吸附解吸行为的影响进行深入探讨。实际上,在地表水中,尤其是浅水湖泊,在风浪、水流等外力扰动作用下,沉积物表层再悬浮较为频繁。水动力作用下沉积物再悬浮会明显增加水体中颗粒态物质含量,增加颗粒态物质与水体中BPA的接触几率以及颗粒态物质之间的碰撞几率,进而影响地表水中BPA含量。另外,不同扰动频率与强度对水体中悬浮物含量、颗粒态物质与水分子之间的切应力、颗粒态物质与水体中BPA的接触几率、颗粒态物质之间的碰撞几率以及颗粒态物质间摩擦力的作用时间有显著影响。研究不同扰动频率与强度条件下沉积物对BPA吸附解吸作用的影响,将为完善地表水中BPA迁移传输理论提供理论依据。

1材料及方法

1.1实验材料

沉积物样品取自太湖北部梅梁湾的表层底泥(0～20cm),去除碎石、败叶等杂物,自然风干后研磨,过100目筛,置于密封容器中4℃储存备用。经测定,沉积物pH 7.35、有机碳(foc)1.28%、含水率43.95%、黏粒(<0.01mm)质量比45.5g/kg、CEC 23.5mmol/kg。沉积物中均未检出双酚A。所用试剂均为分析纯,BPA的分子量为228g/mol,25℃时的溶解度为381mg/L,辛醇/水分配系数logKow为3.18。

实验仪器包括沉积物再悬浮振荡器(particle entrainment simulator,以下简称PES装置)、AUY120分析天平、pHS-3C酸度计、SHZ-82A型数显水浴恒温振荡器、DHG-9203A型电热恒温鼓风干燥箱、KDC-160HR型台式高速冷度离心机、KQ-3200E型超声波清洗机、2100Q便携式浊度仪、LS13320MW/ALM型激光粒度分析仪、UV-7504PC紫外可见光分光光度计。

1.2实验方法

1.2.1切应力率定实验

采用Rouse发明的沉积物再悬浮振荡器[17]模拟沉积物床面剪切力对泥沙夹带的作用。Tsai等[18]曾将Rouse发明的沉积物再悬浮振荡器应用于模拟美国五大湖沉积物再悬浮,近年来被广泛应用于河口、海岸以及湖泊沉积物再悬浮特征与污染物在沉积物-水界面间的迁移规律研究中[19]。

该装置由一个直径12.7cm的有机玻璃筒和变速马达驱动的振荡隔栅构成。通过马达旋转带动曲轴,使隔栅以2.54cm的振幅在沉积物上方上下振动,用来模拟外力扰动条件,装置示意图见图1。在试验过程中,通过调整马达转速改变隔栅的振荡频率,模拟不同外力条件下天然水体底部产生的切应力。Tsai等[18]利用PES装置对美国五大湖沉积物再悬浮进行模拟实验,发现浅水湖泊最为常见的底部切应力分布范围为0.2～0.5N/m2。通过不同切应力条件下水体中悬浮物浓度参数,计算模拟恒温振荡器的振荡频率与沉积物表面等价切应力间的经验关系,确定了恒温振荡器在0.2、0.3、0.4和0.5N/m2的等价切应力水平下的振荡频率分别为113、116、125和137r/min,试验中所用到的PES振荡器与Tsai等进行率定的仪器规格完全一致。一些研究人员对华盛顿州普捷湾和纽约州哈地森河中沉积物均进行了PES扰动试验,结果表明PES的率定结果是可靠的,且浅水湖泊最为常见的底部切应力分布范围为0～0.53N/m2[17,20]。

