石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究

林李花

摘 要：重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度和基体改进剂的选用对铅测定方法的影响，从而得出了最佳的检测方法，以期为相关的检测工作提供有益的参考和借鉴。

关键词：铅元素；石墨炉原子吸收法；环境监测；基体改进剂

中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.23.111

近年来，随着环境污染的加剧，越来越多的人被查出血铅超标，甚至出现群体性中毒乃至死亡事件。至此，微量铅与人体健康的关系已逐渐引起人们的重视。在涉重金属企业废水监测中，铅作为第一类污染物，是当地环境监测部门的重要监测项目，在地表水环境质量常规监测中，铅也是必测项目。到目前为止，利用石墨炉原子吸收光谱法在水样处理后加入基体改进剂，能够测定出水中的有害元素——铅。由于该方法的检出限较低，精密度较高，因此在环境监测系统中得到了广泛的应用。本文通过实验、比较，得出了较佳的石墨炉原子吸收法基体改进剂，从而得出了最佳的检测方法。

1 实验仪器和试剂

实验仪器为ICE-3500 原子吸收光谱仪（带自动进样器）。

实验试剂主要有以下几种：

铅标准储备溶液：1 000 mg/L；

铅标准使用溶液：0.100 mg/L，将铅标准储备溶液逐级稀释至0.100 mg/L；

质量分数为1%的硝酸：优级纯；

硝酸镁溶液：1 000 mg/L，用PE公司的10 000 mg/L硝酸镁稀释；

磷酸二氢铵溶液：10 g/L，用PE公司质量分数为10%的磷酸二氢铵配制；

硝酸镁+磷酸二氢铵混合液：10 g/L磷酸二氢铵+600 mg/L硝酸镁溶液，均用PE公司的溶液配制而成。

2 仪器工作条件和实验步骤

仪器工作条件为：

波长：283.3 nm；

狭缝：0.7 nm；

参比液：质量分数为1%的硝酸；

灯电流：10 mA；

氩气流量：0.25 L/min。

在给定条件下，逐步、选择性地优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂，并在优化后测定标准曲线和国家标准质控样，实施精密度实验和加标回收实验。

3 讨论

测定了灰化温度在300～900 ℃时的吸光度，比较了样品峰面积、背景面积和出峰时间，得到如图1所示的灰化温度峰形图。一般情况下，温度过低时，峰面积较小，背景面积较大，干扰也较大；而温度过高时，出峰过早，信号不稳定，这都会影响样品的测定。图1中加粗的曲线为灰化温度为800 ℃时的峰形图，即为找到的最佳灰化温度。

确定灰化温度以后，为了找到最佳的原子化温度，又测定了原子化温度在1 300～1 900 ℃时的吸光度，其峰形如图2所示。通过比较可以看出，原子化温度为1 600 ℃时（图2中加粗的曲线），样品的峰面积和背景面积是最合适的，而且出峰时间也在1.0 s左右，所以可以将1 600 ℃确定为最佳原子化温度。

在1 600 ℃的原子化温度下，我们选择了硝酸镁、磷酸二氢铵、硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液三种基体改进剂，分别在500～900 ℃的灰化温度下测定吸光度。从三种基体改进剂的峰形图可以看出，硝酸镁作为基体改进剂时的峰形明显优于其他两种，因此选择硝酸镁作为基体改进剂较为合适。硝酸镁在不同灰化温度下的峰形如图3所示。

4 线性范围和精密度测定

5 加标回收测定

将国家质控样品稀释到一定浓度后做加标回收实验，得到的结果如表2所示。加标回收率分别为101.3%和103.7%，结果较好。

6 结束语

综上所述，铅是一种有储蓄性的有害元素，长期摄入会使人的神经系统、消化系统和血液系统等发生病变，因此，水中的铅含量是必测的指标。而石墨炉原子吸收法已经被确定为灵敏度较高、快速有效的分析方法，所以在环境监测行业被广泛采用。通过实验得出，利用石墨炉原子吸收法测定铅含量时，在灰化温度为800 ℃、原子化温度为1 600 ℃、基体改进剂为1 000 mg/L硝酸镁的条件下，元素吸收好，背景干扰最小，出峰的时间和形状也最佳，且样品测定的精密度较高，加标回收率也控制在95%～105%之间，完全能满足环境监测中铅的测定要求。

参考文献

[1]丁宇，劳宝法，肖珺，等.石墨炉原子吸收法测定水中铅的不确定度分析[J].上海预防医学，2009（08）.

[2]陈月红，张志华.石墨炉原子吸收法测定水中铅的能力验证实验[J].中国科技博览，2011（38）.

〔编辑：王霞〕

Abstract： This paper discussed effect of lead the ashing temperature and atomic temperature and matrix modifier selection on the determination of lead， so as to obtain the best method， in order to provide a useful reference and reference related testing work.

Key words： lead element； graphite furnace atomic absorption spectrometry； environmental monitoring； matrix modifier