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沙棘籽油的检测分析△

2015-09-25尤利霞侯霄

中国现代中药 2015年12期
关键词:酸值籽油甲酯

尤利霞,侯霄

(山西省医药与生命科学研究院 药用植物室,山西 太原 030006)

·基础研究·

沙棘籽油的检测分析△

尤利霞*,侯霄

(山西省医药与生命科学研究院 药用植物室,山西 太原 030006)

目的:对不同产地的6种沙棘籽油进行检测分析研究。方法:分别采用折光仪法、比重瓶法、干燥法、热乙醇法、滴定法、气相色谱法检测不同产地沙棘籽油的折光指数、相对密度、水分及挥发物、酸值、碘值和脂肪酸组成。结果:6种沙棘籽油的折光指数在1.427 0~1.478 0、相对密度在0.785 9~0.926 7、水分及挥发物在0.042%~42.87%、酸价在7.560~23.495、碘值在114.05~180.69,脂肪酸主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种组成,6种沙棘籽油中除YS外不饱和脂肪酸含量均在87%以上,最高达89.13%。结论:不同产地沙棘籽油理化指标存在一定差异,其中只有3种样品5项理化指标符合国家相关标准。本研究可为沙棘油原料的质量控制和市场监管提供科学依据。

沙棘;籽油;物理指标;化学指标;脂肪酸组分;检测分析

沙棘HippophaerhamnoidesL.为胡颓子科植物沙棘的干燥成熟果实,是蒙古族、藏族习用药材,收载于《中国药典》1977年版,具有健脾消食、止咳祛痰、活血散瘀的功能[1]。研究表明,沙棘富含维生素、糖、酸、油脂、胡萝卜素、蛋白质、黄酮、微量元素等多种营养、药效成分,对人体健康有良好促进作用。沙棘油是从沙棘中提取的重要活性物质,包括沙棘籽油和果油。沙棘籽油具有抗感染、消炎、抗氧化、护肝、抗疲劳、降血脂、美容等药理作用,目前广泛用于药品、保健品、化妆品等行业。本研究对不同产地沙棘籽油进行理化检测和脂肪酸组成分析,可为沙棘油原料的质量控制和市场监管提供科学依据,对进一步制定山西省沙棘籽油地方标准、开发利用沙棘优势资源具有重要的现实意义。

1 仪器与材料

1.1仪器

WAY阿贝折光仪(上海光学),290SCS电子天平(瑞士PRECISA),1310气相色谱仪(美国热电),KQ-250DE超声波清洗器(江苏昆山),优普超纯水机(成都科技),索氏提取器及比重瓶等。

1.2材料

沙棘籽油分别由山西忻州市、右玉县和陕西西安市、内蒙古呼和哠特市沙棘制品公司生产提供,样品标记为XS①、YS、SS、NS;本实验室对XS①进行碱炼脱酸所得的XS②沙棘籽油样品;来源甘肃种子由本室自制的沙棘籽油样品GS。参照物为金龙鱼一级大豆油;除邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾为基准试剂外,其他所用试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

2 方法与结果

2.1折光指数的测定

按照《动植物油脂折光指数的测定》方法[2],使用阿贝折光仪分别测定6种沙棘籽油样品的折光指数,结果见表1。

2.2相对密度的测定

按照《植物油脂检验比重测定法》中比重瓶法[3]检测6种沙棘籽油样品的比重,结果见表1。

2.3水分及挥发物的测定

按照《动植物油脂水分及挥发物含量测定》方法[4],分别测定6种沙棘籽油样品中的水分及挥发物含量,结果见表1。

2.4酸值的测定

按照《动植物油脂酸值和酸度测定》中的热乙醇法[5],分别测定6种沙棘籽油样品的酸值,结果见表1。

2.5碘值的测定

按照《动植物油脂碘值的测定》方法[6],分别测定6种沙棘籽油样品的碘值,结果见表1。

表1 沙棘籽油理化指标检测结果

2.6脂肪酸组分测定

按照《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中酯交换法制备脂肪酸甲酯[7],按照《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》方法[8],采用气相色谱仪分别测定6种沙棘籽油样品的脂肪酸组成和含量,结果见表2,气相色谱图见图1、2。

表2 沙棘籽油脂肪酸组分测定结果

表2(续)

图1 大豆油参照物气相色谱图

图2 沙棘籽油样品(SS)气相色谱图

3 结论与讨论

从表1检测结果可以看出,6种沙棘籽油样品的折光指数、相对密度、水分及挥发物含量、酸值和碘值均存在一定差异。根据目前可参考的水利部行业标准SL493—2010和内蒙古地方标准DB15/430-2006可知,沙棘籽油的折光指数为1.470 0~1.480 0、相对密度为0.890 0~0.950 0、水分及挥发物含量不得大于0.3%、酸值不得大于15%、碘值范围在130~200,由此判断6种沙棘籽油中XS①的酸值不达标,说明其样品质量较差,可能与样品存放时间较长或毛油精制工艺不够等因素有关;XS②的水分及挥发物含量不达标,说明在脱酸工艺中引进水分后未做脱水处理;GS除酸值外均不达标,分析其原因可能是未对其进行精制工艺处理所致,因此,精制工艺操作需严格规范。检测结果表明其他3种沙棘籽油均符合上述5项规定,说明其纯度和品质均较好。

