玄武岩纤维的定性鉴别方法

李 津，蔡 涛，王 妮

(1.福建省纤维检验局，福建 福州350026;2.东华大学 纺织学院，上海201620)

玄武岩纤维是由玄武岩石料在1 450～1 500℃熔融后，通过铂铑合金拉丝漏板高速拉制形成的，该纤维属于非金属无机纤维，是节能、环保新材料。玄武岩纤维具有优异的性能:玄武岩纤维的拉伸强度为3 450～4 900 MPa，用其作为增强材料，其力学性能要优于其他高性能纤维;玄武岩纤维与混凝土成分基本相同，密度也较接近，因此，在混凝土中具有较好的相容性和分散性;玄武岩细纤维的吸湿率只有0.2% ～0.3%，其耐水性远远优于玻璃纤维，而且吸湿能力不随时间变化，这就保证了玄武岩纤维使用过程中的热稳定性和环境协调性;玄武岩石料在熔化过程中没有排出硼和其他碱金属氧化物，使玄武岩纤维制造过程对环境没有危害，无工业垃圾，不向大气排放有害气体，具有绿色环保性［1－3］。玄武岩连续纤维已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等方面得到了广泛的应用，具有较好的经济效益和社会效益。

目前，玄武岩纤维的定性鉴别没有相关标准，学术界对玄武岩纤维的研究多集中在纤维的制备和应用方面。随着玄武岩纤维日益广泛和深入应用，研究玄武岩纤维的鉴别技术显得日益迫切。作者将通过FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别试验方法》系列标准中的常用鉴别方法，对玄武岩纤维的燃烧特征、外观形态、溶解性能进行研究，并根据实验结果确定玄武岩纤维定性鉴别的方法。

1 实验

1.1 原料

连续玄武岩纤维:无捻粗纱，单纤维直径13 μm，线密度180 tex，试样由四川航天拓鑫玄武岩实业有限公司提供。

1.2 试剂

硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、冰乙酸、氢氟酸、氢氧化钠、次氯酸钠、硫氰酸钾、环己酮、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯酚、四氯乙烷、1，4-丁内酯、二甲亚砜、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、吡啶、二氧六环、氢氧化铜、氢氧化铵(浓氨水)、乙酸乙酯:均为分析纯，市售。

1.3 主要仪器

CU-Ⅱ纤维细度分析仪:北京和众视野科技仪器有限公司制;Y172型哈氏切片器:南通宏大实验仪器有限公司制。

1.4 实验方法

1.4.1 燃烧法

根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后残留物特征来辨别纤维类别［4］。用镊子夹住少量玄武岩纤维试样，缓慢靠近火焰，观察纤维对热的反应情况;再将试样移入火焰中，使其充分燃烧，观察纤维的燃烧情况，然后将试样撤离火焰，观察纤维离火后的燃烧状态，当试样火焰熄灭时，嗅闻其气味并作记录。待试样冷却后观察残留物的状态，用手轻捻残留物并作记录［5］。

1.4.2 显微镜观察法

利用显微镜对纤维的纵面和横截面形态进行观察，根据纤维的纵横面形态特征来辨别纤维［6］。实验方法是将少量玄武岩纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片，放在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上观察纤维的纵面形态。

1.4.3 溶解法

利用纤维在不同温度下的不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维，该方法的特点是简单易行、过程快速、准确性较高、结果的判定不受纤维的后处理(染色、防缩、防皱、阻燃等各种整理)的影响［7］。根据 FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分:溶解法》中规定的试剂分别在室温和煮沸条件下，对玄武岩纤维进行溶解实验，并观察玄武岩纤维的溶解性能。

1.4.4 红外光谱法

红外光谱法是通过一定波段的红外光照射试样，试样中的分子将一部分光能转化为分子的振动能和转动能，同时通过仪器设备将对应的波数和吸收值表征出来。由于每种物质的结构存在较大的差异，因此对于不同的物质，其红外光谱图是不一样的。物质的红外光谱图包含了试样的分子中基团和化学键的相关信息，可以用来鉴别物质。

2 结果与讨论

2.1 燃烧法

从表1可看出，玄武岩纤维在接触常规火焰的状态下，发生轻微卷曲现象，在火焰中发红，离开火焰后纤维自灭并且无气味，燃烧后的残留物与原纤维相比，颜色变深，呈易碎的硬块。这是由于玄武岩纤维成分中含有FeO等未充分氧化的金属氧化物，接触火焰时，FeO因氧化会转变为Fe2O3，使得纤维成红色，此外火焰的高温使得纤维变脆。这些特殊的现象可以为玄武岩纤维的定性提供参考。

