微波消解-火焰原子吸收光谱法测定枸杞多糖铁配合物中铁含量

齐昭京，陈苛蒙，罗　少，周志辉，张宗怿，侯熙彦，金黎明（大连民族大学 生命科学学院，大连　116600）

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定枸杞多糖铁配合物中铁含量

齐昭京，陈苛蒙，罗少，周志辉，张宗怿，侯熙彦，金黎明（大连民族大学 生命科学学院，大连116600）

采用微波消解法处理枸杞多糖铁配合物，用硝酸-双氧水（6∶1，φ）混合溶液作为消解剂进行微波消解，火焰原子吸收光谱法测定了枸杞多糖铁配合物中铁含量。元素检出限（3S/N）为0.010 8 mg·L-1，回收率在96.5%～104.9%之间，相对标准偏差（n=10）为4.98%。测得的枸杞多糖铁配合物中的铁含量为36.71 mg·g-1。

火焰原子吸收光谱法；微波消解；铁含量

枸杞多糖 （Lycium barbarum polysaccharide，LBP） 是中药枸杞子中的重要活性成分。目前有研究表明，LBP具有抗衰老、抗应激、抗肿瘤、保肝、降血糖、显著增强机体的免疫功能和免疫调节作用［1-2］。

铁是人体必需的微量元素之一，当人体内铁缺乏时，就会出现缺铁症或缺铁性贫血。治疗缺铁性贫血临床上长期首选硫酸亚铁（FeSO4）制剂；但是在临床应用过程中发现，无机的FeSO4由于具有不稳定的Fe2+，稳定性差，极易氧化成Fe3+铁盐；而Fe3+铁盐不易被人体吸收，副作用大，能够刺激胃肠道，导致便秘、腹泻等症状，尤其儿童不易接受。多糖是一种具有生物活性的大分子，能够与多种金属离子（如Fe3+、Cu2+、Se2+、Zn2+等）形成多糖-金属离子配合物。近十几年来，国内外对补铁剂的研究表明：多糖铁配合物作为补铁剂用于缺铁性贫血的治疗，不仅水溶性好，更加稳定，对胃肠道的刺激作用小，副作用和不良反应也较少；且多糖铁配合物释放铁离子后，配体多糖能够很容易被机体吸收，并显示出对机体的多种有益生物活性。多糖铁配合物可能是一类很有应用前景的口服补铁剂［3-5］。

笔者以枸杞多糖（LBP）和三氯化铁为原料，合成枸杞多糖铁配合物（LBP-Fe）。用微波消解法处理LBP-Fe样品，并用火焰原子吸收光谱法测定其中的铁含量。

1　材料和方法

1.1仪器与试剂

试剂：枸杞提取物，西安天一生物技术有限公司；无水乙醇、氯化铁、冰乙酸等，为国产分析纯试剂；硝酸、双氧水，为国产优级纯试剂；铁标准贮备溶液（1 000 mg·L-1）由国家标准物质研究中心提供。

仪器：微波消解装置（意大利Milestone公司）；DF-101S型恒温磁力搅拌器（巩义市英峪于华仪器厂）；Seven Easy 型pH计（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；Z-2000型原子吸收分光光度计（日本Hitachi 公司）； DHG-9070A型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。

1.2仪器工作条件

应用Z-2000型原子吸收分光光度计测定，具体见表1所示。

表1　原子吸收分光光度计工作条件

1.3试验方法

1.3.1枸杞多糖铁配合物（LBP-Fe）的合成

参考金黎明等［6］的方法，称取0.50 g枸杞多糖（LBP），加入50 mL去离子水，使其完全溶解，然后加入1%的冰醋酸溶液0.5 mL。再称取0.65 g氯化铁，加入50 mL的去离子水，不断搅拌，使其完全溶解。将上述两种溶液混合，搅拌混匀以后室温放置3 h，使其充分反应。再边搅拌边缓慢加入约3倍体积的无水乙醇，室温条件下过夜，使其沉淀完全。减压抽滤，用无水乙醇充分洗涤2次后，置于烘箱烘干，最后得到枸杞多糖铁配合物（LBP-Fe）。

1.3.2枸杞多糖铁配合物中铁含量的测定

称取0.50 g LBP-Fe，加入1 mL双氧水、6 mL浓硝酸混合的消解溶液，放置于微波消解装置消解，消解条件（压力、温度、时间等）见表2。经过微波消解后，LBP-Fe呈黄色透明液体，用超纯水定容至100 mL。按照表1中的仪器工作条件参数测定铁系列标准溶液和LBP-Fe样品溶液。

表2　微波消解条件

2　结果与分析

2.1 标准曲线与检出限

按照表1中所示的仪器工作条件，测定Fe元素的系列标准溶液，标准工作曲线的绘制以Fe元素的质量浓度对其相应的吸光度。分析表3中Fe元素的线性回归方程及相关系数，可见相关系数为0.999 1，证明标准曲线的线性关系良好。

表3　标准溶液浓度及标准曲线的线性回归方程

按仪器工作条件分别对空白溶液和标准溶液测定10次，铁检出限（3S/N）分别为0.010 8 mg·L-1。

2.2精密度试验及回收率试验

在LBP-Fe样品中分别加入8种不同浓度的铁标准溶液，测定铁的回收率，回收率为96.5% ～104.9%。取同一样品测定l0次，计算相对标准偏差，测得的相对标准偏差为4.98%。以上数据表明该方法具有较好的准确度和精密度。

2.3LBP-Fe中铁含量分析

按上述试验方法对LBP-Fe中的Fe含量进行测定，测得的含量为36.71 mg·g-1，标准偏差RSD为2.82%。

3　结　论

目前测定多糖铁化合物中铁含量的常见方法有邻菲啰啉紫外分光光度法［7-8］，置换碘量法［9-10］等。本试验以枸杞多糖和三氯化铁为原料，合成了枸杞多糖铁配合物。并用微波消解法处理样品，用火焰原子吸收光谱法测定了其中的铁含量，为36.71 mg·g-1。该方法具有良好的准确度和精密度，结果可信。

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［8］张新国，陈文洁，曾艳龙，等.党参多糖铁的合成及鉴别［J］.中医药学报，2011，39（1）：77-81.

［9］王凯平，张玉，戴立泉.当归多糖铁理化性质的初步研究［J］.中国中药杂志，2006，31（9）：747-750.

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S609+.3

A

1002-0659（2015）06-0004-02

2015-10-19

国家自然科学基金（21272031）；中央高校基本科研业务费（DC201501020302）；大连民族大学大学生创新创业训练计划资助项目；大连民族大学太阳鸟计划资助项目。

主要作者简介：齐昭京（1995-），女，辽宁大连人，本科，主要从事生物活性物质方面研究。

简介：金黎明（1979-），女，黑龙江牡丹江人，副教授，博士，主要从事生物活性物质方面研究。E-mail：jlm@ dlnu.edu.cn