GC法测定火药中水、乙醇和乙醚含量

邹太卓，鞠雪峰，覃奕珑

（中国人民解放军63981部队，湖北武汉430311）

GC法测定火药中水、乙醇和乙醚含量

邹太卓，鞠雪峰，覃奕珑

（中国人民解放军63981部队，湖北武汉430311）

建立了气相色谱法测定火药中水、乙醇、乙醚含量的方法，样品经萃取剂萃取后，采用热导检测器检测，其质量浓度与峰高呈线型关系，标准方法回收试验，回收率在95.0%～97.5%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%～2.3%之间。该法简单、快速、精密度和准确度高、安全无毒，符合火药质量检测的要求，方法可用于火药中水、乙醇和乙醚含量的检测。

气相色谱法；水；乙醇；乙醚；火药

火药中的水、乙醇和乙醚统称火药的挥份。这些挥份通常需要保持一定的含量，使它能够在生产、保管和发射过程中产生足够的能量和强度，以保证火药在全寿命的各个时期符合特定的战术指标和技术指标，满足使用要求。目前，常规方法是使用重量法测定这些挥份[1]。本文采用气相色谱法测定了火药中水、乙醇和乙醚的含量。与常规的重量法相比，更加快速准确地测定了这些挥份，得到了可靠的挥份测试结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

3420A气相色谱仪（TCD检测器）；色谱柱（内径3mm、长2mm、柱内装填60～80目GDX-104固定相）；专用气相色谱工作站；电子天平（精度值0.0001 mg）。

无水乙醇（色谱纯）；丁酮、仲丁酮为分析纯，5Å分子筛[2]。

1.2 实验条件

色谱条件：载气为H2（99.99%），流量60～80mL· min-1、柱电流160～180mA，汽化室温度175℃、填充柱温145℃、注入量6μL[3]。

1.3 试验方法

用干燥过的丁酮-仲丁醇混合溶液萃取火药试样中的水、乙醇、乙醚，按标准火药中各组分的含量配制成标准溶液，取标准溶液和试样萃取液进行色谱法测定，用外标法计算火药中的3组分含量。

2 结果与讨论

2.1 萃取剂的准备

将分子筛在400～500℃烘4h，冷却备用。取丁酮和仲丁醇（V/V=1∶3）倒入细口瓶中混合均匀，加入一定量5Å分子筛（每升萃取液加200g分子筛）密封48h以上。

2.2 标准溶液的配制

用移液管吸取25mL干燥萃取剂置于500mL锥形瓶中，加盖称量，（称准至0.0002g），再根据标准火药中的水、乙醇和乙醚的标准含量，分别加入计算量的水、乙醇和乙醚，每加入一次称量一次试样瓶（称准至0.0002g）,计算出各标准试剂的加入量及其质量分数。

2.3 待测样品溶液的制备

按试验标准[4]处理好火药，称取3g（称准至0.0002g）试样放入50mL磨口瓶中，加入25mL干燥萃取剂，加盖静置20～48h，试验前摇动试样瓶，抽取上面的澄清液进行测试，每个样品制备两份待测溶液[5]。

2.4 色谱测定

抽取标准溶液6μL，注入色谱仪汽化室，测定标准溶液中的水、乙醇和乙醚的峰高，进行外标，当连续测定的3个峰高之差不大于5%时，求各组分峰高平均值，然后按相同的条件对试样萃取液进行色谱分析，测得某牌号火药典型色谱图见图1。

图1 火药试样萃取液色谱图Fig.1 chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 方法的精密度和准确度

按试验方法进行回收试验，平均测定6次，并计算加标回收率和相对标准偏差，结果见表1。

表1 准确度和精密度试验结果（n=6）Tab.1 Result of tests for accuracy and precision

由表1结果可见，火药挥份各组分的回收率在95%～97%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%～2.3%之间。

3 结论

本工作建立了气相色谱法测定火药挥份各组分含量的方法，获得了准确的定量结果，该方法具有操作简便、快捷、回收率高、精密度好的特点，为准确测定火药的挥份含量提供了实用有效的方法，满足了对火药质量判定的需要。

［1］陈琳,金昌根,张怀志.发射药理化分析［M］.北京：国防工业出版社,2006.60-70.

［2］肖志力.火药试验方法［M］.北京：国防工业出版社,2000.172-179.

［3］魏晗,徐永士,李孝玉，等.气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量［J］.当代化工,2014,43（11）：2472-2473.

［4］GJB13-2001火药试样的准备原则［S］.

［5］GJB24-2002火药试样的提取方法［S］.

Detemination of moisture alcohol and ether in propellant by GC

ZOU Tai-zhuo，JU Xue-feng，TAN Yi-long
（PLA Unit 63981,Wuhan 430311,China）

The contents of moisture alcohol and ether in propellant were determined by GC with TCD.The sample was extracted with mixture of butanone and sec-butyl alcohol.The linear relationship between values of peak hight and mass concertation of moisture alcohol and ether in propellant were tested.Test for recovery was made by stand method,giving results in range of 95.0%～97.5%.Values of RSD’s（n=6）found were in range of 1.7%～2.3%. Analysis by the Analyzer showed the special features of simple and rapid in operation,high in precision and accuracy,and good in also safety and non-toxicity to the operator.which accorded with the requirements of the quality of propellant determination,and it can be used for the detection of moisture alcohol and ether in propellant.

gas chromatogramphy；moisture；alcohol；ether；propellant

TQ

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20151128

2015-07-13

邹太卓（1980-），男，工程师，2003年毕业于中国人民解放军军械工程学院，导弹测控专业，本科，现从事火药检测管理工作。