图1　沉积物再悬浮振荡器示意图

1.2.2吸附/脱附实验

1.2.2.1吸附/脱附等温线试验

在5个50mL具塞锥形瓶中加入(2.0000±0.0002)g沉积物样品以及20mL不同质量浓度(10、20、40、80、100mg/L)的BPA溶液,加塞密封,在(25±1)℃不同水动力条件下(75、100、125和150r/min)恒温振荡24h(预实验表明24h已达吸附平衡)至平衡,离心10min(6000r/min),取上层清液用紫外分光光度计在276nm测定它们的平衡浓度。BPA溶液中含有0.005mol/L的CaCl2和100mg/L的NaN3杀菌剂。为了保证实验的准确度,实验选用水土比1∶10,可以控制有机物吸附去除率为20%～90%。所有实验均重复3次。空白实验表明,实验中有机物的挥发、降解等损失小于3%。因此根据初始浓度和平衡浓度的差计算有机物的吸附量。

解吸实验利用吸附等温线实验样品,待测定完上清液中BPA的浓度后,弃去上清液,并用称重法确定上清液质量,换算出上清液体积,加入等体积的CaCl20.005mol/L和NaN3100mg/L配置成的电解质溶液替换进行解吸实验。在不同的切应力下25℃恒温振荡至平衡(预实验表明48h解吸基本达到平衡)后,将第一次解吸后的样品悬浮液离心分离,上清液待测,利用称重法计算得到加入上清液质量,并换算得到体积,再加入等量的电解质溶液继续解吸,重复上述步骤,直到吸附量不再变化为止,共连续进行3～5次。

根据BPA的初始质量浓度(ρ0) 与平衡质量浓度(ρe) 之差,可以计算出太湖底泥对BPA的吸附量(q)。

(1)

式中:q为吸附量,mg/g;ρ0和ρe分别为吸附前后溶液中BPA的质量浓度,mg/L;V为吸附液的体积,mL;W为沉积物的质量,g。

1.2.2.2不同切应力作用下BPA在沉积物上的吸附实验

通过改变水浴恒温振荡器的转速,以此来模拟不同沉积物-水界面底部切应力对双酚A在沉积物上吸附的影响。实验过程与吸附动力学实验和吸附等温线实验类似,分别在5个具塞锥形瓶中加入2g沉积物样品和20mL不同质量浓度(10、20、40、80、100mg/L)的双酚A溶液。分别在75、100、125、150r/min(对应等价切应力见表1)振荡,每个振荡频率分别振荡1h、2h、4h、8h和24h,其他过程同1.2.1。

表1　水浴恒温振荡器转速与等价切应力的对应情况

2结果与讨论

2.1切应力与BPA吸附量的关系

2.1.1吸附等温线

对不同切应力下BPA的平衡吸附量进行测定,实验结果表明,不同切应力下BPA的平衡质量浓度基本相同,数据之间的相对误差在1%～4.9%,故认为切应力的改变不会影响BPA在沉积物上的平衡吸附量。

分别用线性模型和非线性的Freundlich模型对实验数据进行拟合,拟合结果见表2。在线性模型中,主要是以分配作用为主,分配作用中分配系数Kd与logKow、溶解度Sw之间存在重要的关系:Kd与logKow呈正相关,与溶质水溶解度Sw呈负相关。当溶质浓度较高时或ρe/Sw相当高时,其Kd也较高,此时才能判断吸附机理是否是分配作用。而双酚A水溶解度(Sw=381mg/L)相对较高,则其分配系数较低,从而可以判断分配作用在沉积物吸附双酚A的过程中并非起到主要作用。

注:Kf为吸附速率常数。

此外,由表2中相关系数R2可知,线性模型的拟合程度没有Freundlich模型的拟合程度高,因此选用Freundlich模型对双酚A单溶质吸附等温线进行拟合,其拟合曲线见图2。从图2可知,双酚A在沉积物上的吸附等温线呈非线性,说明吸附过程以表面吸附为主,模型中指数因子n<1,从机理上分析,沉积物的表面吸附点位存在能量上的非均匀性,因此双酚A分子优先占据高能量点位,再依次占据较低能量的吸附点位。

