棉织物生物酶前处理工艺研究

2015-12-31奉先波贺江平

纺织科技进展 2015年5期

奉先波，贺江平

（西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048）

棉织物精练通常是在长时间高温强碱条件下进行的，不仅织物损伤大，且耗能、耗时、耗水，污染排放大严重制约了印染行业的发展。因此绿色染整加工越来越表现出其重要性［1］。近年来利用酶的高效、专一、温和性对棉织物进行前处理［2］，其节能、高效、无毒、无污染的优点引起人们极大关注。本文用高浓退浆酶、精练酶DM-8654对棉织物进行前处理，较为系统地研究了其处理工艺。

1 试验部分

1.1 材料和仪器

织物：淀粉上浆棉织物；材料：苏宏牌高浓退浆酶（诺维信生物技术有限公司）；DM-8654（广东德美精细化工股份有限公司）。

仪器：可见分光光度仪722型（上海精密科学仪器有限公司）；X-Rite color i7型爱色丽测色仪（上海嘉恩科技有限公司）；电子强力机（南通宏大实验仪器有限公司）；pH计。

1.2 试验方法

1.2.1 酶退浆处方及工艺

高浓退浆酶／g·L-1a

渗透剂JFC／g·L-12

醋酸、碳酸钠调节pH值X

退浆温度／℃T

退浆时间／mint

浴比 1∶50

采用单因素法按照处方配制工作液，用醋酸和碳酸钠调节不同pH值。将淀粉上浆的棉坯布浸入退浆液中并升温至T℃，不断搅拌保温处理tmin，取出织物，充分洗涤。

1.2.2 酶煮练处方及工艺

DM-8654精练酶／g·L-1b

渗透剂JFC／g·L-12

醋酸、碳酸钠调节pH值X

煮练温度／℃T

煮练时间／mint

浴比 1∶50

采用单因素法按照处方配制工作液，用醋酸和碳酸钠调节不同pH值。将已用高浓退浆酶退浆过的棉织物浸入工作液中并升温至T℃，不断搅拌保温处理tmin，取出织物，充分洗涤。

1.2.3 酶退煮一浴一步法处方及工艺

高浓退浆酶／g·L-1a

DM-8654精练酶／g·L-1b

渗透剂JFC／g·L-13

醋酸、碳酸钠调节pH值X

退煮温度／℃T

退煮时间／mint

浴比 1∶50

采用正交试验法按照处方配制工作液，用醋酸和碳酸钠调节不同pH值。将用淀粉上浆的棉织物浸入工作液中升温至T℃，不断搅拌保温处理tmin，取出织物，充分洗涤。

1.2.4 漂白处方及工艺

30%双氧水／g·L-115

氧漂稳定剂（硅酸钠）／g·L-12

氢氧化钠调节pH值 10.5～11.0

渗透剂JFC／g·L-12

漂白温度／℃ 90

漂白时间／min 60

浴比 1∶50

按处方配置工作液并水浴加热至90℃，投入已退煮过的棉织物保温浸漂处理60min，取出织物充分洗涤。如需同浴漂白，退煮后直接加入试剂按工艺条件处理。

1.2.5 棉织物传统退煮漂一浴一步法处方及工艺

氢氧化钠／g·L-110

30%双氧水／g·L-110

双氧水稳定剂／g·L-13

高效精炼剂／g·L-12

温度／℃ 85

时间／min 60

浴比 1∶50

按照处方配制工作液，将用淀粉上浆的棉织物浸入工作液中并升温至85℃，不断搅拌保温处理60 min，取出织物充分洗涤。

1.3 测试方法

（1）退浆率采用高氯酸法［3］，先绘制工作曲线，再测定退浆率。

（2）毛细效应用LCK-800纺织品毛细效应测试仪测定，毛效越好，织物润湿性越好。

（3）失重率称重处理前后的织物都须事先在标准气候箱中平衡2h。

（4）织物断裂强力织物断裂强力的测定按国际标准GB／T 3923-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长的测定条样法》进行。

（5）织物白度白度测试按照DSBD-1数字白度仪操作规程进行测试。

2 结果与讨论

2.1 退浆酶的退浆工艺

2.1.1 温度对退浆率的影响

以a=1g／L，pH=6，t=40min为定量，温度分别为20、30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、90 ℃的条件下进行退浆处理。在每个温度下做未加退浆酶及酶先经85、100℃处理10min后的对照试验。温度与退浆率的关系曲线如图1所示。

图1 温度对退浆酶退浆率的影响

从图1可看出，退浆酶在较低温度时就有明显作用。随着温度升高，未加退浆酶的对照组退浆率增加较快，最终与酶退浆的退浆率相近，这可能是因为该坯布上浆所用淀粉浆料以可溶性直链淀粉为主之故。退浆酶经过85℃处理10min后，仍具有很强的活性；在100℃的高温下处理10min，活性下降较大。用该退浆酶处理织物其处理温度在60～70℃时，退浆率已达90%以上，且温度高于70℃时退浆率增加缓慢。考虑到节能、高效等因素，本试验酶退浆温度选为65℃。

