温度对高温水中奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂速率的影响

吕战鹏，陈俊劼

（上海大学材料科学与工程学院材料研究所，上海200072）

温度对高温水中奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂速率的影响

吕战鹏，陈俊劼

（上海大学材料科学与工程学院材料研究所，上海200072）

温度是影响核电站材料在高温水冷却剂中应力腐蚀开裂的关键参数之一。测试和分析了温度对不同外加应力水平下不同屈服强度奥氏体不锈钢在高温纯水中应力腐蚀开裂速率的影响。发现在110℃～288℃温度范围内，冷加工316L不锈钢的应力腐蚀开裂扩展速率为热激活过程。应力腐蚀开裂速率的表观活化能与温度区间、应力强度因子大小和屈服强度有关。分析了试验结果与文献报道的温度影响奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂的几种类型和相关联的因素。

奥氏体不锈钢；应力腐蚀开裂；核电站；高温水；热激活能

以应力腐蚀开裂（SCC）和腐蚀疲劳（CF）为代表的环境促进开裂是影响核电站关键材料服役性能和长期安全运行的重要因素。温度是影响水冷堆核电站材料环境促进开裂的重要工程参数之一［1-4］，高温水环境使得服役于其中材料的SCC具有独特的动力学特征。核电材料在高温水中出现的一些SCC现象，如果是在常温下其裂纹扩展速率会很低甚至不易被察觉。不同类型核电站热工设计不同，比如压水堆核电站核岛部分工作温度高于沸水堆核电站核岛部分。核电站中与冷却剂接触的构件依部位不同其所处的温度也有所不同，其失效形式和失效动力学也会发生变化。表征温度对SCC的影响对于工程设计和运行管理具有重要意义，也可以为认识应力腐蚀机理和控制因素分析提供重要信息。另一方面，由于SCC体系是涉及材料、环境和力学因素以及这些因素交互作用的复杂系统，理论上讲温度会影响该复杂系统中涉及的所有物理和化学参数，导致定量试验评价困难和确定性分析的复杂性。本工作针对核电站已发生的几类奥氏体不锈钢SCC现象，重点研究低碳非敏化不锈钢的SCC，结合试验研究和动力学过程分析，研究复杂体系SCC体系的热激活过程及其与力学因素和环境因素的交互作用。结果表明，温度对奥氏体不锈钢SCC扩展速率的影响与环境介质条件密切相关，不同水质条件会导致不同类型的扩展速率-温度相关性。SCC表观活化能在特定温度区间不是为常数，并会受到测试方法、材料力学参数和载荷水平的影响。

1 温度对高温水中敏化不锈钢SCC的影响

早期大多采用慢应变速率拉伸试验（SSRT）研究有关温度对核电站用不锈钢SCC的影响，而近期的试验研究则大多采用断裂力学拉伸试样比如紧凑拉伸（CT）试样或者其改进型试样。

1.1 慢应变速率试验

文献［3-9］报道了采用敏化304不锈钢在高温水中SCC的几种温度相关性。早期有关温度对敏化304不锈钢SCC的影响大都是采用SSRT在导电率较高的高温水中进行，其中较高的电导率来源于添加的离子或者是水质控制不够理想［3，5-6］。不同研究者针对不同SCC体系得到了几种开裂与温度的相关性。F.P.Ford等［3，5］采用应变速率为2.1× 10-7/s和4.0×10-7/s的SSRT结果表明：在含有8 mg/L溶解氧（DO）的高温纯水中，敏化304不锈钢的SCC扩展速率在温度为200℃～288℃范围内随温度增加而单调增加，而在含有0.2 mg/kg DO时，温度从250℃增到288℃，SCC扩展速率反而下降。W.E.Ruther等［6］的SSRT结果表明，在轻度敏化的304不锈钢（EPR=2 C/cm2）在0.2 mg· L-1DO纯水中约200℃和250℃下出现沿晶应力腐蚀开裂（IGSCC）扩展速率峰值，加入硫酸盐在所有的温度条件下增大裂纹扩展速率并使得开裂敏感温度区域增大。其数据表明在200℃～290℃之间SCC的温度依赖性较弱，这些数据经过P.L.Andresen分析得到表观活化能为16 kJ/mol［4］。J.R. Weeks等［7］发现炉冷敏化的304不锈钢在含有22 mg·L-1DO的纯水中的应力腐蚀裂纹扩展速率严重地依赖于SSRT应变速率并在200℃左右出现最大值。

