挂金灯药材质量标准研究

张雪峰，徐岳鑫，董赛文，胡生俊

(宿迁市食品药品检验所，江苏 宿迁 223800)

·基础研究·

挂金灯药材质量标准研究

张雪峰*，徐岳鑫，董赛文，胡生俊

(宿迁市食品药品检验所，江苏 宿迁 223800)

目的：建立和完善挂金灯药材的质量标准。方法：采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱法对挂金灯药材进行定性鉴别；同时根据2010年版《中华人民共和国药典》规定的方法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行测定。结果：挂金灯药材显微特征、 薄层色谱斑点均清晰明显；5批挂金灯样品的水分测定结果为7.9%～10.1%，总灰分为8.8%～14.6%，酸不溶性灰分为0.3%～3.8%，浸出物测定结果为11.9%～17.4%。结论：本研究为挂金灯药材质量标准的提高提供参考。

挂金灯；质量标准；显微鉴别；薄层鉴别

挂金灯为茄科植物苦蘵PhysalisangulataL.的干燥成熟带宿萼的果实，主产于江苏，生于山坡、田野、路边等地[1]。具有清热解毒，利咽、化痰、利尿的功效。用于咽痛音哑，痰热咳嗽，小便不利；外治天疱疮，湿疹[2]。民间常用挂金灯鲜品捣汁搽患处，治毒蛇咬伤，皮肤起疱[2]。现代药理学研究表明挂金灯水煎剂对小鼠具有明显的镇痛作用，但其镇痛作用能被纳洛酮所翻转[3]。挂金灯药材为《江苏省中药材标准》1989版收载品种，是江苏省习惯用药。但原有的标准检验项目较少，不能科学评价和全面控制挂金灯的质量，为了完善该标准，提高药材质量，保证中医临床用药的安全有效，实现对药材及其成方制剂质量的有效监控，本实验对5批不同产地挂金灯的药材性状、显微特征、薄层鉴别及各检查项进行了深入研究，完善了挂金灯的质量控制方法，为挂金灯药材标准的提高提供参考。

1 仪器与试药

奥林巴斯BX51光学显微镜(日本Olympus公司)；CAMAG ATS4全自动点样仪(瑞士CAMAG公司)；CAMAG SCH-GR-BE型紫外观察箱(瑞士CAMAG公司)；AL104电子分析天平(瑞士Mettler公司)；SK8200LHC超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；HH-6恒温水浴锅(金坛市宏华仪器厂)；101-A电热恒温干燥箱(杭州蓝天化验仪器厂)；SGM28型智能箱式电阻炉(洛阳市西格马仪器制造有限公司)。

硅胶G预制板(德国Merck公司)；水为超纯水，其他试剂均为分析纯；挂金灯对照药材(江苏省食品药品监督检验研究院提供)及5批挂金灯药材(产地收集)，经江苏省食品药品监督检验研究院胡浩彬主任药师鉴定为茄科植物苦蘵PhysalisangulataL.的干燥成熟带宿萼的果实。

2 方法与结果

2.1药材性状

宿萼膨大略似灯笼状，膜质，常皱缩或压扁，长1.5～2.5cm，直径1.0～1.5cm。表面淡黄绿色，有五条明显突出的纵棱，棱间有纵脉及网状的细脉纹，被细毛，顶端渐尖而开裂，基部略平截，中心凹陷处着果梗。体轻，质柔韧。内有果实1枚或中空。果实类球形，多压扁，直径5～8mm，果皮皱缩，棕黄色或淡黄绿色；种子多数。气微，宿萼味苦，果实味甘、微酸。

2.2显微特征

粉末黄棕色。宿萼上表皮细胞垂周壁略平整，下表皮细胞垂周壁波状弯曲。气孔不等式或不定式，副卫细胞3～4个。非腺毛长108～1350μm，由2～6～(10)个细胞组成，壁具疣状突起。偶见腺毛，单细胞柄，腺头4个细胞，直径33μm。种皮石细胞较多，数个成群，类方形，排列紧密，壁作“U”字形增厚。胚乳细胞多角形，含有大量糊粉粒及脂肪油滴。见图1。

注：A.下表皮细胞；B.气孔；C.上表皮细胞及非腺毛；D.腺毛；E.种皮石细胞；F.胚乳细胞。图1 挂金灯显微图

2.3薄层色谱鉴别

2.3.1供试品溶液的制备 取本品粉末2.5g，加二氯甲烷20mL，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2对照药材溶液制备 取挂金灯对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。

2.3.3薄层色谱的展开 照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。

2.3.4检视 将硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.3.5样品检识 按上述条件对5批不同产地挂金灯进行薄层色谱鉴别，代表性TLC图谱见图2。由图2可见，按上述的薄层色谱条件试验，分离效果佳，斑点显色稳定、清晰一致。

注：1～5.挂金灯供试品；6.挂金灯对照药材。图2 挂金灯薄层色谱图(19℃，相对湿度：57%)

2.4检查

2.4.1水分的测定 取各产地挂金灯药材细粉约2g(过2号筛)，精密称定，照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨH水分测定法第一法进行测定，每批平行测定2份，结果见表1。

单纯CRC组，在男性≤60岁、61～70岁和≥71岁时，IGF-1联合CEA对CRC早期患者(A期和B期)筛查灵敏度分别为67.1%、65.7%和60.4%。合并组，在男性≤60岁、61～70岁和≥71岁时，IGF-1联合CEA对CRC早期患者(A期和B期)筛查灵敏度分别为71.2%、68.4%和61.3%。筛查灵敏度较CEA单独检测提高。

