自动固体测汞仪测定土壤中的汞

王永强 冯敏洪

（广东省肇庆市环境保护 广东肇庆 526000）

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

王永强 冯敏洪

（广东省肇庆市环境保护 广东肇庆 526000）

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞，检出限为0.0008 mg/kg，标准土壤样品测定结果在范围内，相对标准偏差在1.9%~3.8%，加标回收率在97%~ 104%。该方法准确、简便、快速，结果令人满意。

测汞仪；固体进样；土壤；汞

汞是一种对人体有高毒性的重金属元素,它在生物体内的积累和放大作用,植物通过土壤摄取汞,再通过食物链进入动物体内,从而对人类造成极大的危害。所以,对环境土壤中的汞进行监测具有重要意义。目前常用的分析方法有原子荧光光谱法、ICP-AES、原子吸收光谱法、ICP-MS等。这些分析方法前处理有水浴、电热板消解以及微波消解等方法，由于汞沸点低，消解过程中很容易损失一部分汞，试样易受污染，且消解过程中的酸气严重危害人体健康，也给汞的测定带来一定的误差。

Hydra-C测汞仪是基于EPA7473新方法而开发的一款全自动固体汞分析仪，它采用直接热解法使样品中汞元素以蒸汽形式释放出，再应用冷原子吸收或冷原子荧光法进行检测。该方法无需样品前处理过程，无强酸强氧化剂等化学试剂的接触危险，有效降低分析时间和费用，适用于用于各种复杂基体的固体或液体样品的直接检测。本文利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞，探讨方法的检出限、准确度、精密度和回收率。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Hydra-C固体测汞仪

试验用水为纯净水。

1.2 仪器工作条件

干燥温度300℃，干燥时间50s；催化温度600℃，催化时间60s；热分解温度850℃，热分解时间180s；氧气流量350ml/min，输入压力14.5 PSI，输出压力1.3 PSI；测量时间100s。

1.3 土壤前处理

土壤经风干，去除石砾、枯枝等杂质后，经球磨机研磨全部过孔径0.15mm筛，备用。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线和检出限

试验采用ESS-1（黑钙土）和GSS-5（黄红壤）土壤标准物质，称取不同量的土壤标准物质，建立曲线。结果表明：汞的质量在50ng以内呈线性，线性回归方程为 y＝3.6412× 10-5x－0.12602，相关系数为0.9997；汞的质量在50ng～150ng之间呈线性，线性回归方程为y＝8.2621×10－4x－7.8104，相关系数为0.9998。

仪器检出限：连续测定10次空白样品舟，统计10次测定值的标准偏差为0.001，以3倍标准偏差计算仪器的检出限为0.001ng。

方法检出限：称取0.100g土壤样品，统计10次重复测定的标准偏差为0.014，以3倍标准偏差计算方法的检出限为0.042ng。以最小称样量 0.05g 计，方法的最低检出限为0.0008mg/kg。

2.2 准确度与精密度

对GSS-2、GSS-4、GSS-7三种土壤标准物质分别进行5次平行测定，结果见表1。

表1 准确度与精密度统计表

汞测定值均在其证书标准值范围内，相对标准偏差分别为3.8%、1.9%、2.7%，说明利用Hydra-C测汞仪测定土壤中的汞，具有较高的准确度及精密度，试验结果令人满意。

2.3 样品测定和加标回收

选取三种处理好的不同类型的土壤，称准确取0.500g进样分析，测定结果为0.022 mg/kg、0.060 mg/kg、0.016 mg/kg，根据测定结果进行加标实验。每个样品准确称取0.500g，称取两份，一份用于样品测定，一份用于加标，加入的标准物质为GSS-5，证书值为0.29±0.05 mg/kg，不同类型土壤加入不同量的标准物质，根据加标前后质量变化计算加标回收率。加标回收结果见表2，样品加标回收率在97%～104%。

表2 加标回收结果

3 结语

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞，检出限为0.0008mg/kg，标准土壤样品测定相对标准偏差在1.9%～3.8%，加标回收率在97%～104%。此方法不使用酸和试剂、操作简单，简化了分析过程、缩短了分析时间，还具有检出限低、精密度高和准确度高的特点。作为土壤中汞的分析方法，值得推广，建议尽快制定监测分析方法标准。