EPMA检测燃气轮机套筒等离子喷焊层元素分布误差分析

钟成山,赵中平,范映伟

(1.上海发电设备成套设计研究院,上海200240；2.中航工业北京航空材料研究院,北京100095)

EPMA检测燃气轮机套筒等离子喷焊层元素分布误差分析

钟成山1,赵中平1,范映伟2

(1.上海发电设备成套设计研究院,上海200240；2.中航工业北京航空材料研究院,北京100095)

采用两种方法对套筒等离子喷焊层元素分布进行了电子探针分析(EPMA),根据元素分布结果计算喷焊层稀释率。对两种检测结果进行对比,分析导致测试数据产生差异的原因及对最终结果的影响。

燃气轮机；等离子喷焊；套筒；电子探针；稀释率

燃气轮机套筒属阀芯零部件产品,根据运行要求,需在零部件基体表面堆焊钴基硬质合金材料,以提高材料的高温耐磨损、耐腐蚀等性能,故采用等离子喷焊方法(PTA)在套筒表面堆焊了司太立合金层。根据技术要求,等离子喷焊套筒需提供喷焊层稀释率结果,且此结果必须通过电子探针(EPMA)测试焊缝表面包括基体和喷焊层各区域的Fe或者Co元素分布来分析计算。笔者采用了两种不同的检测方法对样品进行了EPMA检测,并对由此产生的两种测试结果进行了分析对比。

1 堆焊试件的制备及取样

产品试件采用等PTA堆焊而成,基材为12Cr12Mo不锈钢锻件,焊材为stellite-6合金粉末(见表1),两种材料在高温等离子弧的作用下融为一体(见图1)。

表1 基材、焊材化学成分质量分数 %

图1 产品喷焊及取样示意图(单位：mm)

焊后工件经热处理后,车削加工内孔喷焊层至工作层尺寸,取样进行喷焊层EPMA测试。试样加工过程如下：按20 mm×10 mm×8 mm(长×宽×高)线切割取样,d=44 mm和d=66 mm各取1件,共2件。

2 测试过程

图2中司太立合金喷焊层厚度约为2 mm。测试下列元素含量(三排共15点)：Fe,Co,Cr, W,Si,Ni,Mn,Co,Mo等。喷焊层金相组织为枝晶组织和碳化物(见图3)。

图2 测试位置示意图(单位：mm)

图3 焊缝金相组织(100X)

测试区域为喷焊层近表面(No.1)、熔合线区域(No.2)、基体(No.3),见表2。

表2 测试点阵列

两种测试方法的对比见表3。

表3 A与B检测方法对比

3 结果分析与讨论

由于基体(No.3)以Fe元素为主,两种测试方法测试Fe元素质量分数一致,均为86%。而喷焊层中除了含有大量Co、Fe元素,合金元素也较多,如Cr、W、Mo等,由于是通过元素特征谱线的衍射强度来定量分析元素含量,元素种类越多,不同元素的特征谱线叠加的几率就越大,样品精确测试的难度就越大,即对测试的要求就越高［1］。将A和B检测喷焊层的Fe、Co、Cr、W 4种主要元素分布数据整理后见表4、表5。

表4 样品1测试结果

表5 样品2测试结果

3.1 元素分布均匀性

根据上述测试数据,对其进行分析,得到喷焊层中各主要元素分布柱形图见图4。从柱形图中可以看出：同一试样测试点2和测试点1测量的同一元素含量基本一致,如A测试的试样1中Fe元素的质量分数分别为15.92%和16.06%,说明喷焊层内元素分布较为均匀。

图4 测试元素分布图

3.2 元素的扩散现象

将两试样喷焊层元素与基材、粉末原始元素分布进行比较可以发现：两种材料结合形成喷焊层后,原始材料中的主要元素均出现了被稀释现象,相互扩散,喷焊层中出现了大量的Fe元素,如样品1的w(Fe)＞15%(图4a),样品2的w(Fe)＞20%(图4b)；与此同时,粉末中的Co元素则向基材中扩散,导致喷焊层中的Co元素出现部分流失,原始粉末中w(Co)＞60%,而样品1和2中的w(Co)＜60%。对喷焊层表面进行能谱分析(见图5),也证实了上述扩散现象。

图5 基体至喷焊层的能谱分析

在熔合线区域,基体中的Fe元素扩散至喷焊层,喷焊层中的Co元素向基体扩散,即熔合线区域出现了Fe元素和Co元素的突变。

3.3 A与B测试结果的差异

从图4中可以看出：A和B在测试同一样品时的结果存在一定差异,如A测试样品1的第2点测试位置的Co元素质量百分数为58.71%,与此相对应的,B在相同试样的相同测试点的Co元素质量百分比则为52.78%,该位置Co测试数据的差异直接导致Cr、W、Fe等元素数据产生偏差。而根据稀释率的计算公式：

