离子交换法处理集成电路封装有机废水的研究

杨为，马晓鸥，陈妍娜，许江波，费继宏



离子交换法处理集成电路封装有机废水的研究

杨为，马晓鸥，陈妍娜，许江波，费继宏

（五邑大学 化学与环境工程学院，广东 江门 529020）

采用离子交换法处理集成电路封装去胶产生的有机废水. 静态实验研究结果表明，弱酸型阳离子交换树脂OD5对该废水中的有机物具有吸附容量大、再生性能好等特点. 废水经树脂吸附后，COD从降至；再经芬顿氧化，废水COD降至，COD总去除率达到92.7%. 吸附动力学研究表明，OD5树脂吸附COD受内扩散控制，吸附速率常数为.

离子交换法；集成电路封装；有机废水

浸泡去胶是集成电路封装生产的重要工序，该工序采用有机碱浸泡去除溢胶，但会因此产生大量的有机碱性废水，这类废水pH值较高、COD和总氮含量高，处理难度大. 随着我国集成电路封装行业的快速发展，开发针对这类废水的处理方法对推动集成电路封装行业的绿色发展具有积极意义. 本文以江门某集成电路封装企业产生的浸泡废水为研究对象，采取离子交换法与芬顿氧化法[1-2]联用对废水进行处理使其排放达标.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

阳离子交换树脂（工业品）：WD3、SD1、S017、S112、W8、OD5等6种，其中WD3、W8、OD5为弱酸性阳离子交换树脂，SD1、S017、S112为强酸性阳离子交换树脂. 盐酸、氢氧化钠、氯化钠等为分析纯试剂.

ZR4-6混凝试验搅拌机、恒温振荡器、5B-3（B）型COD多元速测仪（连华环保科技有限公司）等.

1.2 实验方法

1.2.1 废水水质

废水中含有少量悬浮物，可能污染树脂，应先对其进行过滤. 过滤后废水水质如表1所示.

表1 废水水质

1.2.2 树脂预处理

树脂经饱和氯化钠溶液浸泡后，再进行碱洗、自来水洗、酸洗、自来水洗后备用.

1.2.3 静态吸附实验

1.2.4 芬顿氧化实验

1.2.5 树脂再生实验

向装有已吸附饱和的离子交换树脂的烧杯中加入规定浓度和体积的盐酸，振荡再生，再用自来水洗净即可. 记预处理后新树脂的吸附容量为再生0次树脂的吸附容量. 树脂吸附容量的再生率按下式计算：

2 结果与讨论

2.1 树脂型号对废水COD吸附容量的影响

图1 不同型号树脂的COD吸附容量

根据图1显示：W8和OD5的吸附容量远高于其他树脂，3种强酸型离子交换树脂SD1、S017、S112的吸附容量均较小. 按静态实验吸附条件，W8、OD5两种树脂的吸附容量分别为、，另4种树脂的吸附容量均在以下. 离子交换树脂的吸附容量受树脂中活性基团数目、离子种类、实验pH值等多种因素的影响[3-4]. 由于不同型号的离子交换树脂特性各异，从而导致其吸附容量有所不同.

W8树脂和OD5树脂的吸附容量相近，但W8树脂粒度较OD5树脂粒度小，会对交换过程带来较大的床层阻力，且反冲洗时树脂颗粒较易磨损，因此确定采用OD5树脂进行后续实验.

2.2 吸附时间对树脂吸附容量的影响

常温条件下，OD5树脂对COD的吸附量与吸附时间的关系如图2所示. 由图2可知：前，树脂对COD的吸附较快，其最大吸附容量为平衡吸附容量的64.7%；以后，树脂吸附容量增加缓慢，吸附2 h后，基本达到交换平衡. 前吸附快是由于液相中COD浓度较高而树脂相中COD浓度低，COD浓度梯度较大，因此吸附较快；而后，液相与树脂中COD浓度梯度减小，所以吸附较慢. 为保证树脂吸附达到平衡，实验选取吸附时间为，此时树脂的吸附容量约为.

图2 树脂吸附容量与时间的关系

2.3 再生条件优化

向已吸附饱和的树脂中加入规定浓度和体积的盐酸进行再生，结果如表2所示.

