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壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性

2015-12-13黄超吴文铸单正军何健

生态环境学报 2015年12期
关键词:吸附性壬基淋溶

黄超,吴文铸,,单正军,何健

1. 南京信息工程大学,江苏 南京 210000;2. 环境保护部南京环境科学研究所,江苏 南京 210042;3. 南京农业大学资源与环境科学学院,江苏 南京 210095

壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性

黄超1,2,吴文铸2,3*,单正军2,何健2

1. 南京信息工程大学,江苏 南京 210000;2. 环境保护部南京环境科学研究所,江苏 南京 210042;3. 南京农业大学资源与环境科学学院,江苏 南京 210095

为探究壬基酚在土壤中的吸附迁移规律,分别采用振荡平衡法和柱淋溶法研究了壬基酚在南京黄棕壤、江西红壤、常熟乌栅土、太湖水稻土、东北黑土5种不同土壤中的吸附特性、移动特性,并通过比较其在不同土壤中的吸附和淋溶来分析壬基酚在土壤中吸附和淋溶性的影响因素。吸附试验表明,壬基酚在南京黄棕壤、江西红壤、常熟乌栅土、太湖水稻土、东北黑土中的吸附性均较符合Freundlich方程,Kd值分别为18.89、26.64、44.15、47.49、69.92;吸附性大小次序为:南京黄棕壤<江西红壤<常熟乌栅土<太湖水稻土<东北黑土;以有机碳含量表示的土壤吸附常数KOC在2 534.50~4 860.65之间;影响壬基酚土壤吸附性的主要因素为土壤有机质含量,土壤有机质含量增加,吸附增强;壬基酚在5种土壤中的吸附自由能为-21.02~-19.77 kJ·mol-1,表明吸附机理主要是物理吸附。土柱试验表明,壬基酚在土壤中具有难淋溶性质,壬基酚在5种供试土壤的1~3 cm深度的淋溶滞留量最大;影响其在土壤中淋溶性的主要因素为土壤有机质含量,与吸附试验相一致。壬基酚在土壤中易吸附难淋溶,移动性弱的特点对地表土壤层具有潜在的污染风险,应该引起足够重视。

壬基酚;吸附;淋溶;移动

HUANG Chao, WU Wenzhu, SHAN Zhengjun, HE Jian. Adsorption and Leaching of Nonylphenol in Soils [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(12): 2062-2067.

壬基酚(Nonylphenol)简称NP,是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(Polyoxy ethylene nonyl phenyl ether)的降解产物,同时也是其合成的原料。壬基酚是一种典型的内分泌干扰物质(Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs),能够干扰生物体的内分泌系统和生殖系统,对生物体健康具有危害性(吴伟等,2004;范奇元等,2002;Nice et al.,2005)。其母体化合物壬基酚聚氧乙烯醚被广泛应用于纺织、农药、涂料、洗涤用品等领域,主要作为乳化剂、湿润剂、稳定剂、洗涤剂等来使用,在自然环境中能够分解成具有较强毒性的壬基酚(Tadashi et al.,2005;Talmage,1994),使其易于侵入环境。壬基酚在环境中性质稳定,易吸附在固体颗粒物表面,难以降解,能够长期残留并产生累积(Ying et al., 2002;Gigger et al.,1983;刘文萍等,2009)。目前每年约有 5.0×105t壬基酚进入水体和土壤之中(吴海珍等,2006)。因其具有较强毒性、不易降解等特点,环境中壬基酚含量不断增加,污染状况不容乐观,对人类健康和生态安全带来严重的挑战。壬基酚聚氧乙烯醚作为助剂参与农药的使用,可用作乳化剂、润湿剂、渗透剂、展着剂、掺和剂等,在农药制剂中的含量占到1%~10%不等。大量的壬基酚聚氧乙烯醚伴随农药使用进入土壤,被微生物降解为壬基酚,而土壤在环境中是污染物集聚、迁移和转化的重要介质,研究土壤中壬基酚的吸附和淋溶行为,对其环境风险的评估和污染控制具有重要的现实意义。