2.4.2总灰分的测定 取各产地挂金灯药材细粉约3g(过2号筛)，精密称定，照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨK总灰分测定法测定，每批平行测定2份，结果见表1。

2.4.3酸不溶性灰分 取总灰分项下所得的灰分，照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨK酸不溶性灰分测定法测定，每批平行测定2份，结果见表1。

2.5浸出物的测定

取各产地挂金灯药材细粉约2g(过2号筛)，精密称定，以75%乙醇为溶剂，照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，每批平行测定2份，结果见表1。

表1 不同批次挂金灯水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定(n=2) (%)

3 讨论

3.1薄层色谱鉴别

实验研究中，对不同提取溶剂(甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷)和不同提取方式(冷浸过夜、超声处理30min、水浴加热回流30min)分别进行了考察，确立了最佳样品前处理方法。经考察，供试品溶液在24h内稳定。

3.2浸出物的测定

因作者查阅资料发现，与挂金灯化学成分相关的报道较少，仅有文献[4-7]中简要提及到果实含酸浆红色素、柠檬酸、植物甾醇类成分等，种子含脂肪油，油中主要含亚油酸和油酸。其中植物甾醇类化合物具有消炎退热、抗病毒、类激素功能等作用[8]。因未能建立其有效成分的含量测定方法，故综合上述化学成分的特性，建立浸出物检查项作为控制药品质量的指标之一。实验考察了不同浸出方法(热浸法、冷浸法)和不同溶剂(水、75%乙醇、95%乙醇)，结果表明，各种溶剂热浸法浸出量均高于冷浸法，其中水作溶剂热浸法浸出量最高，但考虑到挂金灯有效化学成分的特性，因此，确定以75%乙醇为溶剂，采用热浸法来测定本品浸出物的含量。

3.3挂金灯的易混淆品种

收集挂金灯样品的过程中，发现与江苏省挂金灯易混淆的商品有两种[9-10]，分别是来源于茄科酸浆属酸浆PhysalisalkekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼和茄科假酸浆属假酸浆Nicandraphysaloides(L.)Gaertn.的干燥成熟带宿萼的果实。前者药材名为锦灯笼，是2010年版《中华人民共和国药典》收载品种，也是市场上最为常见的易混淆品种，在药材市场上很容易购买，而后者和挂金灯在药材市场上极少有销售，作者实验用挂金灯样品均为自己产地收集所得。

锦灯笼与挂金灯外形相似，宿萼均略呈灯笼状，但二者大小和颜色不同，锦灯笼宿萼长3.0～4.5cm，宽2.5～4.0cm，表面橙红色或橙黄色，内有棕红色或橙红色果实，直径1.0～1.5cm，与上述2.1项下描述的挂金灯性状不同。锦灯笼中含有甾醇类化合物及甾醇的阿拉伯糖苷[11]、有机酸、酸浆苦素和黄酮类化合物[12]等主要有效成分，其中酸浆苦味素L和木犀草苷可分别作为锦灯笼定性和定量控制的两大指标性成分[12]。作者参照《中华人民共和国药典》2010年版锦灯笼项下的TLC法和HPLC法，分别对挂金灯和锦灯笼进行了对比试验，结果表明，挂金灯中不含酸浆苦味素L和木犀草苷两个重要的指标性成分。

锦灯笼的功效[9]与前言中描述的挂金灯功效基本类似，二者在功能主治上差别不大。在实际应用中，为了防止误用和混淆，可从上面所讲的性状、化学成分测定等方面的不同来加以区分鉴别。

[1] 谢宗万.全国中草药汇编[M].第二版.北京：人民卫生出版社，1996：215-216.

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[3] 龚珊，单立冬，张玉英，等.挂金灯镇痛作用的实验观察[J].苏州大学学报(医学版)，2002，22(4)：380-382.

[4] 江苏省植物研究所.江苏植物志：下册[M].南京：江苏科学技术出版社，1982：730.

[5] 南京药学院.中草药学(下)[M].南京：江苏科学技术出版社，1980：981.

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[7] 杨燕军，陈梅果，胡 玲，等.苦蘵的化学成分研究[J].中国药学杂志，2013，48(20)：1715-1718.

[8] 周婷婷.植物甾醇对人的保健功能的研究[J].科技致富向导，2011(26)：124.

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[11] 杨 波，陈 静，闻雅芝.挂金灯中甾类成分的分离鉴定[J].黑龙江医药科学，2001，24(1)：110.

[12] 程雪梅，张初航，侴桂新，等.锦灯笼药材质量标准研究[J].中国中药杂志，2010，35(16)：2103-2105.

StudyonQualityStandardofPhysalisangulataeFructus

ZHANGXuefeng*，XUYuexin，DONGSaiwen，HUShengjun

(SuqianInstituteforFoodandDrugControl，Suqian223800，China)

Objective：To establish and revise the quality standard of Physalis Angulatae Fructus.Methods：Physalis Angulatae Fructus was identified by macroscopic，microscopic and TLC methods. And referring to Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extract were also determined.Results：The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident. The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 5 Physalis Angulatae Fructus samples varied in the ranges of 7.9%-10.1%，8.8%-14.6%，0.3%-3.8% and 11.9%-17.4%，respectively.Conclusion：The established quality control method is comprehensive and controllable，which can be used to improve the quality standard of Physalis Angulatae Fructus.

Physalis Angulatae Fructus；quality standard；microscopic identification；TLC

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张雪峰，主管中药师，研究方向：中药检验和质量标准；Tel：(0527)84355869，E-mail：116954485@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.12.013

2015-01-10)