1.2 断裂力学试样试验结果

D.A.Hale［8］使用 CT试样在恒载荷条件应力强度因子约为22 MPa·m0.5下测定了温度对不锈钢SCC扩展速率的影响，发现温度从100℃升到150℃后裂纹扩展速率急剧增大，在151 ℃～292℃之间裂纹扩展速率的温度依赖性弱即数据的发散性超过温度不同引起的变化幅度。R.Magdowski等［9］使用敏化304不锈钢在含有很宽范围DO浓度的纯水中得到的SCC扩展速率数据表明，在150℃到288℃之间统计分析得到活化温度依赖性其表观活化能为46 kJ/mol，而在150℃以下时似乎出现裂纹生长机理的改变。P.L.Andresen［4］指出非常大的DO浓度范围及其相关的其他参数比如腐蚀电位、pH以及裂纹扩展速率评价步骤等的不同会弱化结果中所得到的温度依赖性。

P.L.Andresen［4］在1993年曾经对温度影响敏化不锈钢在核电站冷却剂环境中应力腐蚀的影响做了系统的分析，并使用敏化304不锈钢CT试样在含有0.27μS/cm H2SO4和0.2 mg·L-1DO的纯水中在梯形波载荷（Kmax=33MPa·m0.5保持1 000 s，载荷比R=0.5/0.01 Hz卸载/再加载）下测试裂纹扩展速率，发现在200℃左右出现SCC速率峰值。2011年P.L.Andresen［10］报道了与核电站启动和停堆条件有关的温度对敏化不锈钢SCC影响的试验结果，发现在288℃以下的温度区间SCC速率会出现高于288℃时的值，并研究了腐蚀电位的影响。

A.Jenssen等人［11］在2001年报道了采用敏化304不锈钢CT试样研究温度对应力腐蚀扩展速率的影响，发现在含氧高纯水中应力腐蚀扩展速率在100℃～290℃之间随温度增加而增加，而在含有硫酸根的含氧高温水中的数据显示在150℃左右应力腐蚀扩展速率出现最高值，并在之后展开了一系列的试验工作确定温度影响与水化学的相关性。J. Stjärnsäter和A.Jenssen等人［12］的研究表明，长周期试验的敏化304不锈钢的SCC扩展速率随温度的增加而单调增加，而只是在每个温度下短时间（50 h）试验时的结果中SCC扩展速率会在200℃左右出现最大值。Stjärnsäter和Jenssen等人［13］敏化304不锈钢在含氧并添加了硫酸根（30μg·L-1和100μg·L-1）的纯水中100℃～290℃下的应力腐蚀行为，发现SCC扩展速率在150℃～200℃时出现最大值，并发现SCC速率与温度的相关性与用于评价的试验数据周期有关。这些结果验证了A. Jenssen等人［11］在2001年的试验发现，并可靠地确定了不同水质条件下温度影响规律的异同。

2 温度对非敏化低碳不锈钢在高温水中SCC的影响

早期核电站使用含碳量高的不锈钢材料由于焊接敏化等引起的服役条件下出现严重的SCC，因此低碳不锈钢和其他合金被用于更换旧部件和制作新部件。比如沸水堆核电站的主回路水冷却剂管道就用低碳不锈钢或者含氮的低碳不锈钢替代原来含碳量高的不锈钢。国际上的一些压水堆核电站和我国的大型先进压水堆核电站采用低碳不锈钢制作与一回路水接触的关键部件。本文作者之一曾设计和实施了一系列试验，研究了温度对预形变非敏化低碳不锈钢在高温水中SCC扩展速率的影响，并定量测定了预形变程度、DO浓度、载荷水平、加载模式的影响，还分析了温度影响的时滞效应［14-19］。

2.1 试验研究方法

通过冷加工（室温下轧制）得到室温屈服强度（YS）为760MPa的预形变316L不锈钢，称为CW316L不锈钢或者CW316L SS；通过温热加工（在约200℃下轧制）得到室温YS为598 MPa的预形变316L不锈钢，称为WR316L不锈钢或者WR316L SS［17-19］。在模拟核电站高温水中SCC性能的应力腐蚀试验装置上进行试验，包括高温高压釜试验容器、高温高压水循环回路和控制系统，采用改性紧凑拉伸断裂力学（CDCB）试样［17-19］测试应力腐蚀裂纹扩展速率，在试验过程中可以保持应力强度因子（SIF）相对恒定。本项工作采用ACPD监测试验过程中裂纹扩展动力学。