目前针对壬基酚在土壤中的吸附特征已经有一些报道,研究工作主要集中于吸附动力学(Casey et al.,2005)、等温吸附-解析规律(Loffredo et al.,2006;Ying et al.,2003)。本文采用室内模拟的方法,采用5种不同的土壤,比较系统地研究分析了壬基酚的吸附和淋溶行为,为深入评价壬基酚的环境风险提供了科学依据。

1 材料和方法

1.1仪器与试剂

供试仪器:ACQUITYTM超高液相色谱仪Quattro Premier XE质谱仪(Waters公司,美国);Excella E24R 全温度振荡器(New BrunsuickScientific,美国);高速冷冻离心机(Sigma公司,德国);AG-285电子天平(Mettle公司,瑞士)。

试剂:甲醇为分析纯(南京化学试剂有限公司,中国);乙腈为色谱纯(Merck公司,德国);试验用水为经过Milli-Q净化系统过滤的超纯水。

壬基酚标准品:纯度为 100%,由德国Ehrenstorfer公司提供。

1.2供试土壤

供试土壤分别选择太湖水稻土、江西红壤、南京黄棕壤、常熟乌栅土、东北黑土,土壤均采自未受污染的洁净耕作层土壤,经过风干,研碎,过20目筛,备用,其基本理化性质见表1。

表1 供试土壤的基本理化性质Table 1 Basic properties of the studied soils

1.3试验方法

1.3.1溶液配制

准确称取壬基酚标准品(0.100±0.0001)g于100 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,得到1000.0 mg·L-1的标准储备液备用。壬基酚的标准溶液由标准储备液用乙腈稀释制得。

1.3.2土壤吸附试验

吸附试验采用振荡平衡法(中国国家标准化管理委员会,2014),试验选择水土比为 10∶1,称取5.0 g过60目筛的供试土壤于250 mL具塞三角瓶中,加入50 mL浓度为0.04~4.00 mg·L-1壬基酚溶液(0.01 mol·L-1CaCl2介质),塞紧瓶塞,置于恒温振荡仪器中,于(25±2)℃下,振荡24 h后,将土壤悬浮液移置于离心管中,以6000 r·min-1的速率离心,静止30 min后取上层清液和土壤,过滤后测定其中壬基酚含量。

1.3.3量平衡试验

准确称取5.00 g太湖水稻土于250 mL三角瓶中,加入50 mL浓度为1.00 mg·L-1的壬基酚标准液(壬基酚浓度为 1.00 mg·L-1),塞紧瓶塞,至于恒温振荡仪中,以上述吸附方法测定清液与土壤中壬基酚的含量,每个浓度设2个重复,结果见表2。

表2 壬基酚土壤平衡吸附量实测值与计算的比较Table 2 Difference between the calculated values and the measured values of the capacity of NP equllibriumadsorbtion

经配对t检验,壬基酚的Cs和Csi(Csi为根据质量平衡,由吸附平衡前后溶液中浓度的变化计算而得的土壤吸附量)前后之间基本无差异,因此由吸附平衡前后溶液中浓度变化,来计算平衡时土壤中的吸附量。

1.3.4土柱淋溶试验

称取经风干、研磨、过筛(20目)的南京黄棕壤、江西红壤、常熟乌栅土、太湖水稻土、东北黑土500 g,均匀填柱5 cm×30 cm。淋洗管下端浸入盛放有0.01 mol·L-1CaCl2溶液烧杯中,使水分进入土壤至接近饱和,以除去土柱的内含空气。吸取一定量壬基酚于10 g土壤中混匀,待溶剂挥发后置于土柱上层,然后在表面覆盖约1 cm石英砂,以防土层扰动。用0.01 mol·L-1CaCl2溶液以0.5 mL·min-1的速度淋洗10 h,相当于24 h、180 mm的降雨量,收集淋出液。结束后,将土柱均匀切成8段,分别测定各段土壤及淋出液中的壬基酚含量。

1.3.5样品提取方法

土壤样品提取:将所采土壤样转入150 mL具塞磨口三角瓶中,加入50 mL甲醇-乙酸乙酯(V∶V=4∶1)混合溶剂超声提取0.5 h,重复两次后,高速离心分离后,将上清液过滤至三角瓶中,合并提取液,用旋转蒸发仪蒸掉混合溶剂。将剩余的溶液倒入250 mL分液漏斗中,加入30 mL二氯甲烷,振荡萃取2次,合并有机相,经旋转蒸发仪蒸干后,用乙腈定容,过0.22 μm微孔滤膜,供液质测定。上述方法壬基酚的回收率为72.7%~86.5%。