图2　双酚A在沉积物上的吸附/脱附等温线

有机化合物在沉积物上的吸附主要受到沉积物组分的影响,线性吸附主要是由沉积物中的无机矿物和无定型炭引起的;而沉积物中具有较大比表面积的炭黑(或称作孔隙填充相)时,即使其含量较低,也会造成吸附等温线偏离线性,引起非线性吸附。张长等[20]在研究湘江沉积物上双酚A的吸附特征时,通过剥除沉积物炭黑物质,比较剥除炭黑前后双酚A的吸附等温线,发现双酚A在剥除炭黑的沉积物样品上呈现良好的线性吸附,但吸附容量大大降低,说明双酚A在沉积物上的吸附主要是由沉积物中的有机质引起的。

2.1.2脱附等温线

双酚A在沉积物上的脱附等温线见图2,利用线性模型和Freundlich模型对脱附等温线进行拟合,其拟合结果见表2。由表2可见,Freundlich模型对脱附等温线的拟合效果较好,相关系数R2>0.99。在实验中解吸达到平衡的时间为48h左右,远比吸附平衡时间长,在经过4次解吸实验之后,仍有47%～75%的双酚A吸附在沉积物上,其残留比例与初始质量比呈负相关(图3),这与Sander等[21]研究得出随初始质量浓度增加,吸附质对多环芳烃的亲和性减弱,释放比例增加是一致的;张先明等[22]在研究天然土壤中菲的解吸特征时,也得到了类似的结果。

图3　土壤双酚A初始质量比与残留比例对应关系

由图2可见,脱附等温线并没有与吸附等温线重合,脱附等温线的指数因子(n值)小于吸附等温线的指数因子,说明双酚A的吸附-解吸存在滞后性,即吸附和解吸之间存在不可逆性,在解吸阶段,沉积物和双酚A之间的亲和性强于吸附阶段,因而造成了解吸脱附的滞后性。关于解吸滞后性,有关学者给出了多种模型理论,有学者[23-24]最先提出了“墨水瓶”理论来解释滞后性,该理论是根据多孔固体吸附剂对气体分子的吸附解吸现象而提出的,在吸附阶段,只有当压力能够使气体分子在微孔隙底部发生凝聚时,孔隙才能被填满;而在解吸阶段,只有当压力至能够使孔隙瓶颈处液面发生蒸发时,分子才能从孔隙中释放出来。简而言之,对于沉积物中的微孔隙,溶剂分子进去容易出来难。

目前较为普遍认为导致吸附-解吸滞后性的解释是孔变形理论。该理论认为当吸附质进入有机质玻璃相微孔隙中时,会转变为亚稳态并引起微孔发生不可逆形变,使解吸路径不同于吸附路径,导致解吸的滞后性[25-26]。

2.2切应力与BPA吸附速率的关系

2.2.1吸附动力学模型

分别用Lagrange准一级和准二级动力学模型对BPA的吸附动力学数据进行拟合。

准一级动力学模型:

(3)

准二级动力学模型:

(4)

式中:qt为吸附t时的吸附量,mg/kg;qe为最大吸附量,mg/kg;k1为一级吸附速率常数,min-1;k2为二级吸附速率常数,kg/(mg·min);t为吸附时间,min。

试验数据经准一级动力学模型拟合,其拟合结果较差,相关系数R2为0.73～0.91;准二级动力学模型拟合结果较好,相关系数R2均在0.98以上,其拟合曲线见图4。

图4　不同质量浓度双酚A的准二级吸附动力学曲线

由图4可知,准二级模型对双酚A在沉积物上的吸附动力学拟合程度很好,拟合得到的qe与实测值较为接近,相关系数均在0.989以上。在同一初始质量浓度下,速率常数k2随切应力的增大而增大,说明切应力的增大加快了沉积物对BPA的吸附速率。有研究表明,切应力的增加会促进上覆水中悬浮物浓度增加,沉积物再悬浮通量与切应力之间成指数上升关系[27-28],因此,切应力的增加,强化了水体中颗粒态物质对水体中BPA的吸附作用,从而加快了沉积物对水体中BPA的吸附速率。

