Q4 TASMAN直读光谱仪在金属分析中的应用

徐瑞萍林 华赵彦军胡志伟（.鲁南煤化工研究院，山东 济宁 7000；.济宁市质量评价协会，山东 济宁 7000）

Q4 TASMAN直读光谱仪在金属分析中的应用

徐瑞萍1林 华2赵彦军1胡志伟1
（1.鲁南煤化工研究院，山东 济宁 272000；2.济宁市质量评价协会，山东 济宁 272000）

摘 要：本文以Q4 TASMAN型直读光谱仪为例，介绍了直读光谱分析的方法原理、检测标准、样品制备，仪器的工作条件、仪器维护保养、样品分析等方面内容，阐述了直读光谱分析方法在金属分析中的重要应用。

关键词：直读光谱应用；金属分析；工作条件

对于大多数人来说直读光谱分析是陌生的，但是在金属元素化学分析方面，直读光谱已经有了较大的发展和应用。除应用于常见元素C﹑Si﹑Mn﹑S﹑P﹑Cr﹑Ni﹑Mo外，也可应用于痕量元素的分析，如：Pb﹑As﹑Sn﹑Nb。不仅用于碳素钢﹑低合金钢和不锈钢，铜基﹑铝基﹑镍基也同样适用。对样品处理的要求稍有不同。

直读光谱法是一种快速检测手段，适用于块状或有一定厚度样品的测定。传统采用都是化学湿法进行检验，前处理比较繁琐，检测周期长，不能满足大批生产的需要，光谱法避免了化学法的缺点。直读光谱法被广泛应用于冶金﹑机械等行业的各个领域。Q4 TASMAN型直读光谱仪是德国布鲁克公司生产的，是一款高性价比的火花全谱直读光谱仪，可以分析各种黑色和有色金属材料。我实验室于2008年购买该仪器，用于测量金属材料元素分析。目前，直读光谱仪在高校﹑科研院所等技术部门，应用越来越广泛，成为分析化学中不可或缺的分析方法。

一﹑方法原理

直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法，将制备好的样品作为一个电极，待测样品在氩气的氛围中，利用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而产生光，进入分光计的入射狭缝，投射在光栅上，用光栅将其色散并分解成特征光谱，投射在凹面光栅上，用光栅将其色散并分解成特征谱线，对选用的特征内线和分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品绘制的工作曲线，利用计算机求出样品中待分析元素的百分浓度。

二﹑检测标准

在金属元素检测方面，我国已有的相关检验方法的标准有以下几种：

1 YS/T482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法

2 GB/T 7999-200铝及铝合金光电直读光谱分析方法

3 GB/T 11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）

4 GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）

三﹑样品的制备

由于直读光谱仪采用是高能光源，激发能量高，所以特别适合块状或具备一定厚度的样品，并且要求样品具有代表性，表面均匀﹑无夹渣﹑无气孔﹑无裂纹。所以样品激发前必须进行一定的处理，利用车床或者光谱磨样机进行磨削表面，要求加工后的样品应达到纹路清晰，表面平整，无污损﹑缩孔﹑裂纹﹑疏松﹑偏析等缺陷，不能温度太高且有一定的加工深度。在实际工作中不同的样品需采用不同的磨制方法。一般地，黑色金属（如钢铁）采用研磨设备进行制样，砂轮机﹑光谱磨样机等；生铁磨样前应先进行白口化处理。有色金属Cu基﹑Al基﹑Mg基等质地相对有些软，需要使用车床﹑铣床等设备制样。贵金属制样时，除常用车床﹑铣床外，还可以试验采用小直径浇注等方法。还应注意的是，尽可能使标样和试样样面保持一致的粗糙度，减少误差。为保证结果的准确性。样品制备好应尽快进行检测，避免被氧化。使用直读光谱仪分析试样时，还须注意试样的尺寸大小，必须保证试样能完全覆盖激发台的激发孔，保证不漏气。此外，试样还要具有一定的厚度，应确保激发后试样不能被击穿。试样表面不能重叠地激发两点，如需多次激发，应在不同的部位，必要时进行多次磨平表面，再进行激发。

四﹑仪器工作条件

直读光谱仪放置的实验室，应洁净，无电磁干扰，防气体污染。仪器应在相对恒定的环境内，温度和湿度变化范围都不应太大。室内最佳温度应保持在16℃～30℃。在同一校准周期内，室内允许温差为8h内不应超过2℃。相对湿度为20%～80%，必要时配备除湿机，确保室内湿度基本保持在50%以下。为保证仪器的稳定性，电源电压变化，需要配备一台参数稳压器。应保证交电源输出稳定的交流电；仪器需用地线接地；氩气的纯度要求比较高，尽可能使用高纯氩气，要求大于99.999%，必要时配置氩气净化器。

五﹑维护与保养

1 定期对仪器进行诊断，发现问题及时解决，保证仪器正常运行，数据稳定。

2 按照相关标准和规范，定期对设备进行维护保养，按时清理火花室﹑氩气过滤系统﹑擦拭透镜。 保证仪器良好的性能和正常运行。

3 定期进行调节入射狭缝，即描迹，以使各分析元素谱线对准各自的出射狭缝，做完描迹后，必须进行标准化校正。

4 因光电直读光谱仪的光源﹑电子元件﹑分光系统及环境条件的变化，引起工作曲线的漂移，所以分析样品前，应根据需要定期做好标准化。

六﹑试样分析

分析样品之前，用标准样品进行检测，通过两点法建立标准曲线，对于两次测量的标准偏差要求小于5%，定期对进行标准化。

结语

直读光谱法简便快速，制样简单，无污染，检出限低，与湿法化学分析法，前处理简单，实验周期短，数据准确，将逐渐取代化学法。同时我们也可以看到铜基﹑镍基合金的直读光谱分析还没有相应的国家标准，可以通过进一步的试验和研究来完善。用Q4 TASMAN直读光谱仪检测金属材料中的化学元素，方法简单﹑实用﹑准确度高，精密度好，能满足现代企业的需要。

参考文献

[1] YS/T482-2005，铜及铜合金分析方法光电发射光谱法[S].

[2] GB/T7999-2007，铝及铝舍金光电直读发射光谱分析方法[S].

[3] GB/T11170-2008，不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射先谱法（常规法）[S].

[4] GB/T4336-2002，碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）[S].

[5]李文新.真空直读光谱仪对镍基合金中多种元素的测定[J].甘肃科学学报，2008，20（02）：86.

中图分类号：O652

文献标识码：A