分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数

2015-12-14饶焕友

资源节约与环保 2015年7期

关键词：高锰酸盐高锰酸钾光度法

饶焕友

（广东兴宁市环境保护监测站广东兴宁 514500）

分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数

饶焕友

（广东兴宁市环境保护监测站广东兴宁 514500）

为监测地表水水质，本文采用高锰酸盐指数作为监测指标，采用分光光度法对高锰酸钾溶液进行测定，通过方法精度和检出限实验对分光光度法进行评价，结果表明该方法具有灵敏度高、选择性强的优点。

分光光度法；地表水；高锰酸钾

随着工业的不断发展，水污染现象变得日益明显。由于地表水污染中有机物种类繁多，难以定性、定量的判别，因此需要用一种综合指标来评价水体中的有机污染——高锰酸盐指数（CODMn）。分光光度法是一种简便、快捷、灵敏度高的检测方法，在环境监测分析中得到了广泛的应用。本文采用分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数，以分析其适用性和有效性。

1 分光光度法原理与仪器

1.1 原理

水样在酸性条件下，高锰酸钾将水中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的高锰酸钾以分光光度法进行测定，根据溶液中高锰酸钾的含量可计算出高锰酸钾指数。

1.2 实验仪器与试剂

1.2.1 仪器

GWA-UN1-F40超纯水器，AUY220电子天平，BPG-9070精密鼓风干燥箱，T6紫外可见分光光度计，50mL酸式滴定管，电炉，高锰酸钾、浓硫酸、草酸钠、蒸馏水。

1.2.1 试剂

高锰酸钾标准溶液的配制。用AUY220电子天平取3.2g高锰酸钾，溶于1.2L水中，经加热煮沸至溶液体积减少为1L，冷却后经过滤后存于黑色瓶中。吸取一定量的高锰酸钾溶液用水稀释至100mL，制成0.001mol/L的标准液。

硫酸的配制。将比重为1.84的浓硫酸加入到三份相同体积的水中，并趋热滴加高锰酸钾溶液至微红色。

1.3 实验方法

分别取0.001mol/L的高锰酸钾标准使用液2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、12.5mL、15mL、17.5mL到25mL比色管中，加蒸馏水稀释至25ml标线，然后以蒸馏水为对比，用10mm比色皿在525nm处比色，测定信号值和高锰酸钾浓度值。

将0.001mol/L高锰酸钾标准液2.5mL加入到25mL比色皿中，加蒸馏水稀释至标线，在步骤（1）中建立的C—A曲线下测定高锰酸钾标准使用液的浓度C。

2 结果评价

2.1 检测波长选择与工作曲线绘制

（1）将高锰酸钾标准液10mL加入到25mL比色管中，加水稀释至25mL标线，以蒸馏水为对比，用10mm比色皿在T6紫外可见分光光度计上经扫描，获得吸收光谱图，如图1（a），从图中可以看出高锰酸钾在525nm处为峰值，因此采用525nm为测定波长，以提高灵敏度。

（2）对1.3步骤（1）中配制好的高锰酸钾溶液进行测定，绘制C—A曲线，如图1（b），建立的回归方程为：A=565C-0.0006，相关系数r=0.9997。

图1 分光光度法的检测波长选择与工作曲线绘制

2.2 结果评价

采用算术平均值、标准差、变异系数和相对误差来计算方法的精密度。将不同浓度的高锰酸钾溶液用分光光度法进行连续、平行测定，取均值进行比较，并进行精密度和准确度评价。结果表明，七个高锰酸钾溶液浓度测定值的相对标准偏差在0.22%～0. 31%，平均为0.26%；相对误差在-0.2%～0.3%，平均为0.1%。

检出限是相对于基线噪音标准差三倍的信号所对应的试样浓度，按照这一原理对高锰酸钾溶液尝试的检出限进行评价，其检出限为4.8×10-6mol/L。