2.2.2切应力对BPA吸附速率的影响

预实验表明24h吸附均已达到平衡。因此,可将24h内沉积物对BPA的吸附量作为BPA在沉积物上的最大吸附量。图5为不同质量浓度BPA在各切应力下的吸附平衡曲线。

图5　不同质量浓度双酚A在不同切应力下的 吸附平衡曲线

由图5可见,相同切应力下不同质量浓度的BPA在沉积物上的吸附速率变化趋势基本相同;不同切应力下的吸附平衡曲线大体相似,但仍存在差异。在吸附开始的1h内,吸附量迅速增加,随着吸附逐渐趋于平衡,吸附速率逐渐减慢,这与关伟[29]在研究中的发现基本相似。8h后吸附量达到最大吸附量的95%以上,并持续缓慢增加,24h时吸附量基本不再变化。在吸附开始1h内吸附速率均迅速上升,曲线基本重合,随着吸附作用继续进行,高切应力(0.40N/m2和0.51N/m2)下的吸附速率明显高于低切应力(0.15N/m2和0.22N/m2)下的吸附速率。

BPA吸附过程分为快速吸附阶段和慢速吸附阶段,其中0～2h为快速吸附阶段,2～24h为慢速吸附阶段。为了更加明确切应力对BPA吸附速率变化的影响,参考孟昭福等[30-31]研究有机修饰塿土对苯酚的吸附动力学的方法,定义并计算以下参数,其中所有速度参数单位均为mg/(kg·min)。

a. 定义V快为快速吸附阶段的平均吸附速率,其值为快速吸附阶段吸附曲线斜率;V慢为慢速吸附阶段的平均吸附速率,其值为慢速吸附阶段吸附曲线斜率。

b. 定义t转为快速吸附阶段与慢速吸附阶段转折点的时间,min。

结果表明,高切应力下t转的值明显小于低切应力下的值,约为低切应力下t转的1/2,高切应力下V快却明显大于低切应力下的值,约为低切应力下的2倍;而慢速吸附阶段的平均吸附速率远小于快速吸附阶段,且不同切应力下的平均吸附速率相差较小,这说明切应力主要在快速吸附阶段发挥作用,快速吸附阶段的平均吸附速率与切应力呈正相关,切应力对慢速吸附阶段的影响很小;同时说明快速吸附在BPA的吸附过程中发挥主要的作用,而慢速吸附对总吸附量贡献很小。

3结论

a. BPA在沉积物上的平衡吸附量不随切应力的改变而改变,BPA的吸附等温线呈非线性,利用Freundlich模型能够获得很好的拟合结果。

b. 不同切应力下BPA在沉积物上的吸附在24h均已达到平衡,BPA在沉积物上的吸附主要以快速吸附为主,其吸附量占总吸附量的90%以上,慢速吸附对总的吸附进程的贡献很小。

c. 准二级动力学模型能够很好地对BPA在沉积物上的吸附动力学行为进行拟合。

d. 切应力的增加会使上覆水中悬浮物浓度增加,强化了颗粒态物质与水体中BPA的接触几率,加快了沉积物对水体中BPA的吸附速率。在快速吸附阶段切应力对其吸附速率影响较大,快速吸附阶段的平均吸附速率与切应力呈正相关,在慢速吸附阶段,切应力对其吸附速率的影响几乎可以忽略不计。

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《环境监控与预警》是经中华人民共和国新闻出版总署批准,由江苏省环境保护厅主管、江苏省环境监测中心主办、南京大学环境学院和江苏省环境监测协会共同协办的期刊。期刊面向全国公开发行,国内统一刊号CN32-1805/X,国际标准刊号ISSN1674-6732。

本刊致力于传播和推广先进的环保科技成果,聚焦环境前沿科技,介绍国内外环境监测、环境预警、环境信息等领域的新技术、新成果、新发展,跟踪国家及地方的环境政策、环境标准的变化。读者对象主要是从事环境管理、环境监测、环境监察、环境信息、环境治理、环境科学研究及其他领域的环境工作者。常设栏目有:前沿评述、环境预警、监测技术、解析评价、监管新论等。

本刊为双月刊,大16开国际标准版,60页,每逢双月15日出版。国内定价(含邮费)15元/期,全年90元。

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《环境监控与预警》编辑部
二0一五年十月