2.1.2 其他工艺条件对退浆率的影响

先以a=1g／L，T=65℃，t=40min为定量，在pH 值分别为3、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、10的条件下进行退浆处理，以退浆率为选择指标确定最佳pH值。按此方法依次确定酶处理浓度和处理时间。退浆酶浓度变量分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.75、1、1.25、1.5、2、2.5、3g／L。处理时间变量分别为10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、70min。处理结果见图2～4。

图4 处理时间对退浆酶退浆率的影响

从图2可看出，pH值对酶的退浆率影响较大，pH值在6～7之间时退浆率达到最大值。酶属于蛋白质对酸碱较为敏感，在过酸或过碱条件下该退浆酶的活性都会下降，甚至丧失；在中性条件下其活性较好，可以获得最佳加工效果。因此pH值选在6～7之间为好，此处选为6.5。

从图3可看出，酶用量在低浓度时随着浓度的增加退浆率上升显著，当酶浓度在0.75g／L时退浆率达到90%以上，之后曲线上升缓慢并趋近平滑。考虑实际生产等因素，本试验退浆酶的用量选为1g／L。

当处理温度、处理液pH值、退浆酶浓度都已确定时，处理时间与退浆率的关系如图4所示。在保证较高的退浆率前提下，处理时间越短经济效益越高，此处退浆酶退浆时间选为45min。

2.2 精练酶的精练工艺

按照煮练配方配制处理液，先以b=1.5g／L，T=60℃，t=60min为定量，在pH值分别为3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、10 的条件下进行精练处理，综合考虑毛效、失重率等因素确定最佳pH值。按此方法再依次确定精练酶浓度、处理温度和处理时间。精练酶浓度变量分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.75、1、1.25、1.5、2、2.5、3g／L；处理温度变量分别为20、30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、90 ℃；处理时间变量分别为20、30、35、40、45、50、55、60、70、80 min。其测试结果见图5-8。

从图5可看出，在整个pH值域内失重率有两个峰值。纤维素大分子是由葡萄糖剩基以苷键连接而成，苷键在较酸性的条件下易发生断键，酸性越强，断键越剧烈。一些纤维絮非晶区较大氢离子可及度高，能被水解掉更多的苷键，在外力作用下脱离纱线，从而引起织物失重率增加；但由于果胶、蜡质等物质去除得少，此时织物的毛效并不高。当处理液pH值为7～8时，失重率较高，毛效较大。此处pH值选为7。

从图6可看出，当酶的浓度不高时随着酶浓度的增加，织物的失重率和毛效迅速提高。酶浓度很低时酶与底物的有效接触面积较少，在有限的时间内酶只与部分底物作用；但随着酶浓度的增加，酶与底物一开始就得到较为充分的接触，作用效果明显。当酶的浓度超过2g／L后，织物失重率和毛效的增加都较为缓慢。因此选择精练酶浓度为2g／L。

从图7可看出，随温度升高失重率和毛效都增高，在60℃之后两者又较为同步地呈下降趋势。本试验温度选为60℃。在处理液pH值、酶浓度、处理温度已定情况下，根据图8曲线所示的处理时间与失重率和毛效的关系，选择处理时间为50min。

2.3 酶退浆精练一浴一步法工艺

由上述研究可知，高浓退浆酶与DM-8654精练酶在相同的一段pH值区间和温度区间内都有着较高活性，因此将两种酶复配同时发挥作用应是有可能的。

采用L25（56）正交试验研究退浆酶浓度、DM-8654精练酶浓度、pH值、处理温度、处理时间对退煮一浴一步法效果的影响，并确定最佳工艺条件。试验结果见表1，数据分析见表2和表3。

从表2、表3可看出，pH值对毛效和失重率的影响都最为显著，在所研究的pH值范围内表现出同增同减一致性。生物酶是一种具有活性的蛋白质，只有在适合的酸碱范围内蛋白质的活性才能表现出来。当工作液pH值为7时，毛效和失重率都达到最大值，前处理效果明显，故pH值定为7。本正交试验棉织物前处理后表现出的失重主要源于淀粉浆料、果胶、蜡质等物质的去除。相对于果胶等物质淀粉浆料在织物上的含量要多得多，因此退浆酶对淀粉浆料的去除情况很大程度上决定失重率的大小。从表3也可看出退浆酶浓度是影响失重率的第二个重要因素，符合前述分析。当退浆酶浓度高于1.25g／L时，毛效基本保持平衡，失重率增幅不大，故退浆酶浓度选为1.25g／L。DM-8654精练酶是一种复配酶，以去除果胶等物质为主。果胶与蜡质是附生的，果胶去除后蜡质也会松动，在表面活性剂的作用下经机械洗涤而去除，从而提高织物的润湿性。当精练酶浓度为2g／L时，毛效达到较高水平，继续增大酶用量效果提升并不显著，故浓度宜选为2g／L。结合能耗、效果和效率等因素，本试验温度选为70℃，时间选为60min。