电焊条药皮中的锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的测定

田国峰，刘明

（天津市金桥焊材集团有限公司，天津 300300）

电焊条药皮中的锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的测定

田国峰，刘明

（天津市金桥焊材集团有限公司，天津 300300）

建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定电焊条药皮中锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的方法。样品经盐酸-硝酸-氢氟酸溶解，高氯酸冒烟挥除硅，盐酸溶解盐类，以水定容，混匀；再分取体积1/10；于优化选定的仪器条件下测定锰、铬、铁、钙、钾、钠元素。测定回收率均在98.0%～101%，标准偏差均小于0.8%，该方法相较化学分析法和X射线荧光光谱法（X-ray）更为快速、准确，为剖析未知电焊条药皮组成成分提供了方法。

ICP-AES；电焊条；药皮；锰铁

电焊条由药皮和焊芯组成，焊条熔敷金属的成分及物理性能直接由这两部分决定。其中药皮是由多种合金、金属及矿物机械混合再由水玻璃粘合而成，其组成成分十分复杂。以往对药皮组成的分析多采用化学分析法或X射线荧光光谱法（X-ray）的半定量分析，其分析过程复杂，结果精确度较低。本文使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[1～3]测定药皮中的锰、铬、铁、钙、钾、钠元素，相较上述两种方法更为快速、准确度有一定提高。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES），型号：Prodigy High Dispersion ICP型，生产厂家：美国利曼公司。

工作参数：高频发射功率1100W，冷却气流量20LPM，辅助气流量0.4 LPM，雾化气流量30PSI，样品提升量1.5mL/min，样品冲洗时间30s，积分时间20s，观测方式径向Radial，测样次数4次。

1.2 试剂

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL），高氯酸（ρ=1.67 g/mL），氢氟酸（ρ=1.15 g/mL）

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液（均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

C(K)=1000μg/mL，C(Na)=1000μg/mL，C(Mn)=1000μg/mL，C(Cr)=1000μg/mL，C(Fe)=1000μg/mL，C(Ca)=1000μg/mL。

1.3.2 工作标准溶液质量浓度

由锰、铬、铁、钙、钾、钠标准贮备液，按比例逐级稀释配制成各元素标准工作曲线（见表1），酸度为盐酸1。

1.4 实验方法

称取试样0.1000g，称准至0.0001g，至于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，5mL水、5mL硝酸、滴加2mL氢氟酸，加热至样品溶解，加入5mL高氯酸加热至冒白烟，取下冷却，用水洗杯壁，在加热至近干，取下，加入5mL盐酸溶解盐类，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。随同试料作试剂空白。

分取上述试液10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以水定容，混匀。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，倒入仪器中检测。

表1 各元素标准工作曲线（μg/mL）

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定与基体效应

在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高，本实验对各元素分析线的选择见表2。

表2 各元素分析线和背景校正

最终待测试液中，主元素含量均≤50μg/mL，且高氯酸挥除硅元素，使硅元素基体干扰基本消除；再通过各元素不同分析线，分别进行1.0ug/mL基体实验，表明待测溶液中各元素基体效应很小，可以忽略。

最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合，研究了各主体元素对间的背景干扰程度，确定了各元素的扣背景位置，消除了主体元素间引起的连续背景干扰。

2.2 工作曲线的制作

根据ICP—AES线性范围及实际样品中锰、铬、铁、钙、钾、钠元素含量范围，按照表1制作标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数均≥0.9999，并使用此工作曲线检测。

2.3 方法检出限及回收率

应用稀释标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照检出限测定方法测定方法空白13次，并计算出各元素的检出限，见表3。

于同批样品中加入5.00mL各标准溶液（C=100.0μg/mL），随同样品处理，测定其回收率。回收率均在98.0%～101%之间，标准偏差均小于0.8%。测定结果见表3。

表3 方法检出限及回收率（n=13）

2.4 测定结果

选取三种不同规格的药皮进行检测，结果见表4。

表4 药皮检测结果

2.5 结果分析

上述实验说明了，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对药皮中锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的分析更为快速、精确，为剖析未知电焊条药皮组成成分提供了有力的支持。

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10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.012

O657.31

A

1008-1267（2015）03-0033-02

2014-09-25

田国峰，2011年毕业于中北大学材料成型及控制工程专业，主要从事焊材研发。

刘明，2004年毕业于天津师范大学化学系，工程师，主要从事无机分析检测、ICP-AES仪器分析研究。