脂肪酸组分检测是先将沙棘籽油样品与甲醇反应,制备出脂肪酸甲酯,然后进行气相色谱分析。甲酯化方法具有操作简单、效率高、重现性好的优点。从本实验气相色谱图看,6种沙棘籽油样品除YS外脂肪酸均得到了较好的分离,说明该方法的甲酯化效果较好。而在本实验中由于YS气相图谱出峰不好,因此,未列入实验结果中。从表2结果可知,沙棘籽油中的脂肪酸主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种成分组成,其中不饱和脂肪酸总量均在87%以上,最高达89.13%,平均为88.05%,5种沙棘籽油不饱和脂肪酸含量由高到低依次为SS>XS②>XS①>NS>GS。不饱和脂肪酸中平均油酸为23.54%、亚油酸为40.63%、亚麻酸为23.85%,其中亚油酸含量最高可达52.52%。5种沙棘籽油中除SS外,不饱和脂肪酸含量均为亚油酸>亚麻酸>油酸。

由上述理化检测可知,6种沙棘籽油样品中只有SS、NS、YS的折光指数、相对密度、水分及挥发物、酸值、碘值5项指标符合国家相关规定。结合脂肪酸组成分析可知,只有SS、NS的质量较好,是否完全达标,还有待对其进行其他理化指标的检测分析。由于多种因素会影响沙棘籽油的质量,如原料品种、加工方式、储存运输等;因此,沙棘籽油的质量监控非常重要。沙棘籽油品质的高低不仅可从其组成考察,而且还可从其一系列理化性质进行衡量,这些理化数据是沙棘籽油生产加工及保存利用的重要指标。由于沙棘籽油的理化性质还受制作工艺及环境条件等因素的影响,故不同方法制备、不同储运条件的沙棘籽油其理化性质也有较大差异。因此,测定沙棘籽油的理化性质,制定其质量标准,评价沙棘籽油的品质,对沙棘籽油的提取加工和综合利用有着重要意义。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:171-172.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 5527—2010动植物油脂 折光指数的测定[S].北京:中国标准出版社,2010:1-3.

[3] 中华人民共和国商业部.GB/T5526-1985植物油脂检验 比重测定法[S].北京:中国标准出版社,1985:2.

[4] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 5528—2008动植物油脂 水分及挥发物含量测定[S].北京:中国标准出版社,2008:1-3.

[5] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 5530—2005动植物油脂 酸值和酸度测定[S].北京:中国标准出版社,2005:1-6.

[6] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 5532—2008动植物油脂 碘值的测定[S].北京:中国标准出版社,2008:1-3.

[7] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 17376—2008动植物油脂 脂肪酸甲酯制备[S].北京:中国标准出版社,2008:5-6.

[8] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化委员会.GB/T 17377—2008动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析[S].北京:中国标准出版社,2008:1-6.

DetectionandAnalysisofSeaBuckthornSeedOil

YOULixia*,HOUXiao

(DepartmentofMedicinalPlant,InstituteofMedicineandLifeScienceofShanxiProvince,Taiyuan030006,China)

Objective:To analyze 6 kinds of sea buckthorn seed oilfrom different areas.Methods:The refractive index,relative density,moisture and volatile matter,acid value,iodine value and fatty acids composition of different origin sea buckthorn seed oilwere determined by refractometer method,pycnometer method,drying method,hot ethanol method,titration method,gas chromatography,respectively.Results:Refractive index of six kinds of buckthorn seed oil was in the range of 1.427 to1.478,relative density 0.785 9 to 0.926 7,moisture and volatile matter 0.042% to 42.87%,acid value 7.560 to 23.495,and iodine value 114.05 to 180.69. The fatty acid was mainly composed of five components of palmitic acid,stearic acid,oleic acid,linoleic acid,linolenic acid. The content of unsaturated fatty acids in six kinds of buckthorn seed oil,except YS,was above 87%,and the highest was 89.13%.Conclusion:There were some differences in physical and chemical indicators ofsix sea buckthorn seed oil.Among them,only the five physical and chemical indicators of three samples are in accordance with the relevant national standards.This research can provide a scientific basis for quality control and market supervision for sea buckthorn oil material.

Sea buckthorn;seed oil;physical indicators;chemical indicators;fatty acids composition;analysis

山西省科技攻关项目(20140311024-7)

*

尤利霞,工程师,研究方向:中药资源质量分析;E-mail:houxiao811@163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.12.014

2015-09-22)

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