水样提取:取水样过 0.45 μm纤维滤膜,用Waters OasisTM HLB固相萃取柱萃取。固相萃取条件是:用2 mL甲醇-二氯甲烷(V∶V=1∶1)润洗,1 mL甲醇活化,1 mL超纯水平衡,水样流过速率约为10 mL·min-1,用2 mL甲醇-超纯水(V∶V=1∶20)净化,抽干后2 mL甲醇-二氯甲烷(V∶V=1∶1)洗脱,洗脱液用氮吹仪吹干,2 mL乙腈定容,待测。上述方法的壬基酚回收率为93.1%~98.8%。

1.3.6样品分析条件

UPLC-MS/MS测定条件,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×50 mm,Waters);电喷雾离子源(ESI),柱温25 ℃;流动相:甲醇(A)和0.2‰氨水(B),流速0.1 mL·min-1,进样5 μL,测定时采用的流动相梯度见表3。

1.3.7统计分析

采用方差分析中的新复极差测验和成对数据t-检验(南京农业大学,1999)。

表3 壬基酚测定时的洗脱梯度Table 3 Gradient elution program for the analysis of Nonylphenol

2 结果和讨论

2.1壬基酚在土壤中吸附性

对平衡吸附的模式主要有 Langmuir型、Freundlich型、Bet型、Heny型、Polanyi型等,其中描述水环境中污染物的吸附一般用 Freundich或Langmuir的吸附等温方程。5种土壤对壬基酚的吸附量均随初始质量浓度的增加而增大。本实验以Freundlich方程:

式中,Cs为土壤对壬基酚的吸附浓度,mg·kg-1;Ce为溶液中壬基酚平衡浓度;Kd为土壤吸附系数;n为常数。通常1/n是小于1的,即Cs与Ce是非线性关系。只有当水相中有机物的浓度很低时,1/n接近于1,两相浓度呈线性。

拟合所得等温吸附曲线见图1,Freundich方程参数见表4。由表4可知,南京黄棕壤、江西红壤、常熟乌栅土、太湖水稻土、东北黑土对壬基酚的吸附浓度与平衡溶液浓度具有较好的相关性,r值分别为0.998、0.998、0.996、0.996、0.992,1/n值分别为 0.994、1.008、1.114、1.076、1.070。表明壬基酚在5种供试土壤中的吸附性较符合Freundlich方程。

表4 壬基酚在5种土壤中吸附性的Freundlich方程参数Table 4 Parameters of the Freundlich equation for Nonylphenol in various soils

图1 壬基酚在不同土壤中的吸附曲线Fig. 1 The adsorption curves of Nonylphenol in soils

Düring et al.(2002)、Yao et al.(2006)以及王艳平等(2011)通过研究壬基酚在土壤和沉积物中的吸附行为,发现其吸附性均符合线性模式,本实验也证明了该结论。

研究表明,中性有机物在水-土系统中的吸附性质可用土壤有机碳吸附常数KOC来表征。有机碳吸附常数KOC作为评价土壤对有机物吸附能力的一个指标,是评价中性有机物在土壤中移动性的一个关键因子。KOC一般可通过土壤吸附常数得到。

根据公式:

式中,KOC为以有机碳含量表示的土壤吸附常数,单位为 mL·g-1,1.724是土壤有机质和有机碳含量之间的换算系数。

相对Kd来说,KOC比较稳定,基本上不随土壤性质变化,因而可用来表征化学物质的疏水性。KOC可以估计某一化合物在水-土系统中的迁移趋势,也是预测有机污染物在环境中的归属的重要参数。参照McCall et al.(1980)方法,采用土壤有机碳吸附常数KOC值对化合物在土壤中的移动性能进行分类,见表5。

表5 化合物KOC值与其在土壤中的移动性的关系Table 5 Relationship between KOCvalues of compound and its mobility in soils

计算可得,壬基酚在 5种土壤中的 KOC在2534.50~4860.65之间。5种土壤中计算所得值存在差异,表明有机质含量并非是影响壬基酚吸附性的唯一因素,其他土壤性质对吸附也有一定的影响。结合表5可知,壬基酚在土壤中的移动性很弱。

