同时蒸馏萃取法提取葡萄干挥发油及其在卷烟中的应用研究

邱婷 黄正虹

摘要[目的] 开发新的天然烟用香料。[方法]采用同时蒸馏萃取法提取葡萄干挥发油，并用GCMS法对挥发油成分进行了分离鉴定，并进行卷烟加香试验。[结果]试验表明，葡萄干挥发油中共鉴定出80种挥发性成分，主要有苯乙醛、苯甲醇、β大马酮、香叶基丙酮、β紫罗兰酮等。该挥发油添加于卷烟中，能提高卷烟烟气的香气质量，修饰和改善卷烟香气，减小刺激性，余味舒适。[结论]葡萄干挥发油可作为一种天然烟用香料，具有一定的应用前景。

关键词葡萄干；同时蒸馏萃取；挥发油；GCMS；卷烟；加香

中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2015）34-097-02

葡萄干是在日光下晒干或在阴影下晾干的葡萄的果实，又名草龙珠、蒲桃。据我国最早的中药学著作《神农本草经》记载：葡萄，味甘平，主筋骨湿痹，益气倍力、强志，令人肥健，耐饥忍风寒，久食轻身，不老延年，可作酒[1]。现代中医认为，葡萄，性平，味甘微酸，具有益气血、生津开胃、补肝肾、利小便之功效[2]。葡萄制成葡萄干，水分含量低，营养成分丰富，富含糖类、蛋白质、维生素、氨基酸和各种脂肪酸。葡萄制成葡萄干的过程，使得葡萄干富含丰富的香气成分，如脂肪醇、脂肪醛、萜烯类、酯类、吡嗪、呋喃类等[3-5]。

目前有关葡萄干挥发油方面的研究报道较少，将其应用于卷烟中也尚未见报道。挥发油的提取传统上多采用水蒸气蒸馏法，该方法设备简易，具有操作简单、产量稳定的优点，但是其提取温度高、耗时长，有可能在提取过程中使得某些低沸点化合物散失，且溶剂消耗量大，应用受到限制[6]。而同时，蒸馏萃取法的溶剂用量少，提取效率高，可直接进行GCMS分析而不需要进行复杂的预处理[7-8]。

基于此，为开发新的天然烟用香料，笔者采用同时蒸馏萃取法研究葡萄干挥发油的提取，并利用GCMS对其挥发油的主要化学成分进行分析，同时进行卷烟加香试验，为放大生产提供有价值的工艺参数，并为烟用香料的开发提供参考。

1材料与方法

1.1试验材料

原料：新疆产无核白葡萄干，试验烟丝由贵州中烟工业有限公司提供。主要试剂：二氯甲烷、无水乙醇、无水硫酸钠、氯化钠（AR），国药集团化学试剂有限公司。主要仪器：Angilent 6890 GC5973M气质联用仪，美国安捷伦科技有限公司；同时蒸馏萃取装置，上海泰虹玻璃仪器有限公司；JYLY5料理机，九阳股份有限公司；AL204电子天平，梅特勒-托利多公司；BUCHI R215型旋转蒸发仪，瑞士步琦有限公司；加热套，郑州长城科工贸有限公司；水浴锅，郑州长城科工贸有限公司。

1.2试验方法

1.2.1同时蒸馏萃取法制备葡萄干挥发油。

准确称取50 g葡萄干和去离子水400 g（料液比为1∶8）。先将50 g葡萄干和200 g去离子水倒入料理机中打浆，再将浆液和剩余的200 g去离子水倒入同时蒸馏萃取装置的圆底烧瓶中，再加入2 g氯化钠和少许沸石。将圆底烧瓶连接于同时蒸馏萃取装置一端，用电加热套加热，保持微沸；将装有50 ml二氯甲烷的烧瓶连接于装置的另一端，在60 ℃下水浴加热。同时蒸馏萃取结束后，取出二氯甲烷萃取液，加入适量无水硫酸鈉干燥静置过夜。次日，浓缩除去二氯甲烷溶剂，得黄色油状物，此油状物即为葡萄干挥发油。

1.2.2GCMS分析条件。

色谱柱：HP5MS（60 m×0.32 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管柱；柱温：柱初温50 ℃，保持3 min，以10 ℃/min上升到250 ℃，保持5 min；进样口温度：250 ℃；进样量：1.0 μl；分流比：10∶1；载气：氦气；流速：1 ml/min。

EI源电子能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；四级杆温度：150 ℃；质量扫描范围：30～550 amu。采用Wiley和Nist98谱库检索进行结构鉴定，峰面积归一化法进行定量分析。

1.2.3卷烟加香评吸试验。

将葡萄干挥发油分别用95%乙醇稀释至1%，再按烟丝（由贵州中烟工业有限公司提供）质量的一定比例，均匀喷加在烟丝上，放置4 h后，将烟丝卷制成烟支，放入（22±1）℃、（60±2）%的恒温恒湿箱中平衡48 h。由专业评吸小组成员按照YC/T 138-1998进行评吸打分，考察香气质、香气量、谐调、杂气、余味、刺激性这6项指标。空白对照组为施加相同量的95%乙醇的烟支。

2结果与分析

2.1葡萄干挥发油的主要化学成分经同时蒸馏萃取法提取得到的葡萄干挥发油得率为0.86‰，挥发油经GCMS检测，鉴定出80种香气成分，结果见图1和表1。

从图1和表1可以看出，同时蒸馏萃取法制得的葡萄干挥发油成分中含有11种醇类、13种醛类、10种酮类、22种酯类等化学成分，其中苯乙醛（1.059%）赋予葡萄干青香、果香和辛香；糠醛（0.058%）有似焦糖、谷物烘烤气息，微带些辛果香，可赋予卷烟木香、花香和果香；二氢猕猴桃内酯（0.044%）具有轻凉爽的香气，能增加烟草的香气和吸味；苯甲醇（0.123%）具有弱的花香；γ壬内酯（0.050%）具有奶