AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

雷用东　邓小蓉　魏向利等

摘要 [目的]采用原子吸收光谱法（AAS）测定新疆罗布麻叶中的微量元素含量，并为新疆罗布麻叶的综合开发利用提供新的科学依据。[方法]采用混合酸进行微波消解，并运用AAS法测定了样品中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、钛（Ti）、铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）12种微量元素，并进行了加标回收率试验。[结果]采用硝酸（HNO3）-双氧水（H2O2）混合酸消化体系微波消解新疆罗布麻叶样品，测定的结果相对标准偏差为0.97%～3.54%，各元素的加标回收率为98.3%～103.3%。[结论]AAS法具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点，可应用于新疆罗布麻叶中微量元素的分析与测定。

关键词 罗布麻叶；微量元素；原子吸收光谱法；AAS

中图分类号 S567；TS272.7 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）20-141-02

Abstract [Objective] The paper aimed to explore the microelements content of Apocynum ventum leaves by atomic absorption spectrumetry （AAS） method， to provide new scientific basis for the comprehensive exploitation and utilization of Xingjiang Apocynum ventum. [Method] The Apocynum ventum samples were used mixed acid by microwave digestion， and adopted AAS method to determinate microelements kalium（K）， sodium（Na）， calcium（Ca）， magnesium（Mg）， iron（Fe）， Copper（Cu）， manganese（Mn）， nickel（Ni）， titanium（Ti） and plumbum （Pb）， chromium （Cr） and cadmium （Cd） in samples. Besides， a standard addition recovery experiment was carried out. [Result] The results showed that the RSD of the results were 0.97%-3.54% and the recovery rate were 98.3%-103.3% by the method of mixed acid microwave digestion-AAS. [Conclusion] AAS method had completely dissolution， less pollution， high efficient and accuracy， and it can be applied to the analysis and determination of microelements in Xinxiang Apocynum ventum leaves.

Key words Apocynum ventum leaves； Microelements； Atomic absorption spectrometry； AAS

羅布麻（Apocynum ventum L.）为夹竹桃科植物，主要分布在北半球温带和寒温带，在我国以新疆塔里木盆地东部的罗布平原生长最多，产量最高[1]。罗布麻叶为其干燥叶，具有平肝安神、清热利水功能，可用于治疗肝阳眩晕、心悸失眠、浮肿尿少[2]。新疆民间有饮用罗布麻茶的习俗，目前已被开发为茶叶广泛使用，且对罗布麻茶泡茶方案及制茶工艺也有相应研究[3]。罗布麻叶含黄酮类化合物、甾体化合物、儿茶素、氨基酸和异槲皮甙等成分[4]，近几年来许多学者的研究主要集中在这些有效成分上，而微量元素含量研究较少。食品中微量元素含量的常规检测方法包括原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法（AAS法）、电感藕合等离子体原子发射光谱法、电化学分析法[5-6]。笔者在此采用AAS法考察罗布麻叶中微量元素含量，为新疆罗布麻叶的进一步开发与利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

来源不同厂家的5份罗布麻叶样品，购于市场，产地均为新疆；K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr、Cd单元素标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），均为1 000 mg/L。硝酸和双氧水为优级纯，均购于天津市光复精细化工研究所；磷酸二氢铵为分析纯，购于西陇化工股份有限公司；氯化锶为分析纯，购于上海迈瑞尔化学技术有限公司；分析所用水均为去离子水。

1.2 仪器与设备

原子吸收分光光度计Z-2000型，日本日立公司；微波消解仪MarsX，美国CEM公司；恒温加热器BHW-09C-20 型，上海博通化学科技有限公司；高速万能粉碎机FW177型，北京市永光明医疗仪器厂。

1.3 方法

1.3.1

试验条件。取足量的罗布麻叶样品置于65 ℃恒温干燥箱内，干燥至可打粉状态，用粉碎机粉碎并过60目筛分，收纳筛下物备用。准确称取60目罗布麻叶样品0.3 g（精确至0.000 5 g）于聚四氟乙烯高压消解管中，加入8 ml浓硝酸和2 ml双氧水作为消解体系，摇匀、盖好盖子，置于微波消解仪中，参照微波消解仪工作参数（表1）进行消解；消解程序完成后，打开盖子，置于150 ℃恒温加热器进行赶酸，约有1～2 ml时赶酸结束；冷却后，用去离子水定容至25 ml，摇匀、澄清后备用。同时，设置空白对照试验组。