2.2 温度影响应力腐蚀扩展速率的原位监测数据［17-19］

图1为SIF为30 MPa·m0.5下CW316L不锈钢在不同温度纯水中的应力腐蚀试验结果，试验分为两个系列，涉及升温与降温多个过程［18］。图2和图3分别给出了SIF为15 MPa·m0.5下CW316L不锈钢和WR316L不锈钢在不同温度纯水中的应力腐蚀裂纹生长动力学结果。图1表明在SCC试验的初始阶段会出现扩展速率较慢且不断增加的非线性动力学区，主要原因可能是从预制裂纹过程中得到的穿晶裂纹转变为高温水中沿晶SCC裂纹过程而引起的。图1结果表明，在110℃～288℃温度范围SCC扩展速率随温度增加单调增加，图2和图3的结果表明，200℃～288℃温度范围SCC扩展速率为热激活过程，其一般规律与J.Stjärnsäter和A.Jenssen等人报道的敏化不锈钢在高纯水中温度影响的结果一致［11-13］。温度变化会引起SCC扩展的时滞（或者叫做记忆）效应，即在温度从200℃升高到250℃后的一段时间内裂纹扩展速率保持不变，之后才逐渐增大并达到一个较高扩展速率下的稳定态，反映出温度对界面反应及其相关过程的复杂影响。温度从288℃降至200℃后，SCC扩展速率随即下降，存在一个过渡区但不出现维持温度变化前扩展速率的记忆效应。从288℃降至150℃后、从250℃升温至288℃后、以及从110℃升温至288℃后均没有出现保持升温前裂纹扩展速率的记忆效应阶段。表明记忆效应的出现与200℃升温至250℃后特定的界面反应有关。

图1 SIF=30 MPa·m0.5条件下CW316L不锈钢在高温水中的SCC扩展动力学Fig.1 SCC growth kinetics for CW 316L SS in high temperature pure water with SIF=30 MPa·m0.5：（a）first phase（b）second phase

在模拟压水堆一回路水中的测试发现把温度从290℃提升到320℃，冷加工316L不锈钢的SCC扩展速率显著增大［20］。T.Shoji和G.F.Li等人［21］发现在模拟压水堆一回路中冷加工不锈钢应力腐蚀扩展速率在320℃左右出现最大值，Arioka等人［22］也发现冷加工不锈钢在压水堆一回路水中应力腐蚀开裂-温度关系中的极值现象。由于高纯水、含有杂质的高纯水与压水堆一回路水的物理化学性能随温度变化的规律有差别，导致温度对这些环境中界面反应与氧化反应以及SCC扩展速率的影响也会表现出差异。

2.3 形变硬化低碳不锈钢的SCC扩展速率活化能

根据试验测得的稳态SCC扩展速率计算了表观活化能［14-19］，部分结果见图4。结果表明，表观活化能并非一个固定值，而是随温度区间变化而变化。图2中的结果表明活化能随温度增加而增加，该结果与另外一组在较低预变形程度的316L不锈钢试样得到的趋势类似，P.L.Andresen［23］报道的冷加工不锈钢在290℃～340℃温度区间含氢纯水中的应力腐蚀扩展速率的活化能也表现出类似趋势。试验结果还表明材料力学性能比如屈服强度和外加载荷的大小均对其在高温水中SCC的表观激活能有一定影响［15-19］。应力强度因子为30 MPa· m0.5下测得的应力腐蚀扩展速率显著高于15 MPa ·m0.5下测得的数值［16-19］，同样温度区间内较高应力强度因子下得到的表观激活能也低于较低应力强度因子的值。

图2 CW316L不锈钢（YS=760 MPa）在高温水中的SCC扩展动力学，SIF=15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1Fig.2 SCC growth kinetics for CW316L SS（YS= 760 MPa）in high temperature pure water，SIF= 15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1

图3 WR316L不锈钢（YS=598 MPa）在高温水中的SCC扩展动力学，SIF=15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1Fig.3 SCC growth kinetics for WR316L SS（YS= 598 MPa）in high temperature pure water，SIF= 15 MPa·m0.5，DO=2 mg·L-1

3 有关SCC活化能及其影响因素的一些探讨

温度是影响化学反应的重要参数。van′t Hoff′s定律（经验）给出：温度升高10℃，反应速率增加2～4倍（局限于特定温度区间）。化学反应活化能的提出可以追溯到1889年，S.A.Arrhenius在研究蔗糖水解速率与温度关系时得到的速率常数k的自然对数ln k对温度的倒数1/T作图得到的直线，简称为Arrhenius图，用式（1）表示，通过引入气体常数R可以改写为式（2）。参数A为A因子或者指前因子，C为常数。Ea被称为活化能或Arrhenius活化能。

