直读光谱法测定铸造铝合金中硅含量的研究

张慧万鹏陈德录陈宏姜涛

（1.中航工业北京青云航空仪表有限公司 北京 101300；2.北京出入境检验检疫局）

直读光谱法测定铸造铝合金中硅含量的研究

张慧1万鹏2陈德录1陈宏1姜涛1

（1.中航工业北京青云航空仪表有限公司 北京 101300；2.北京出入境检验检疫局）

通过利用国产组合标样在QSN750型直读光谱仪上建立新工作曲线，对铸造铝合金中硅含量的测定进行研究，解决了该型号直读光谱仪直接测定铸造铝合金中硅含量时，分析结果经常偏高的技术难题，并与标准值进行了相关验证，检测结果正确。

光谱分析；标准样品；工作曲线；硅含量

1 前言

光谱定量分析是一种相对分析方法，须使用含量经过精确标定的样品来制作工作曲线，以确定待测样品的含量［1］。为减少现场分析时对标准样品的需求，在仪器出厂前，生产厂商根据用户的需要已预先绘制一些通用的工作曲线［2］。这些工作曲线通用性强，适用范围宽，但由于预制工作曲线由多牌号甚至多品种标准样品合成，因此会造成分析结果的偏差。为保证分析的准确性，在实际工作中需要使用同牌号的校准样品再进行校准［3］。

在日常检测分析工作中发现QSN750型直读光谱仪在测定铸造铝合金中硅（Si）元素含量时，检测结果常常偏高，尤其是在分析Si质量分数为10%以上的高硅铝合金时，检测结果相差更大。为提高分析的准确性及工作效率，探索利用国产组合标样建立新的工作曲线，对铸造铝合金中Si含量进行测定，并与标准值进行对比。

2 材料与方法

2.1材料

2.1.1标准样品

铸造铝合金E514D、E2161A、E2163B、E2164A、E2615A、E3021A、E3022A、E3023B、E3024A、E3025A：西南铝厂。

2.1.2仪器设备

直读光谱仪：QSN750型，栅刻线数2400条/mm，一级谱线色散率为0.55 nm/mm，德国OBLF公司；催化再生式气体净化机：CZA-4A型，成都中科普瑞净化设备有限公司。

2.2方法

2.2.1最佳分析条件

工作环境温度：（35±10）℃；分光器内温度：（32± 1）℃；放电电极：钨电极（Φ6.0 mm）；放电间隙：5 mm；高纯氩气：纯度≥99.997%；入口压力：≥0.30 MPa。

2.2.2分析参数分析参数见表1。

表1　内标线、分析线及测量范围

2.2.3利用国产标样绘制新工作曲线

利用西南铝厂的两套铸造铝合金Al-Si标样（其成分含量见表2）拟合的工作曲线见图1。

表2　标准样品的Si元素含量（%）

图1　利用国产标样拟合的工作曲线

2.2.4样品制备

铝合金样品应用车床、铣床进行加工，加工好的试样工作面要平整、光滑，不应有气孔、砂眼、缩孔、毛刺、裂纹和夹杂等缺陷，不能氧化。

2.2.5样品分析

选择预先设置的铝合金分析程序，激发几次废样待仪器稳定后，确定最佳的实验条件，用铝合金光谱标样绘制工作曲线。将加工好的样品放在火花激发台板上，盖住激发孔，然后对样品进行至少3次激发。光谱仪会自动将试样激发后产生的光信号转化为电信号，并与仪器内预先做好的工作曲线进行比较，直接打印出Si元素含量。

3 结果与讨论

3.1准确度分析

选取2种具有一定代表性的铝合金校准样品E932（ZL102）、E933（YL112），分别使用原预制工作曲线与新建工作曲线，按日常分析程序操作，每个标样激发5次，取其平均值，并与标准值进行对比，结果见表3。

表3　标样Si含量分析结果

表3显示，使用新建工作曲线测定标准样品中Si含量的相对误差优于使用原预制工作曲线的测量值，说明使用新建工作曲线测定结果更准确。

3.2精密度分析

选取2种具有一定代表性的铝合金校准样品E932（ZL102）、E933（YL112），分别使用原预制工作曲线与新建工作曲线，按日常分析程序操作，每个标样激发5次，计算相对标准偏差，结果见表4。

表4　精密度分析结果

表4显示，使用新建工作曲线测定标准样品中Si含量的精密度优于使用原预制工作曲线的测量值。

4 结论

采用国产组合标样建立的新工作曲线进行铸造铝合金中Si元素含量检测的研究表明，此方法具有分析效率高、准确度较好等特点，可替代原厂预制的工作曲线作为分析铸造铝合金的日常检测分析方法。

［1］邓勃，李玉珍，刘明钟.实用原子光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2013.

［2］郑国经，计子华，余兴.原子发射光谱分析技术及应用［M］.北京：化学工业出版社，2010.

［3］徐秋心.实用发射光谱分析［M］.成都：四川科学出版社，1993.

Study on Direct Reading Spectrometric Determination of Silicon Content in Aluminum Alloy Casting

Zhang Hui1，Wan Peng2，Chen Delu1，Chen Hong1，Jiang Tao1
（1.AVIC Beijing Keeven Aviation Instrument Co.，Ltd；2.Beijing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau）

By using domestic combined standard samples to establish new working curve in the QSN750 direct reading spectrometer，to cast the determination of silicon content in aluminum alloy was studied to solve the direct reading spectrometer to the types of direct determination of silicon content in aluminum alloy casting analysis often results in higher technical problems，and has been verified with the standard value.The detection results are correct.

Spectral Analysis；Standard Sample；Working Curve；Silicon Content

O433.1

E-mail：lihua4046@sina.com

北京出入境检验检疫局科技计划项目（2013BK019）

2015-03-25