氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定的探析

张香桃

摘 要：长期以来，测定合成氨分离成催化剂时的水汽浓度时都会受到碱石棉称量测定的制约，这也增加了化肥生产停车检修的难度。本文主要分析了测定合成氨分离成催化剂中的水汽浓度时所遇到的问题，并制订了解决方案。

关键词：氨合成催化剂；升温还原；水汽浓度测定

中图分类号：TQ11 文献标识码：A

现今我国在测定合成氨分厂形成催化剂时的水汽浓度往往会受到许多不良因素的影响，所以，必须熟练掌握水汽浓度的测定方法，这样才能为催化剂的升温还原提供可信的数据依据，增加催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命。科技的飞速发展进步，使人们研究出了一种新的测定氨催化时的水汽水汽浓度的方法，即借助化肥系统停车检修的短暂时间，对催化剂升温还原水汽浓度开展综合性较强的分析测定工作，这种方法能够较好的满足人们的工作需求。

分析各种工艺指标也不难发现，这种方式的实用性和准确性是很强的，并发现了影响合成塔催化剂活性及使用期限的具体原因，深入分析后取得了突破性的进展，增强了催化剂的活性并大大延长了其使用年限，这也为化肥系统稳定性、连续性的增强奠定了基础，使其产量更高、工作周期更长。化肥在进行停车检修工作之前，专业的攻关小组人员要开展静态带水实验，常温带水试验，热态模拟生产试验。进行足够多的实验来提供所需数据，然后将电石吸收色谱法测定法作为主要方法，电石吸收称量法提供辅助作用，并探明碱石棉称量法测定准确性差的根源。

1电石吸收色谱法测定

利用电石吸收色谱法进行测定工作的主要原理是把合成塔的循环气体装进电石的U型管之中，这便会使里面的水汽和电石发生化学反应，从而产生乙炔，将最终排出的气体统一收集，并通过色谱仪进行测定，依据标准气体和样品气体所形成的峰面积间的比例来算出乙炔的浓度，并最终确定水汽的浓度。

在后面的测定工作中所用色谱法常常会受到HC4的不良影响，所以要将电石吸收称量法所获得的数据作为主要依据。合成塔触媒升温还原数日后，会获得大约500多个分析数据，这些数据都属于所测得出的瞬时浓度。还要注意在收集U形管中最终生成的乙炔气体时，一般要使用向下排空气法。

2电石吸收称量法测定

利用电石吸收称量法进行测定的工作原理是把合成塔中的循环气体通过含有电石的U形管，这便会使水汽与电石间产生化学反应而产生乙炔，最后排出后，电石本身就会转化成氢氧化钙并留在U形管中。测定重量的差值并根据所通过的气体总量来确定水汽的难度，这种测定方法是工作人员在进行实测转化率工作时所总结得出的，是我国独一无二的测定方法，外界的许多测定机构甚至都不知道。

3碱石棉称量法测定不准的原因

碱石棉称量法的实质是利用物理吸附的原理，使用该种方法所测定出来的结果通常要偏小，但到达出水的高峰期时，却又常常会产生负值。各个生产企业都遭遇过雷同的现象，比如邯郸化肥厂、原平化肥厂、江西二化，所以大家也都因此在研究新型的测量方法，现今已出现的有电石转化比色分析法、色谱测定法等。使用碱石棉称量测定法时要在石棉的表面涂上碱液，借助强碱比如氢氧化钠所具有的强吸水性以及石棉所具有的松散性及透气性来保证通气的顺利性。实验中有关人员认为石棉的碱度太低而该为NaOH来进行吸收，可是结果依然较小，并且还是会产生负值。下文论述中，我们深入探究了其原因，碱石棉吸收水分属于物理吸附，还原气的水分通过吸收管存在

两个平衡：一是碱石棉吸附平衡，二是与气样的化学平衡。

NH3+H2O=NH3·H2O

NH3·H2O样气通过减压后温度很低，几乎降为室温，化学吸附远甚于物理吸附。很明显，还原反应的持续进行，使氮含量逐渐升高，这便可以解释为什么检测结果较小甚至产生负值了。因此攻关组觉得，碱石棉法在测定氨合成升温还原形成水浓度时还是不够科学的，以后不应继续使用。但电石吸收法就不会出现这一现象，所以在化肥厂的合成塔催化剂升温还原水汽浓度的测定工作中最好使用这一方法。

4结果验证

这次升温还原一共使用了14.6t催化剂，共14万元人民币。理论出水量4307kg，实际累计排水4086kg。依据这些数据测定出出水量为4004kg，误差为2%。这更增加了该方法的可信度。两种方法结合起来使用，不仅有瞬时浓度，还有平均结果，实时了解出水状况。这除了能够反映温度的改变，还能减缓温度的改变。在水汽浓度测试值不大于1-2g/m3的原则下进行升温还原，有效保证了催化剂活性和使用寿命，所以具有较强的实用性。

5注意事项

使用电石法来开展测定工作，能很好的满足实验的需求，并且在长期的合成催化剂升温还原工作中也体现了其自身的显著优势，使得开展公艺的控制工作时能有可信度较高的依据。电石吸收色谱法有着其他方法所不可比拟的优点，但我们一定不能忽略下列工作，即该方法在使用后期会受到CH4的不良影响，因此要使用电石吸收称量法来提供辅助作用。尤其是电石吸收称量法与电石吸收色谱法的结合使用，能够协调工作，互相弥补不足，因此有着广泛的应用。主要原因是，首先，在进行测量工作时，不会受到气象组分的不良影响，有着很高的准确度，开展工作时也不会相互影响。其次，所使用的设备很简单且经济性很强，可以大面积的使用和推广。

结语

综合本文论述，为了促进我国氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定工作水平的提高，我们不应该再继续使用碱石棉吸收重量法，而要采取科学性较高的电石吸收转换法。在测定合成塔触媒升温还原水汽浓度时，也应使用电石吸收色谱法和电石吸收重量法相结合的方式，这样才能获得最佳的工作效果。电石吸收色谱法具有操作简单、灵敏性强、效率高、数据可靠性强的显著优点，与电石吸收重量法协调使用，可以很好的弥补彼此的不足。还要注意，在使用电石吸收转化法来测定还原水汽的浓度时，一定要挑选粒度直径不大于2.5mm的电石，这样获取的样品气体才具有代表性，才能提高最终结果的准确性及稳定性。

参考文献

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