液液萃取技术在低浓度乙醇水溶液样品检测前处理中的应用探讨

郭倩倩（潞安煤基合成油有限公司,山西 长治 046100）

液液萃取技术在低浓度乙醇水溶液样品检测前处理中的应用探讨

郭倩倩
（潞安煤基合成油有限公司,山西 长治 046100）

液液萃取技术是指利用溶剂中混合物的溶解度不同，利用该技术可以对混合液中的溶剂进行抽提，液液萃取技术应用在两种互不相融的溶剂提取或者溶解度很低的溶剂抽提中。在冶金、化学、食品行业应用的都非常广泛，虽然液液萃取技术被广泛的应用在各种化学试验中，但是整个提取的过程中不会对混合溶剂的化学成分进行改变，所以属一种物理操作。针对该技术在低浓度乙醇水溶液样品检测中的应用，分析液液萃取技术的特点，希望可以证明液液萃取技术的可靠性。

液液萃取；低浓度乙醇；水溶液样品；检测前处理

水中低浓度有机物的检测是对水中水中有机污染物的检测以及对兴奋剂的检测，在这类有机物中具有丰富的氮原子的呈弱极性苯胺以及各种活跃性原子，这类有机物在水中的浓度都非常低，很多的检测仪器不能有效检测出来，所以需要在检测前对溶液进行浓缩。乙醇的极性非常强，在水中可以乙醇可以和水共同沸腾，不容易被分离，所以检测前把低浓度乙醇的水溶液样品进行处理非常重要。利用液液萃取技术可以将低浓度的乙醇进行浓缩提取，有利于对水中有机物的提取和检测。

1 低浓度有机物在检测前的处理方法

我国目前对于低浓度有机物检测前的处理方法有很多，例如液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微萃取等方法，其中液液萃取可以对待测溶剂进行有效的提纯，将两种溶解度不同的有机溶液进行有效的萃取分离，对低浓度的乙醇水溶液进行有效的富集处理，进行多次重复萃取，将溶剂中的提取物进行富集。对待测溶液进行检测前的液液萃取处理时，萃取时间、萃取剂、萃取温度、萃取比较等等都能影响最终液液萃取的效果。液液萃取技术操作非常简单，萃取之后的准确度也比较高，所以应用的范围非常广，在精细化工的分立中应用的很广泛，某些不利于使用精馏和结晶的方法可以利用液液萃取技术来进行提取。液液萃取技术需要多次重复萃取，保证结果的精准。该技术消耗的待测溶剂的容量也比较大，有可能造成二次的环境污染，所以在使用时需要注意。

2 液液萃取技术应用在低浓度乙醇水溶液检测前处理的实验分析

（1）实验中应用的试剂与检测仪器。实验中需要用到浓度为分析纯的乙醇、二氧化碳、碘化钠、氯化钠、溴化钠、碳酸钠和碳酸氢钠。还需要使用1-乙基-3-甲基的咪唑四氟硼酸盐和醋酸盐、1-丁基-3-甲基以及1-辛基-3-甲基的醋酸盐等等，全部为离子液体。检测时需要的仪器有单缸柱塞泵、活塞搅拌反应釜、色谱仪、循环真空泵、蒸发器和天平，还需使用红外光谱测试仪。

（2）实验步骤及分析。在试验开始之前配置初始比例为1.032%的低浓度乙醇水溶液，配置完成后取出适当部分放置在瓶中，然后按照一定的比例加入离子液体，添加完成后静置，等到离子液体与低浓度的乙醇水溶液完全互溶之后，加入一定比例的萃取剂，然后放置在振荡器中进行震荡，震荡半小时之后对瓶中的溶剂进行静置分层，待到瓶中液体分层完成后，把上层的有机乙醇提取到色谱检测仪上进行检测，对萃取的效果进行评价和分析。

检测结构表明溶液中的乙醇含量在逐渐的增大时，液液萃取之后相位中的乙醇浓度也在不断的增大，萃取剂可以将乙醇有效的提取出来，但是提取出来的乙醇浓度明显会小于初始溶液中乙醇的浓度，这可能是因为乙醇的极性比较强，而且乙醇和水分中都具有羟基，导致了乙醇和水的相溶，影响了最终的萃取效果。另一种可能是乙醇的亲水性比较好，因为它是介于酸和碱之间的一种物质，导致液液萃取的提取分离效果不是特别的明显。

萃取后的乙醇相量与初始的乙醇量相比，没有太大的影响，而且静置萃取提取上层液也比较容易，所以萃取液的比例选定为5:1。

在萃取的过程中，萃取温度不断的升高，萃取之后有机相中乙醇的质量分数也就越大，这也就表明了在萃取的过程中乙醇是在不断的吸热的。

在萃取过程中需要对萃取过程进行强化可以适当的添加固体无机盐，当在试剂中添加固体无机盐之后可以增加相位中乙醇的质量分数，盐的浓度越高，质量分数的提高也就越明显，这样就可以有效的提高低浓度乙醇水溶液的萃取浓缩效果。而利用离子液体对萃取结果进行强化，需要在室温或者温度比较稳定的环境下，离子液体可以与水溶液试剂组成稳定的盐溶环境，使萃取的效果得到强化。虽然离子液体的体积和结构特点都比较好，但是最终的浓缩萃取结果却比直接添加无机盐差。

（3）红外光谱分析。为了对液液萃取的分离机理进行研究，需要对碳酸钠和碳酸氢钠等的盐化萃取体系进行分析，并将分析的结果与传统的萃取液萃取结果比较。比较的过程中发现，碳酸钠等该类无机盐的加入可以时待测溶剂中氢和氧的结构变宽，使其吸收面越来越广，这主要是因为碳酸钾可以与水分子进行融合，产生了氢元素的化学建位，促进了被测液体的萃取浓缩，加快了萃取效果，随着碳酸钾的增多，形成的羟基也就越来越多，直接促进了氢键的结合，保证了萃取提纯的效果。

3 结论

应用液液萃取技术对低浓度乙醇水溶液进行检测前的处理，并利用色谱法对检测结果进行分析，有效的强化了萃取的过程，并且随着无机盐的添加，萃取之后有机相中乙醇的质量分数也在不断的增加，实现了非常明显的浓缩效果，具有非常高的准确度，实现了对乙醇浓度的重现。液液萃取技术对低浓度乙醇水溶液的处理使水中的乙醇分子向有机相的迁移更加容易，富集浓缩的效果也非常明显，提高了检测效率。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.031