表2 再生剂的量与再生率的关系

由表2可知：1）再生剂盐酸浓度的极差大于体积的极差，说明盐酸浓度的影响比体积的大. 正交试验优化结果为：盐酸浓度6%、用量为3倍树脂体积. 2）当盐酸浓度为4%，用量为3倍树脂体积及3倍以上时，树脂的再生率在90%以上；当盐酸浓度为6%或8%时，盐酸用量为2倍树脂体积及其以上时，树脂再生率皆在90%以上.

吸附饱和后交换树脂可能因吸附了废水中的铜离子而呈绿色，但序号为1、2、4的树脂再生后仍呈绿色. 虽然以COD吸附容量计，序号2、4两组实验再生率均在90%以上，但再生后有颜色表明树脂并未完全再生. 其他6组实验的再生率都很高，且交换树脂的颜色也已恢复其本色，说明再生效果更好.

虽然优化条件为盐酸浓度6%、用量为3倍树脂体积，但是除实验1、2、4外，再生率基本相差不大，由于实验7所产生的再生废液量较少，污染物浓缩程度高，便于收集和处理处置，所以选择浓度为8%、体积为2倍树脂体积的盐酸作为优化再生条件.

2.4 树脂可再生性实验

树脂按优化后的再生条件进行再生，重复10次，得到树脂再生次数与树脂吸附容量的关系，如图3所示. 由图3可知，树脂再生过程中，吸附容量在到间波动，并未明显减少，说明OD5树脂对处理这类废水有良好的再生恢复性能.

图3 树脂再生次数与容量关系

2.5 树脂吸附动力学研究

离子交换过程受外扩散、内扩散和化学反应3个步骤速度的影响[5-6]. 内扩散吸附速率方程如下：

图4 动力学控制步骤拟合曲线

2.6 离子交换法与芬顿氧化法联用处理废水中的COD

实验表明，采用芬顿氧化法处理集成电路封装有机废水，COD去除率在70%左右，无法达到排放标准[7]. 但是，废水经树脂吸附后，COD从降至，再经芬顿氧化法，COD浓度降至，COD总去除率可达92.7%，达到了国家一级排放标准. 联用效率高的原因是废水中含有某些难以被芬顿试剂氧化的有机物，而树脂恰好吸附了废水中的这些有机物，离子交换出水再经氧化后使得COD达标.

3 结论

集成电路封装产生的有机废水主要含有有机碱等有机物，有机碱可水解为正离子，用离子交换法可吸附去除. 采用离子交换法联用芬顿氧化法对其进行处理，COD从降至，去除率达到92.7%. 不过，本文主要研究方法为静态法，需更进一步对动态法进行研究，以便在实际生产中规模化使用.

[1] 李茂，韩永忠，丁太文，等. 树脂吸附—Fenton氧化法处理高浓度焦化废水[J]. 工业水处理，2006, 26(10): 23-26.

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[责任编辑：熊玉涛]

Research on Treating Integrated Circuit Package Organic Wastewater by Ion Exchange Processing

YANGWei, MAXiao-ou, CHENYan-na, XUjiang-bo, FEIJi-hong

(School of Chemical and Environment Engineering, Wuyi University, Jiangmen 529020, China)

Ion exchange processing was adopted to treat organic wastewater produced by integrated circuit packaging industry. Static experiment research results show that weak acid cation resin OD5 has a large adsorption capacity for organic matter and good regeneration performance. After absorption byresin, the concentration of COD in the wastewater dropped fromto; after Fenton oxidation, the concentration of COD further dropped to. The total removal rate of COD was up to 92.7%. Adsorption kinetics research shows that the adsorption of COD by OD5 resin is controlled by internal diffusion and the adsorption rate constant is.

ion exchange processing; IC packaging; organic wastewater

1006-7302（2015）03-0023-04

X703

A

2015-03-20

杨为（1987—），男，湖北孝感人，在读硕士生，主要从事废水处理研究；马晓鸥，教授级高工，硕士生导师，通信作者，主要从事新型分离技术及资源综合利用、废水处理及清洁生产技术及精细化学品的制备与应用等研究.