煤灰成分中五氧化二磷与煤中磷含量的相关性讨论

赵 琰（国家煤检中心（西安）,陕西省能源质量监督检验所,西安 710054）

煤灰成分中五氧化二磷与煤中磷含量的相关性讨论

赵 琰
（国家煤检中心（西安）,陕西省能源质量监督检验所,西安 710054）

GB/T 216-2003《煤中磷的测定方法》中磷的测定原理与GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中五氧化二磷的测定原理相同，虽然测定步骤不同，计算公式不同，但两者是有相关性的，在这里就两者的相关性进行探讨。

煤;磷;五氧化二磷;相关性

1 引言

煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。

现行标准采用磷钼蓝比色法。它的优点是：灵敏度高、结果可靠、手续简便快速、干扰元素易于分离和消除。它适用于微量磷的分析，为各国一致采用。

2 测定原理

磷钼蓝法对还原条件要求严格，但灵敏度高，目前多用于低含量磷的测定。磷钼蓝比色法的原理是在酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，还原后形成可溶性的蓝色络合物磷钼蓝，可借以进行比色测定。其反应式为：

GB/T 216-2003和GB/T1574-2007中磷含量和五氧化二磷含量的测定都是依据这个反应方程式。

3 测定方法

3.1 试样处理

先将煤样灰化，研细至＜0.1mm，用硫酸-氢氟酸分解灰时，开始要低温消化，以便氢氟酸（沸点120℃）与硅充分作用，使硅变成SiF4逸出。待白烟冒尽后再升高温度消化，待冒硫酸酐白烟而且分解物的体积减少到0.5ml左右，或成湿润的盐块时即停止加热分解。

这个灰酸解过程两者最后处理完后磷的形态是H3PO4。

3.2 比色测定

在波长650nm下，以标准空白溶液做参比，测定其吸光度。由于两者的分子式不同，所以工作曲线的绘制在横坐标中P和P2O5的值不同，纵坐标都是吸光度。

3.3 计算公式

空气干燥基煤样中磷的质量分数Pad（%）按照下式（1）计算

m1--从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg）；

V—从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL）；

m—灰样质量，单位为克（g）；

Aad—空气干燥煤样灰分，单位为百分数（%）。

五氧化二磷的质量分数按照下式（2）计算

m（P2O5）---由工作曲线上查得的五氧化二磷的质量，单位为毫克（mg）；

V2---从灰样溶液总体积（200mL）中分取的溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m---灰样的质量，单位为克（g）。

3.4 数据处理

3.4.1标准储备液的配制

磷和五氧化二磷的标准储备液都是0.4392g优级纯磷酸二氢钾溶于1L水中，储备液浓度的计算公式如下：

各个元素的原子量如下：K: 39.0983 P:0.9738 H:1.00794 O:15.9994

则KH2PO4的分子量为：136.08558

3.4.2试验数据

煤中磷和煤灰成分中五氧化二磷含量可以通过以下公式验证：

通过下面的试验数据验证，此公式基本符合，所以可通过此公式验证实验结果

表1 试验数据相关性列表

4 结论

根据P和P2O5的化学特性，两者之间是存在相关性的，由此可推出GB/T 216-2003《煤中磷的测定方法》与GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中磷含量和五氧二磷含量之间理论上符合公式（3）的规律，可以作为实验结果的核查依据，对试验过程是有指导意义的。

[1]GB/T 216-2003,煤中磷的测定方法.

[2]GB/T1574-2007,煤灰成分分析方法.

作者介绍：赵琰（1982-），女，陕西华阴人，分析化学硕士，国家煤检中心（西安）实验室副主任。研究方向：主要从事煤质检测与分析研究工作。