HIR—944B红外碳硫仪测定合金钢中的碳硫

摘要：通过对坩埚处理，称样量、分析时间的选择，助熔剂处理及用量等因素的优化，建立了合金钢中碳硫含量的测定方法。实验结果表明：坩埚在1300℃高温灼烧2h，钨粒作为助熔剂在200℃烘2h，助熔剂用量1.5g，称样量0.5g，分析时间40s。在此分析条件下，碳相对标准偏差0.16%，硫相对标准偏差1.35%，能够满足实验室快速分析合金钢中碳硫的需要。

关键词：红外碳硫仪；合金钢；碳硫

前言

目前，金属中碳和硫含量的分析一般采用高频红外碳硫分析仪。高频红外碳硫仪采用了计算机技术，仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等技术，能快速、准确测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其他材料中碳、硫两元素的质量分数[1]。本文采用HIR-944B型红外碳硫仪，经过试验得到了令人满意的测定结果精密度及准确度。

1 工作原理

将被测样品置于坩埚中，基于高频感应原理和助熔剂，保证充足的氧气供应，样品经充分高温燃烧，将样品中碳元素和硫元素转换成二氧化碳和二氧化硫，借助二氧化碳和二氧化硫吸收特定波长的红外光能量的原理，将二氧化碳和二氧化硫的浓度信号转换为电压信号，借助电脑软件对得到的电压信号进行分析，得到二氧化碳和二氧化硫的含量，从而得出碳元素和硫元素的含量[2]。

2 试验部分

2.1主要仪器与试剂

HIR-944B型高频红外碳硫仪（无锡市高速分析仪器有限公司）：载氧压力为0.08-0.09 Mpa；顶氧流量为1.0-1.2L/min；分析气流量为3.0-4.0 L/min。

助熔剂：钨粒（HWF系列高频感应炉专用）：钨含量大于99.9%；含碳量小于0.001%；含硫量小于0.0005%；粒度：20-40钼。

碳硫分析仪专用坩埚：25mm×25mm。

标准物质（国家标准物质中心购买）：合金钢 ZBG0181 16Mn，碳含量：0.178% 硫含量：0.026%。

2.2 仪器预热调试

主机通电预热1h后，将高频燃烧炉通电继续预热0.5h，打开测量软件，进行漏气检查，若漏气检查通过仪器即可开始进行分析。

2.3 试验方法

称取0.50g±0.002g（精确至0.1mg）的钢样，将重量输入至电脑，取下坩埚，在样品上加入1.5g±0.02g钨粒，于红外碳硫仪上测定。反复这样操作若干次，使仪器对碳硫的吸附达到一种平衡再开始标准样品及样品的测定。

3 结果与讨论

3.1 坩埚的处理

碳硫分析专用坩埚由于吸收水分和受到空气中二氧化碳和粉尘的污染，是空白值的主要来源。实验证明坩埚经1300℃高温灼烧2h后的空白值有显著下降，灼烧后的坩埚置于干燥器中备用[3]。

3.2 称样量的选择

样品的加入量会直接影响高频感应燃烧的情况，若加入的样品过多，会造成试样燃烧不充分，CO2和SO2释放不完全，曲线出现拖尾现象，测试结果不稳定。若样品称取过少，则气体浓度低，仪器所检测到的信号变弱，系统噪声影响变大，测试结果精度差[4]。本方法分别称取试样0.45g、0.50g、0.55g，均加入助熔剂1.5g钨粒，测定结果见表1。

实验所用样品的碳元素标准值为0.178%，硫元素标准值为0.026%。由表1可以看出，称取样品质量在0.50g时，碳元素和硫元素含量最为接近标准值，且三次平行样碳、硫含量测定值波动最小，测定值较稳定，准确度最高。因此，样品称样量选择0.50g±0.002g。

3.3 助熔剂处理及用量的选择

助熔剂起助熔、发热、搅拌作用。助熔剂种类及用量是分析结果好坏的关键因素。由于钨粒具有反应速度快、燃烧稳定、无粉尘、碳硫释放曲线平滑、结果精密度准确度较好等优点，故HIR-944B高频红外碳硫仪采用钨粒作为助熔剂。分析低含量试样所用的钨粒需在恒温箱中加热至200℃，烘2小时后，取出在干躁器中冷却后使用[5-6]。

称量0.50g（精确至0.1mg）标样，分别加1.0g、1.5g、2.0g钨粒覆盖样品表面，按照仪器设定条件对标准样品进行测定，结果见表2。

实验所用样品的碳元素标准值为0.178%，硫元素标准值为0.026%。由表2可以得出，样品质量为1.5g和2.0g时，碳硫含量测定值与标准值较接近，且精密度、准确度较高，综合考虑成本及仪器维护等因素，选择钨助熔剂用量为1.5g±0.02g。

3.4 分析时间的选择

称取标样0.5g（精确至0.1mg），加助熔剂1.5g，改变分析时间，标样的碳、硫元素含量的测定结果如表3。

实验所用样品的碳元素标准值为0.178%，硫元素标准值为0.026%。由表3可以看出，分析时间为40s的碳、硫元素测定均值分别为 0.1778%、0.0257%，实验结果与标准值最接近，准确度相对较高。因此，选择分析时间为40s。

3.5 准确度与精密度试验

分别称取0.5g（精确至0.1mg）3个合金钢标准样品置于预先高温处理过的坩埚内，覆盖1.5g钨粒，按照设定好的工作条件各进行5次分析检测，计算平均值，标准偏差和相对标准偏差。碳、硫含量的测定结果见表4。

从表4中可以看出，在选定的高频感应红外碳硫最佳分析条件下的分析方法，對标准样品进行准确度和精密度试验，分析结果与标准值接近，碳测定的相对标准偏差0.16%，硫测定的相对标准偏差1.35%。

4 结 论

采用HIR-944B高频感应红外碳硫分析仪测定钢样中碳硫元素含量的最佳分析条件：称样量0.50g，助熔剂1.5g，分析时间40s。在此条件下得到的分析结果基本满足 ASTME1019- 2000 对分析精度和准确度的要求。该方法具有快速、直观、准确、操作简便等诸多优点，在满足精度准确度的同时，提高了分析速度，值得在实际生产中推广应用。

参考文献

[1] 乔广通，张秀明，舒 姗.高频红外碳硫仪分析结果精确度的影响因素探讨[J].工艺与装备，35-36.

[2] 黄琴，于健，李恩春.红外吸收法测定超低碳钢中的碳硫[J].新疆钢铁，2012（3）：54-57.

[3] 王 楠，童晓旻，高春英.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫[J].中国无机分析化学，2014，4（4）：39-41.

[4] 郭汉学，南京涛，戴彦收.高频红外碳硫仪测定碳素结构钢中碳硫[J].山东化工，2015，44（2）：72-74，77.

[5] 柳轶男，姜立强，张书菊.红外碳硫分析仪测定合金钢中的碳和硫[J].

光 谱 实 验 室，2011，28（4）：1958-1962

[6] 陈英.高频红外分析低碳低硫的影响因素[J].理化检验-化学分册，2004，40（5）：279-281.

作者：赵云霞

简介：赵云霞，工程师，主要从事钢样中化学分析检测工作

邮编：212008