式中：w(Fe/Co)为喷焊层中Fe或者Co元素质量分数；w1(Fe/Co)为焊材中Fe或者Co元素质量分数；w2(Fe/Co)为基材中Fe或者Co元素质量分数；w3(Fe/Co)为焊材中Fe或者Co元素质量分数。

利用式(1),以样品1的测试点2的Co元素质量分数来进行计算,分别得到A和B条件下的稀释率为5%和14.6%。

由此可见,数据上的偏差给样品喷焊层稀释率的计算结果带来很大影响,产生干扰,可能导致计算结果失真,不能真实反映产品的工艺性能。因此必须对两次测试过程进行详细了解,选取更接近样品客观情况的测试结果。

针对两次测试结果的差异,对比表3两种检测方法,排除人为因素、设备以及环境因素,A与B的检测条件存在较大差异。A与B在上述关键条件的选择上存在明显区别：

(1)由于喷焊层中的元素种类较多,检测过程中,各元素发射的特征谱线可能会产生一定的干涉,导致检测的结果不能准确反映客观情况,因此在检测前需对各元素的特征谱线进行调整［2］。

(2)由于喷焊层元素种类较多,如果选取的待检测的元素种类与个数偏少,则造成检测的某些元素含量偏大或偏小,而未选取的元素含量则被忽略了,给测试结果造成一定的人为误差［3］。

(3)在检测时,A选用的测量束斑为0.5μm,且检测点位置选取在司太立合金组织特定的枝晶组织,由于枝晶组织存在Co元素偏析［5］,造成检测的Co元素含量偏高,Fe偏低。B采用大测量束斑等距测量,客观地反映了测量点的元素分布情况［4］。

综上所述,上述关键测试条件的不同可能是造成结果差异的主要原因。

根据以上分析,B的检测结果更接近样品的实际情况；但是A的检测结果也具有一定的启示：喷焊层组织中可能存在一定的偏析(见图6),枝晶组织中的合金元素极易偏聚［5］,形成微观枝晶偏析。由于这种偏析是不可避免的,可能与粉末的组成、喷焊工艺以及热处理有关。在一定范围内,这种偏析对产品的整体性能不会产生明显影响,但是若超过一定的范围,则可能会产生一定的影响。因此,有必要采取措施,如控制粉体成分、适当调整工艺来降低这种偏析。

图6 1 000倍数下的枝晶组织

4 结语

(1)将A和B两次检测条件下得出的结果进行全面、综合比较分析,B的检测条件(大测量束斑等距测量)更加合理,结果较为符合样品真实情况。

(2)A检测条件下的测试结果表明：喷焊层组织中可能存在一定的合金元素偏聚,形成微观枝晶偏析,当枝晶偏析对产品的整体性能产生明显影响时,有必要采取措施如控制粉体成分、适当调整工艺来降低这种偏析。

［1］王道岭,孙爱芹.镍基单晶高温合金的电子探针定量分析方法研究［J］.物理测试,2009,27(5)：22-25.

［2］姚立,田地,梁细荣.电子探针背景扣除和谱线干扰修正方法的进展［J］.岩矿测试,2008,27(1)：49-54.

［3］姚立,田地,王微.电子探针特征X射线谱线识别的方法研究［J］.电子显微学报,2004,23(4)：425.

［4］姚立,田地,姚杰.基于电子探针背景的精细测量方法［J］.吉林大学学报：工学版,2009,39(1)：240-243.

［5］侯清宇,高甲生.钴基合金等离子喷焊组织和性能研究［J］.机械工程材料,2004,28(5)：4-6.

EPMA Deviation Analysis of Element Distribution in Plasma Surfaced Layer over Gas Turbine Bush

Zhong Chengshan1,Zhao Zhongping1,Fan Yingwei2
(1.Shanghai Power Equipment Research Institute,Shanghai 200240,China；2.AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China)

An electron probe micro-analysis(EPMA)was performed to the element distribution in plasma surfaced layer over a gas turbine bush by two methods,based on which the rate of dilution was calculated.By comparing the test results of two methods,causes leading to the difference of test data were analyzed,while the influence of data difference on the final results was studied.

gas turbine；plasma transferred arc welding；bush；electron probe；rate of dilution

TK475；TG115.21

A

1671-086X(2015)03-0188-04

2014-09-16

钟成山(1982-),男,工程师,主要从事汽轮机零部件焊接相关技术工作。

E-mail：zhongchengshan@speri.com.cn