电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焊材熔敷金属中的钨元素

赵磊，刘明，柳荫

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津 300051）

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焊材熔敷金属中的钨元素

赵磊，刘明，柳荫

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津 300051）

建立了焊材熔敷金属中的钨元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的测定方法，样品经盐酸、硝酸、磷酸溶解，硫酸冒烟，以水稀释定容，曲线采用基体匹配，于优化选定的仪器条件下测定钨元素。本方法与GB/T223.43-2008检测方法结果一致，本方法测定回收率均在96.0%～99.0%之间，标准偏差小于0.7%，该法操作简便，分析快速，结果准确。

焊材熔敷金属；ICP-AES；钨

焊材熔敷金属的力学性能受其中微量元素影响很大，焊材熔敷金属中的微元素含量直接与焊材配方比例相关，准确检测焊材熔敷金属中的微量元素尤为重要。钨元素是焊材熔敷金属中较为重要的元素；本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）[1～3]法对其进行定量检测，对试样溶解方法，元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究，确定仪器最佳工作条件，再辅以GB/T223.43-2008检测方法进行结果对比，从而得出准确结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES），型号：Prodigy High Dispersion ICP型，生产厂家：美国利曼公司。工作参数：高频发射功率1100W，冷却气流量20LPM，辅助气流量0.4 LPM，雾化气流量30PSI，样品提升量1.5ml/min，样品冲洗时间30s，积分时间20s，观测方式径向Radial，测样次数4次。

1.2 试剂

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL），硫酸（ρ=1.84 g/mL），磷酸（ρ=1.70 g/mL）

高纯铁：纯度大于99.98%。

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液（均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

C(W)=1000μg/mL

1.3.2 基体匹配：

称取高纯铁0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸、10mL盐酸低温加热至样品溶解，取下，冷却，加入2.5mL磷酸、缓慢滴加5mL硫酸，加热至冒硫酸白烟，取下，冷却，按照表1加入钨元素标准溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。

1.3.3 工作标准溶液质量浓度：

由钨标准贮备液，按比例逐级稀释，加入铁基体溶液配制成钨元素基体标准工作曲线（见表1）。

表1 钨元素标准工作曲线（μg/mL）

1.4 实验方法

称取试样0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸、10mL盐酸低温加热至样品溶解，取下，冷却，加入2.5mL磷酸、缓慢滴加5mL硫酸，加热至冒硫酸白烟，取下，冷却，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混匀。随同试料作基体空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，使用仪器中检测。

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定

由于焊材熔敷金属中钨元素含量较低，在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高。再通过基体匹配后对钨202.99nm、209.86nm两条谱线1.0μg/mL基体对比实验后，本实验选择钨202.99nm作为工作谱线。

2.2 基体效应

通过使用高纯铁做基体匹配曲线，再通过对钨202.99nm处元素（1.0μg/mL）基体实验，表明该溶液对钨202.99nm谱线，干扰很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲线的制作

根据ICP—AES线性范围及实际样品中钨元素含量范围，按照表1制作标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999，并使用此工作曲线检测。

2.4 方法检出限及背景校正

最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合，研究了各主体元素对钨元素的背景干扰程度，确定了钨元素的扣背景位置，消除了主体元素引起的连续背景干扰。

应用稀释标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照检出限测定方法测定方法空白13次，并计算出钨元素的基体检出限，见表2。

表2 钨元素背景校正和方法检出限（n=13）

2.5 标准加入法测定方法回收率

于同批样品中加入10.00mL钨标准溶液（C(W)=10.00μg/mL），随同样品处理，测定其回收率。回收率均在96.0%～99.0%之间，标准偏差均小于0.7%。测定结果见表3。

表3 钨元素回收率（n=4）

2.6 与GB/T223.43-2008检测方法对比结果

选取三个焊材熔敷金属样品，使用上述实验方法消解，在选定的仪器条件下，使用基体匹配曲线进行定量检测，结果与GB/T223.43-2008检测方法对比，见表4。

表4 对比结果（n=8）

2.7 结果分析

实验证明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定焊材熔敷金属中的钨元素与GB/T223.43-2008检测方法一致，且操作更简便，分析更快速，结果准确。

［1］辛仁轩，等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.

［2］Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

［3］Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in de⁃termination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.

Determination of tungsten element in welding deposited metal by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

ZHAO Lei，LIU Ming，LIU Yin
（Tianjin analysis center for physics and chemical,Tianjin institute of senii conducter technology,Tianjin 300051）

To establish the method for determination of tungsten element in welding deposited metal by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES),what is more,the sample dissolve in nitric acid,hydrochloric acid and phosphate acid,sulfuric acid smoke and then dilution constant volume by deionized water.The operational parameters adopt for matrix matching,determination of tungsten element in the optimized selection conditions.This analysis result of the method is same to the result of GB/T223.43-2008,the recovery within the range of 96.0%to 99.0%,and the standard deviation is less than 0.7%.The satisfactory results obtain with this sample and effective.

welding deposited metal；ICP-AES；tungsten

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.011

O657.31

A

1008-1267（2015）03-0031-03

2014-10-29

赵磊，2010年毕业于中央广播电视大学，工程师，主要从事仪器分析研究。

刘明，2004年毕业于天津师范大学，化学、生物科学专业，工程师，主要从事仪器分析研究。