1.3.2

标准曲线的绘制。配制混合标准使用液，K、Na配制成0、10.00、30.00、60.00、100.00 mg/L的1% HNO3溶液标准液，Ca、Mg配制成0、1.00、3.00、6.00、10.00、30.00 mg/L的0.5%氯化锶+1% HNO3溶液标准液，Fe、Cu、Mn、Ni配制成0、1.00、3.00、6.00、10.00 mg/L的1% HNO3溶液标准液，Ti、Pb、Cr和Cd配制成1.00 mg/L的1% HNO3标准溶液储备液。

1.3.3

测定条件。该研究罗布麻叶中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni等元素采用空气乙炔-火焰AAS法测定，仪器操作条件如表2所示。罗布麻叶中的Ti、Pb、Cr、Cd等元素采用石墨炉-AAS法测定，其工作参数如下：选用普通石墨管，加热控制方式为光温度控制，进样量为20 μl；采用浓度为20 g/L磷酸二氢铵作Cd基体改进剂，用量为3 μl；石墨炉升温程序如表3所示。

1.3.4

准确度试验。为验证该方法的准确度，进行加标回收率试验。称取厂家一的罗布麻叶样品约0.3 g，分别加入适量K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr和Cd标准溶液，参照“1.3.3”测定条件操作，测定结果并计算各元素的回收率。

2 结果与分析

2.1 样品的测量

从选取的5份样品测定金属元素的结果（表4）来看，新疆罗布麻叶中金属元素含量丰富，K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr和Cd等12种元素均含有，其中，K、Na、Ca和Mg 4种元素的含量显著高于其他元素，其中Ca元素含量最高；Fe、Cu、Mn、Ni和Ti等的含量次之；Pb、Cr和Cd 3种元素含量很少，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》之规定重金属总量≤20.0 mg/kg、铅（Pb）≤5.0 mg/kg、镉（Cd）≤0.3 mg/kg、铜（Cu）≤20.0 mg/kg[7]。

新疆罗布麻叶中富含有人体必需微量元素Fe、Cu、Mn等，这些元素可对罗布麻叶的清热利水功效起到协同作用，同时也可起到补充微量元素的作用，其中的Mn元素是多种酶的主要成分，能使酶活化，有利于脂肪的利用，改善动脉硬化患者的脂质代谢[8]。新疆优厚的地理环境和低污染条件，使得新疆罗布麻叶中含微量元素丰富，且重金属Pb、Cr、Cd含量低。因此，将新疆罗布麻叶制成保健茶饮用或开发成其他食品食用，可对微量元素来源不足起到有益的补充作用。

2.2 准确度试验结果

称取已测知含量羅布麻样品1的0.3 g，分别精确加入各元素的标准溶液适量，按照“1.3.1”的试验条件进行微波消解，并按照“1.3.3”的仪器工作参数进行检测，从其准确度试验结果（表5）可看出，空气乙炔-火焰AAS法测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni的RSD为0.97%～3.54%；石墨炉-AAS法测定Ti、Pb、Cr、Cd的RSD为1.16%～3.48%，同时，各元素的加标回收率为98.3%～103.3%。因此，该方法运用于罗布麻茶测定结果准确可靠。

3 结论

新疆罗布麻叶中微量元素含量丰富且重金属含量低，可制成保健茶饮用或开发成其他食品食用，对微量元素来源不足或流失严重起到有益的补充作用。同时，该研究采用的微波消解是高温高压密闭消化系统，消耗酸较少，消解速度相对较快，密封消化能避免易挥发成分的损失，且外源性污染源少，能将罗布麻叶样品彻底消解；采用的塞曼背景校正方式，可明显地减少基体产生的背景吸收，提高了检测结果的准确性。AAS法测定的结果相对标准偏差为0.97%～3.54%，各元素的加标回收率为98.3%～103.3%，可应用于新疆罗布麻叶中微量元素的分析与测定。

参考文献

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[2] 国家药典委员会.中国药典（第一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[3] 芮璐，王洋阳，张卫明，等. 罗布麻茶泡茶方案及制茶工艺探讨[J].食品科技，2010，35（6）：122-126.

[4] 肖培根.新编中药志.第3卷[M].北京：化学工业出版社，2002：463.

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[7] 中华人民共和国对外贸易经济合作部. 药用植物及制剂进出口绿色行业标准[S].北京：中国标准出版社，2001.

[8] 张月婵，宋建平，李俊松，等.罗布麻叶无机元素的动态变化研究[J].南京中医药大学学报，2009，25（3）：212-215.