真空镀膜稳定性与均匀性研究

2015-08-04刘海勇刘丽娜

中国新技术新产品 2015年7期

刘海勇刘丽娜高鹏

（天津核工业理化工程研究院，天津 300180）

随着真空镀膜技术的发展与应用，对于镀膜质量的要求越来越高。如何有效保证镀膜稳定性与均匀性，成为工程师们需要考虑的重点问题。然而在实际镀膜工作中，由于真空镀膜质量受到许多内外因素的影响，很难准确了解各因素对于镀膜质量的影响，这对于提高镀膜质量造成很大的困难。

一、蒸发镀膜稳定性与均匀性的控制

1 蒸镀工艺方式的选择

热电阻蒸镀与电子束蒸镀是最为常见的蒸发镀膜方式，其中热电阻蒸镀的原理是通过电流加热蒸发蒸发舟上的原料，而电子束蒸镀的原理是通过电子束加热蒸发水冷坩埚上的原料。热电阻蒸镀的优点在于设备简单、价格低、可靠性较高，对原料预热充分，不容易导致化合物原料分解，其缺点在于能达到的温度不高，加热器使用寿命不长。而电子束蒸镀的优点在于能达到的温度更高，蒸发速度快，但缺点是难以有效控制电流，容易导致低熔点材料快速蒸发，且电子束能量多被水冷系统带走，热效率低，电子束轰击还容易造成化合物原料的分解，坩埚存在污染原料的可能性，另外会产生对人体有害的X射线。因此在具体的真空镀膜生产工作中，我们可以根据以上分析来选择适宜的蒸发镀设备和工艺方式，例如MgF2的熔点只有1261℃，考虑到熔点低如选用电子束蒸镀很难控制预蒸镀时间和电流，容易蒸镀不均匀且产生残留原料，原料也易受坩埚的污染。因而更适合使用热电阻蒸镀的方式，可以调节电流来充分预蒸镀，先消除原料中的杂质，避免直接蒸镀原料受热不均导致的喷溅，进而能够保证蒸镀的稳定性和均匀性。

2 蒸镀时间与温度的控制

蒸发镀的实际工作经验告诉我们，原料充足情况下镀膜厚度与蒸镀时间呈线性关系，这表明高真空情况下蒸镀速率比较均匀。而基片的温度，通常对镀膜厚度影响不大，其原因在于高真空环境下分子间碰撞很小，蒸发分子遇基片表面迅速凝结。因此如MgF2原料的蒸镀基片温度通常保持60℃即可。

3 原料状态的影响

不同的原料状态可能会对蒸镀过程造成较大的影响。实验研究成果表明：在蒸镀条件一致的前提下，粉末状的原料状态结构松散，原料内的水与空气较多，实际蒸镀前应充分溶解原料，原料质量损失相对较大，光照度较差；多晶颗粒的原料状态由于生产过程已经除气脱水，结构均匀致密，实际蒸镀前原料质量损失相对较小，光照度较好。而且实际蒸镀中我们发现，单晶原料蒸镀的薄膜组成形式为大分子团，冷却后形成大颗粒柱状结构，薄膜结构疏松，耐磨性差，而多晶原料薄膜为小分子沉积，更适宜于用作蒸镀原料。

4 蒸发源与基片间距的影响

蒸发源与基片间距会对薄膜均匀性等造成一定影响，根据实际镀膜经验，蒸发源与基片间距较小的情况下，薄膜厚度相对更大，均匀性也相对更好。因此在实际镀膜生产中，我们需要考虑如何合理调整蒸发源与基片的间距，确保各区域的基片与蒸发源间距最佳。

综上所述，不同方式的蒸镀工艺，不同蒸镀时间，不同原料状态，以及蒸发源与基片间距，都会对蒸镀质量带来一定影响。因此需要在蒸镀过程中选取最为适合的原料和工艺方式。

二、PECVD法镀膜稳定性与均匀性的控制

PECVD法镀膜质量的影响因素主要包括真空度、温度、反应气压、射频功率和反应时间。下面将逐一进行详细分析。

1 真空度的影响

真空镀膜中真空度是最基本也是至关重要的参数，镀膜质量与等离子体受残余气体碰撞直接相关，因此需要确保获得充分的真空，减少等离子体与残余气体分子的碰撞几率。但对于真空度的要求，并不是越高越好，一方面过高的真空度实际意义不大但实现难度和成本很高，另一方面高真空度往往需要加热烘烤去气，长时间烘烤可能造成基底损伤，会对镀膜质量造成不良影响。

2 镀膜温度的影响

真空室内温度分布通常并不均匀，受加热源位置、腔体结构、加热能量大小等因素影响，一般托盘中间区域与边缘区域有几摄氏度温差，造成凝聚系数的不同，温度高区域膜厚往往小于温度低区域。因此需要在镀膜过程采用一系列温控手段，例如可以升高基底温度来增加基底表面颗粒能量加强反应生成物聚集成团，并有利于填补薄膜表面缺陷，确保镀膜的稳定性与均匀性。但提高基底温度会造成沉积速率降低，容易导致表面颗粒运动时间不足无法聚集成团，进而影响薄膜均匀性。根据实际镀膜经验，我们认为腔体温度保持250℃时镀膜稳定性与均匀性最佳。

3 反应气压的影响

反应室内的气压越高，则气体浓度越高，活性等离子体密度越大，成膜速率越快，因此反应气压对镀膜质量影响很大。反应气压决定了成膜效率，但过快的成膜效率易导致反应生成物难以均匀分布生长，膜层均匀性相对较差。例如在用PECVD法制备光学氮化硅薄膜时，选用30Pa沉积压强时薄膜均匀性较差，而选用20Pa压强时，薄膜整齐均匀，杂质少。因此需充分考虑反应气压对成膜速率与成膜质量的影响，合理确定反应气压。

4 射频功率的影响

射频功率较大，则气体激活率越高，膜层结构越紧密，对于膜层均匀性有积极影响。但过大的射频功率，会造成成膜速率过快，薄膜针孔密度增加，甚至造成基底材料辐射损伤，这与反应气压的影响原理类似。因此也需要考虑适宜的射频功率，方可保证较好的薄膜质量和生产效率。

5 反应时间的影响

反应时间与薄膜厚度正相关，反应时间的确定，主要考虑需要达到的薄膜厚度。然而若成膜过程中膜厚分布不均匀，随反应时间增加膜厚差异会越来越大，均匀性越来越差。因此首先需要保证工艺参数合理，镀膜设备内部结构不存在影响成膜质量的问题，这样会大大降低反应时间的影响。

三、实施例

本文给出一个实施例，该实施例为一个长200mm，宽80mm，厚30mm全通过光的大尺寸高损伤阈值的发射镜，制作这么特殊的反射镜是怎么结和PECVD法镀膜相结合的那？首次是真空度要求控制在3-5*10-2Pa，这个真空度是膜材料氧化物蒸汽压和氧化成分最优要求；其次是镀膜室温度一直保持300摄氏度水平，这个温度要求是膜层结合力（应力释放）及氧化物稳定性决定的；再有此类真空镀膜多采用离子辅助系统增加反应气压，增加薄膜质密度和损伤阈值；对于薄膜厚度均匀性问题，多采用工件自转和系统公转的方法；这种方法获得工件薄膜尺寸再大也可以保证薄膜蒸镀的均匀性。当然此类镜片的镀膜还有狠多工程师制作过程中的特殊工艺和技术，在此不再赘述。