紫外分光光度法在测量咖啡因中间体含量的应用
2015-10-21赵旭王坤丽
赵旭 王坤丽
【摘要】本文通过对咖啡因中间体含量分析测量情况的介绍，结合其检测的一些实验数据，提出了紫外分光光度法的应用可行性分析，以供相关的生产人员参考。
【关键词】含量分析；紫外分光光度计；氰乙酰脲；二甲FAU
一、紫外分光光度法进行氰乙酰脲、二甲FAU含量测定的目的
氰乙酰脲和二甲FAU为咖啡因工艺过程中的反应产物，其质量优劣，对后续工艺环节有重要的影响，因而非常有必要研究其含量变化的分析方法，为大生产的工艺提供准确的中间体检测数据，为后序反应提供质量保证。
二、实验仪器、试剂及操作分析
1、氰乙酰脲含量测定
1.1工作曲线
称取一定量（0.1000g）氰乙酰脲标准品（含量为96.15%）于100ml容量瓶中，摇匀，然后移取0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml于100ml容量瓶中，用纯化水定容，摇匀，做工作曲线。
1.2测量样品
用标定好体积的50ml容量瓶取样，用纯化水定容于500ml容量瓶中，摇匀，作为原液，移取1.00ml原液，用纯化水定容于100ml容量瓶中，摇匀，再从中吸取3ml于100ml容量瓶中，用纯化水定容摇匀，作为测试样品，在208nm下测量其吸光度，利用工作曲线测量其含量，同时与化学法做对比。
1.3实验结果
1）实验波长为208nm。
2）线性关系：经多次实验建立的标准曲线的R2均在0.99以上，说明线性关系很好（0.90
3）与化学法所测得含量对比
将此70批紫外法测得的数据与化学法所得数据之差做折线图如下：
差值的平均值为0.59%，说明两种方法测得的结果比较接近。
2、FAU含量测定
2.1检测波长的建立
用TU-1901双光束紫外可见光光度计扫描FAU纯品，其最大吸收波长为266nm，将生产中取的FAU样品稀释后用TU-1901双光束紫外可见光光度计扫描其最大吸收波长也是266nm，说明可以在266nm下测量FAU含量。
从图中可以看出两条吸收线，吻合的相当好，其吸收波长是266nm。
2.2工作曲线
称取一定量（0.1000g）FAU标准品（含量为98.49%）于100ml容量瓶中，摇匀，然后移取0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml于100ml容量瓶中，用纯化水定容，摇匀，做工作曲线。
2.3测量样品
用标定好体积的10ml容量瓶取样，用纯化水定容于250ml容量瓶中，摇匀，作为原液，移取1.00ml原液，用纯化水定容于100ml容量瓶中，摇匀，再从中吸取10ml于100ml容量瓶中，用纯化水定容摇匀，作为测试样品，在266nm下测量其吸光度，利用工作曲线测量其含量，同时与化学法做对比。
2.4实验分析
2.4.1实验波长为266nm。
2.4.2线性关系
经多次实验建立的標准曲线的R2均在0.99以上，说明线性关系很好（0.90
2.4.3与化学法所测得含量对比
将此60批紫外法测得的数据与化学法所得数据之差做折线图如下：
除个别数据差值较高外，其余均相差不大，差值的平均值为-0.34%，说明两种方法测得的结果比较接近。可以用紫外法测量FAU含量。紫外实验数据大部分均低于化学法测得的数据，分析原因为FAU中含有其他杂质，其在化学法中参与了反应，从而使FAU含量偏高。
三、小结
1）氰乙酰脲中杂质测定，原来检测波长是270nm，而氰乙酰脲纯品在270nm下测量时也有吸收，而浓度差不多的样品在270nm下的波长和纯品吸收度相差无几，有的甚至低于纯品，这让我们无法进行杂质的检测。2）在FAU扫描过程中，纯品只在266nm下有吸收，而样品扫描时，没有发现另外的吸收峰。3）可以用紫外法来测定氰乙酰脲、FAU含量。但在出现问题时应使用化学法进行复测。4）紫外法缺点：由于此种方法只能测定氰乙酰脲主份，不能测定氰乙酰脲副份，不能完全反应氰乙酰脲的质量情况；同时单批测量时间较长（做完需要40分钟左右），不适合临时性检测；5）紫外法优点：1，首先不再使用试剂，节约资金，同时减少试剂对人体的毒害2，检测结果受外界影响小，比较真实准确3，测定多批次时节省时间，降低劳动强度。
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