对六价铬水样处理方法的分析

2015-10-31李博李西京

中国科技纵横 2015年15期

关键词：自配价铬悬浮物

李博　李西京

（河南省商丘水文水资源勘测局，河南商丘　476000）

对六价铬水样处理方法的分析

李博李西京

（河南省商丘水文水资源勘测局，河南商丘476000）

本文根据国标方法二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）对水中六价铬测定中的样品预处理方法第一、第二点进行试验，根据标准曲线、水样、自配水样、加标回收率等一系列试验数据进行分析，结果显示地表水（少许肉眼无法清楚分辨含悬浮物、低色度）也应采用色度校正法进行水样预处理。

六价铬水样处理色度校正二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬为吞入性毒物、吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，因此，在地表水、地下水和许多废水监测分析时都把六价铬作为一个必测指标。而想要准确的分析出六价铬的实际浓度，水样的前期预处理起着至关重要的作用。水中六价铬的测定方法为国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87），该测定方法对样品前处理的表述有五点，其中第一、第二点是这样描述的：（1）样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。（2）色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份试样，以2mL丙酮代替显色剂，其他步骤相同。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再进行计算。下面主要针对以上两点结合实际试验进行一些探讨分析。

1　方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

2　测定范围

试样体积为50mL，使用光程30mm的比色皿，本方法最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L。

3　主要仪器与试剂

（1）北京普析T6分光光度计；30mm比色皿；50ml比色管。

（2）六价铬标准溶液：（水利部水环境研究中心标准物质120535）ρ（Cr6+）=500mg/L。

（3）六价铬标准使用液：吸取5.00mL六价铬标准溶液于500mL容量瓶中，用超纯水定容、摇匀。ρ（Cr6+）=1.00mg/L。

（4）丙酮；（1+1）硫酸（优级纯）；（1+1）磷酸（优级纯）。

（5）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL；试验用水为超纯水（电导≦0.01、可溶性硅≦0.01、吸光度254nm、1.0cm光程≦0.001），其他试剂均为分析纯。

4　样品测定

样品（符合：少许肉眼无法清楚分辨含悬浮物，低色度的清洁地表水）用上述两种方法进行预处理，而后根据GB7467-87的样品测定步骤进行分析。

5　结果与讨论

5.1结果

5.1.1方法原理验证

从表1可知：水样一未经预处理和用色度校正法进行预处理得出的浓度值有一定的差别。而GB7467-87方法原理是：样品的浓度

表1　样品测定结果

表2　加标回收试验结果

与其显色后颜色的深浅成正比，显色颜色越深，样品浓度越大。从表1中可以看出：水样一（未经预处理）得出的浓度与标准曲线1.0的浓度几乎相等，但样品显色颜色却是前者为无色，后者为淡紫红色；水样一（色度校正法）浓度与标准曲线0的浓度均为未检出，而且两者的显色颜色也均为无色。因此可以得出：水样一的准确浓度应该为未检出。

5.1.2自配水样试验

自配水样：将0.4mL铬标准使用液加入到50ml容量瓶中，用水样一来定容。从表1中可知：自配水样采用色度校正法得出的浓度为0.008mg/L。而0.4mL铬标准使用液用超纯水定容到50mL容量瓶，得出的浓度也为0.008mg/L。这就说明水样一和超纯水的六价铬浓度均为0，也就是未检出。

5.2加标回收试验

自配水样做加标回收试验（水样同样用上述两种方法进行预处理）。结果见表2。水样用色度校正法进行预处理的测定回收率高于水样未进行预处理，可能是水样中有少许肉眼无法看见的悬浮物而引起的。