表1 玄武岩纤维燃烧状况Tab.1 Combustion condition of basalt fiber

2.2 显微镜观察法

从图1可以看出:玄武岩纤维表面光滑，但存在部分沟槽和疤痕，这些特征是玄武岩纤维在纺丝制备过程中，纤维受到摩擦所造成的。此外，玄武岩熔融物中的铁杂质会影响纤维的成形，使得部分纤维有疤痕;玄武岩纤维横截面近似圆形，类似于涤纶的截面结构，这是因为在纤维成形过程中，熔融的玄武岩被拉伸和冷却，在冷却成固态纤维前，由于表面张力作用收缩成表面积最小的圆形。此外，用哈氏切片器切玄武岩纤维时，发现该纤维比较坚硬不容易切片。相关文献显示，玄武岩纤维弹性模量为79.3 ～93.1 GPa［8］，抵抗外力变形能力较强。这就使得其横截面切片困难，可以根据此项特征对纤维进行定性。

图1 玄武岩纤维的显微镜照片Fig.1 SEM images of basalt fiber

2.3 溶解法

从表2可知，除了氢氟酸，玄武岩纤维在其他试剂中不管室温还是煮沸条件下均不溶解，这可以作为玄武岩纤维的定性鉴别方法。由于玄武岩纤维的主要成分为 SiO2，占 45% ～60%［9］，而氢氟酸能够溶解SiO2，使得玄武岩纤维易溶于氢氟酸中。

表2 玄武岩纤维的溶解性能Tab.2 Solubility of basalt fiber

2.4 红外光谱法

从图2可见，玄武岩纤维在998 cm－1附近有最强的峰。玄武岩纤维主要成分是硅酸盐类，这个峰位是其特有的特征峰，这也是玄武岩纤维定性鉴别的方法。从图2还可以看到，其在3 000～4 000 cm－1还存在较多的吸收带，相关资料显示，这个区域多为—0H伸缩振动［10］。

图2 玄武岩纤维的红外光谱Fig.2 IR spectra of basalt fiber

3 结论

a.通过玄武岩纤维在靠近火焰时不熔不缩，接触火焰时微卷、发红、无烟，离开火焰时自灭，燃烧时无气味以及残留物为易碎脆块的特征，可对纤维进行初步鉴别。

b.玄武岩纤维硬度较高，表面光滑，截面呈圆形，只在氢氟酸中溶解，据此可确认此种纤维的类别。

c.根据玄武岩纤维的红外光谱可以确定其特征光谱，其在998 cm－1处的特征峰可以成为定性鉴别该类纤维的参考依据。

［1］ 赵党锋，刘华武，樊晓辉，等.玄武岩纤维的性能及其制品在土木工程领域的应用［J］.产业用纺织品，2010，28(8):39－44.

［2］ 张海波，何军拥，田承宇.玄武岩纤维材料在酸、碱性环境下的耐久性试验研究［J］.水运工程，2013(8):69 －72.

［3］ 毛俊芳，董卫国，丛森滋.玄武岩纤维特性及其应用前景［J］.产业用纺织品，2007，27(10):38 －40.

［4］ 李青山.纺织纤维鉴别手册［M］.北京:中国纺织出版社，2003:40－41.

［5］ FZ/T 01057.2—2007，纺织纤维鉴别试验方法，第2部分:燃烧法［S］.

［6］ 吴佩云，莫靖昱.几种新型纺织纤维鉴别方法的探讨［J］.上海纺织科技，2008(3):51－54.

［7］ 胡留华，薛少林，李玲.圣麻纤维定性定量鉴别方法［J］.毛纺科技，2010(7):47－50.

［8］ 林希宁，张凤林，周玉梅.玄武岩纤维及其复合材料的研究进展［J］.玻璃纤维，2013(2):39－44.

［9］ 谢尔盖.玄武岩纤维的特性及其在中国的应用前景［J］.玻璃纤维，2005(5):47－51.

［10］郭亚杰，王广健，胡琳娜.无机玄武岩纤维微观结构的光谱学特征研究［J］.淮北煤炭师范学院学报:自然科学版，2010，31(3):22 －26.