将壬基酚在土壤中的吸附系数 Kd与上述各类土壤理化性质进行回归分析,结果见表6。

表6 土壤性质与吸附常数之间的相关性Table 6 The correlations between Kdand OM%, pH, Clay and CEC

通过表5以及上述实验分析可知:

土壤中有机质和粘粒的含量越高,对非离子型污染物的吸附性则越强(张伟等,2006;Petrovic et al.,1996)。比较吸附能力和有机质含量的关系,可以看出土壤有机质含量与壬基酚在5种土壤中的Kd值呈良好的正相关性,表明有机质含量是影响壬基酚在5种土壤中吸附性的主要因子。

土壤中粘粒含量是评价土壤吸附性能的一个指标。粘粒含量增加可以增大吸附污染物的比表面积。实验结果表明,吸附常数值与5种土壤粘粒含量的相关性不大,通过对自由吸附能的分析,可知土壤粘粒含量对壬基酚的吸附行为影响较小。

土壤pH和阳离子代换量对土壤吸附性有一定的影响。pH值的大小对离子型污染物的影响相对更高,且供试土壤pH值的差异性较小,因而土壤pH对壬基酚吸附行为影响较小。从表6分析可知,土壤阳离子代换量大小符合上文分析所得5种土壤对壬基酚吸附能力的总体趋势,其与Kd值也具有良好线性关系,但壬基酚作为分子型化学品,其分子结构不易在溶液中形成阳离子,因此认为当土壤有机质含量在较低水平时,阳离子代换量一定程度上能够影响壬基酚吸附行为,但当土壤有机质含量较高时,阳离子代换量并非主要影响因素。

2.2土壤对壬基酚的吸附自由能计算

土壤自由能的变化是反映土壤吸附性的重要参数,根据其变化的大小可以推断土壤的吸附机制:当自由能变化值小于40 kJ·mol-1时,为物理吸附,反之则为化学吸附(国家环境保护总局有毒化学品管理办公室,1992)。计算公式为:

式中,ΔG为吸附的自由能变化(kJ·mol-1);R为摩尔气体常数,通常为8.31 J·mol-1;T是绝对温度(K);KOC为以有机碳含量表示的土壤吸附常数(mL·g-1)。

5种土壤对壬基酚吸附自由能变化的计算结果分别为:南京黄棕壤-21.02 kJ·mol-1、江西红壤-20.58 kJ·mol-1、常熟乌栅土-19.79 kJ·mol-1、太湖水稻土-19.77 kJ·mol-1、东北黑土-20.00 kJ·mol-1,自由能值都为负数,说明该吸附为自发过程。同时,ΔG的绝对值小于40 kJ·mol-1,说明该吸附为物理吸附。

图2 壬基酚在不同土壤中的垂直分布Fig. 2 Vertical distribution of Nonylphenol in different soils

2.3壬基酚在不同土柱中的淋溶性

淋溶是指污染物随渗透水在土壤中沿土壤垂直剖面向下的运动,是污染物在水-土壤颗粒之间吸附-解吸或分配的一种综合行为,它可使污染物进入地下水而造成污染(何利文等,2006)。壬基酚在5种土壤土柱中的模拟实验结果(图 2)表明,当淋溶液体积为300 mL时,不同土柱中的壬基酚驻留量最大值分布趋同。5种土壤中的壬基酚基本都集中在1~3 cm段,其余各段壬基酚的含量相对较少。其中,在12~15 cm段,东北黑土和南京黄棕壤中能够检测到少量壬基酚含量,16~18 cm段只有常熟乌栅土检测到了少量壬基酚。19~24 cm段基本无法检测出壬基酚含量。各土壤土柱淋出液中基本没有检测到壬基酚。

壬基酚在5种土壤土层中所占质量分数见表7。由表7可知南京黄棕壤1~3 cm段占总量52.0%、江西红壤1~3 cm段占58.0%、常熟乌栅土1~3 cm段占60.4%、太湖水稻土1~3 cm段占61.2%、东北黑土1~3 cm段占70.3%。壬基酚在不同土壤中的回收率依次为:85%、79%、80%、78%、80%,符合环境试验要求。