化学反应活化能是化学动力学特别是化学反应速率理论中的重要概念［24］。关于活化能概念的解释有多种方式，例如按照Lewis的碰撞理论，Eying的过渡态理论，或者Tolman的统计方法理论。高温水中不锈钢的SCC涉及裂尖氧化动力学与裂尖力学场的交互作用，温度对这两个方面及其多个控制因素的影响复杂，既包括热力学还包括动力学过程。有关裂尖氧化中涉及的异相电极界面反应的热激活过程相当复杂，有关SCC活化能的讨论可见文献［1-2］。温度对纯水物理化学性能比如离子积（Kw）、pH和电导率的影响见图5，这些参数均出现极值点［18，25-27］。针对所研究的不锈钢在高温水中SCC体系的试验结果，提出了如图6所示的简略机理来解释所得到的现象，其中Qsolid、Qaqueous和Qmix，T分别是单一固相传质过程控制、单一液相过程控制和二者混合控制时的活化能，Qmix，T与温度有关。图7～图9结果表明，金属在较低温度区间阳极溶解电流的表观活化能显著低于金属在氧化物中固相扩散的活化能［28-29］。某些情况下氧在氧化物中固相扩散的活化能会很高，比如1 150℃～1 250℃温度区间氧在Fe2O3中的扩散热激活能为610 kJ/mol。高温水中的应力腐蚀开裂受到力学与化学的共同作用，根据多项因素共同作用的裂纹扩展动力学理论可以用于说明得到的实验现象［30］。实际分析中还特别需要注意在所测试或研究的温度范围内开裂机理或者有关的基元步骤是否保持一致。

图4 形变硬化316L不锈钢CW316L（YS=760 MPa）和WR316L（YS=598 MPa）在200℃，250℃和288℃下纯水中SCC扩展速率及各温度区间内表观活化能Fig.4 Values of SCC growth rates and apparent activation energy for strain-hardened 316L stainless steel：（a）CW316L（YS=760 MPa）and（b）WR316L（YS=598 MPa）in 200，250 and 288℃pure water

图5 温度对0～400℃下水的离子积Kw、pH和电导率的影响Fig.5 Effects of temperature on dissociate constant Kw，pH and conductivity of pure water at 0～400℃.

图6 不同基元过程控制下的SCC速率-温度相关性示意图Fig.6 Schematic for SCC growth rate-temperature correlation under the control of various element processes

图7 几种金属与合金在100℃以下酸性溶液中阳极溶解临界致钝电流密度Jcrit的表观活化能［28］Fig.7 Values of activation energy for anodic passivating current density Jcritfor some metals and alloys in acidic solutions.The original data were from Ref.［28］

图8 几种金属与合金在100℃以下酸性溶液中阳极维钝电流密度Jpass的表观活化能［28］Fig.8 Values of activation energy for anodic current density in passivation state Jpassfor some metals and alloys in acidic solutions.The original data were from Ref.［28］

图9 几种金属原子在氧化物中的扩散活化能［29］Fig.9 Values of activation energy for diffusion of some metallic atoms in oxides.The original data were from reference［29］.

4 结论

测试和分析了温度对核电站用不锈钢在高温水中SCC扩展速率的影响，定量确定了温度影响的动力学并计算了不同条件下的活化能。对比分析了出现不同试验试样中温度影响不同结果的原因，不同的水质条件会导致不同类型的扩展速率-温度相关性。SCC表观活化能随特定温度区间而变，并且会受到测试方法、材料力学参数和载荷水平的影响。对比分析了温度影响高温水中应力腐蚀开裂的途径及其与其它因素的交互作用。在通过表观活化能来判断力学-化学交互作用下高温水中SCC体系的基元过程和机理需要仔细分析。

致谢：感谢日本东北大学庄子哲雄教授以及日本东北大学工学研究科能源安全科学国际研究中心以及未来科学技术研究中心同事与学生的合作。

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Effects of Temperature on Stress Corrosion Cracking of Austenitic Stainless Steels in High Temperature Water

LÜZhan-peng，CHEN Jun-jie
（Institute of Materials Science，School of Materials Science and Engineering，Shanghai University，Shanghai 200072，China）

Temperature is one of the key factors for stress corrosion cracking（SCC）of nuclear power plant materials in high temperature water coolants.This paper analyzed the effects of temperature on SCC growth rates of austenitic stainless steels with different yield strengths at two stress intensity factors in high purity water.It was found that SCC growth rate was thermally activated from 110 to 288℃.The apparent thermal activation energy was affected by temperature range itself，stress intensity factor and yield strength.Experimental results and reported types of the temperature effect on SCC of austenitic stainless steels as well as correlated factors were analyzed.

Austenitic stainless steel；stress corrosion cracking；nuclear power plant；high temperature water；thermal activation energy

172.8

A

1005-748X（2015）09-0803-07

10.11973/fsyfh-201509002

2014-09-06

上海市浦江人才计划（12PJ1403600）；教育部博士点基金博导类项目（20123108110021）；上海市科委国际科技合作项目（13520721200）

吕战鹏（1967-），研究员，博士，从事金属腐蚀与防护研究，021-56336107，zplu＠shu.edu.cn