表7 壬基酚在5种土壤不同土层中的质量百分比Table 7 Percent of Nonylphenol in each section of soil column

通过表 7,结合前面得出的吸附结果来看,壬基酚在5种土壤中的淋溶状况,总体趋势与其在这5种土壤中的吸附性结果相对应,吸附能力越强,淋溶性越弱。土壤的吸附能力是影响壬基酚在不同土壤中淋溶强弱的重要因素,而土壤吸附能力强弱又与土壤有机质含量、粘粒含量和阳离子交换量等土壤性质相关。根据上述实验可得知,壬基酚在 5种土壤具有难淋溶性。其移动性弱、吸附性高的特性使其易于积聚在土壤介质中,存在较高的环境污染风险,应该引起足够的重视。

3 结论

(1)壬基酚在南京黄棕壤、江西红壤、常熟乌栅土、太湖水稻土、东北黑土中的吸附均较符合Freundlich方程,不同土壤的吸附系数KOC表现为南京黄棕壤4860.65、江西红壤4064.37、常熟乌栅土 2961.66、太湖水稻土 2934.51、东北黑土3214.46。影响吸附性的主要因素为土壤有机质含量,次要因素为土壤阳离子代换量。吸附过程为自发的物理吸附。

(2)壬基酚在5种供试土壤的1~3 cm处的淋溶滞留量最大,土层中可供淋溶的药量越多,湿度越大,淋溶深度也随之增大;其在土壤中的移动规律和土壤吸附性有明显的相关性,吸附能力越强,淋溶性越弱。同时壬基酚难淋溶性质与土壤中有机质含量相关。

(3)壬基酚作为公认的环境激素,为典型的内分泌干扰物,难淋溶,且降解慢,容易在环境介质中积聚,对地表土壤和地下水具有潜在污染风险性,应该引起高度重视。

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Adsorption and Leaching of Nonylphenol in Soils

HUANG Chao1,2, WU Wenzhu2,3*, SHAN Zhengjun2, HE Jian2

1. Nanjing University of Information Science & Technology (NUIST), Nanjing 210000, China; 2. Najing Institute of Environmental Science, Ministry of Environmental Protection, Najing 210042, China;

3. Nanjing Agricultural University, College of resources and environmental science, Nanjing 210095, China

The adsorption and leaching of nonylphenol in five soils collected from China were examined through batch equilibrium and column leaching tests to understand the mobility of nonylphenol in soils. Besides, the main factors governing the absorption and leaching in different soils were identified. Adsorption results showed that the adsorption of nonylphenol onto tested soils fits well with Freundlich model, and the adsorption coefficient (Kd) was 18.89 for Nanjing yellow-brown soil, 26.64 for Jiangxi red soil, 44.15 for Changshu orchard soil, 47.49 for Taihu paddy soil, and 69.92 for Northeast China black soil, respectively. The adsorption capacity ranked as Nanjing yellow-brown soil < Jiangxi red soil < Changshu orchard soil < Taihu paddy soil < Northeast China black soil. The adsorption of nonylphenol onto soil was primarily related to the organic carbon in soils. The Kdvalues of nonylphenol increased with the increase of organic carbon in soil. Moreover, the adsorption free energy of nonylphenol in tested soils ranked from -21.02 to -19.77 kJ·mol-1, indicating that the adsorption process could be largely attributed to the physical adsorption. Column test showed that the motion of nonylphenol was insignificant, and the nonylphenol moved a distance of 1~6 cm in Nanjing yellow-brown soil and 1~3 cm in other soils. The result of mobility test showed that nonylphenol did not leach out. The soil organic matter content in soils was a dominant factor influencing the mobility of nonylphenol, which was in accordance with the adsorption results. This study demonstrates that nonylphenol has potential risk of contaminating the surface soil layer, which should be paid more attention.

nonylphenol; adsorption; leaching; mobility

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.12.022

X592

A

1674-5906(2015)12-2062-06

2013年环保公益行业项目(2013467026)

黄超(1990年生),男,硕士研究生,研究方向为环境污染化学。E-mail: huangchao008@sohu.com *通信作者。E-mail: wwz@nies.org

2015-10-27

引用格式:黄超, 吴文铸, 单正军, 何健. 壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性[J]. 生态环境学报, 2015, 24(12): 2062-2067.

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