烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

2015-07-19陕西省烟草质量监督检测站陕西西安710061

中国新技术新产品 2015年8期

关键词：甘醇丁酯增塑剂

李春（陕西省烟草质量监督检测站，陕西西安 710061）

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

李春
（陕西省烟草质量监督检测站，陕西西安 710061）

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂（TBC、ATBC、DEDB），结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定，一方面提高了烟用水基胶的质量监控，另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。

烟用水基胶；柠檬酸三丁酯；乙酰柠檬酸三丁酯；二甘醇二苯甲酸酯；气相色谱/质谱

1 概述

烟用水基胶属烟用材料的一部分，是卷烟生产过程不可缺少的烟用材料，为改善烟用水基胶的使用性能，烟用水基胶中添加一些邻苯二甲酸酯类增塑剂，近几年，邻苯类增塑剂被证实是环境激素类物质，人体长期接触后，可导致内分泌紊乱和生殖机能失常等疾病，在国内外受到限用或禁用，并对其制定相应的法律法规，为了提高胶粘剂的性能，胶粘剂企业寻找和研究一些替代邻苯类增塑剂的新型增塑剂（柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、二甘醇替二苯甲酸酯）。本文采用GC/MS测定方法，测定了烟用水基胶中的新型增塑剂，为烟用水基胶的质量检测和卷烟产品的质量稳定性控制提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

烟用水基胶（陕西中烟工业有限责任公司提供）。

正己烷、环己烷（色谱纯，上海安谱科学仪器有限公司）；乙醚、异辛烷（AR，上海国药集团化学试剂有限公司）；柠檬酸三丁酯（TBC，纯度≥99.0%）、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC，纯度≥99.0%）（美国Sigma-Aldrich Fluka公司）；二甘醇二苯甲酸酯（DEDB，纯度≥99.0%，中国标准物质中心）；苯甲酸苄酯（纯度≥99.9%，德国Dr.Ehrenstorfer公司）。

气相/质谱联用仪（Clarus 600GC/ 600T MS，美国PE公司）；ME414S电子天平（感量：0.0001g，德国Sartorius公司）；KQ-700DB数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HY-8型振荡仪（常州国华电器有限公司）；TGL-16aR高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）。

2.2 实验部分

2.2.1 内标溶液的配制：称取250mg苯甲酸苄酯，用正己烷溶解并定容至25mL，即内标溶液的浓度为10mg/mL。

2.2.2 萃取液的配制：准确移取10mg/ mL的适量内标溶液，用正己烷稀释至50 µg/mL配制萃取溶液。

2.2.3 样品制备：称取胶样0.3 g于50 mL三角瓶中，加入1mL蒸馏水，混合摇匀后，准确加入10mL萃取液，振荡萃取30min，取适量萃取液于离心管中离心10min，取上层清液待分析。

2.2.4 色谱条件

色谱柱：PTE-5MS毛细管柱（30m× 0.25mm×0.25µm）；载气：He；流量：1.2mL/min；分流比：10∶1；进样量：1µL；进样口温度：280℃；程序升温：初始温度80℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至220℃，再以10℃/min的升温速率升至280℃，保持20min。

传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；溶剂延迟：5.0min；扫描范围：35～500amu；检测方式：全扫描模式定性，选择离子模式定量；TBC的特征离子（m/z）：129，185，259和287，定量离子185；ATBC的特征离子（m/z）：129，185，259和329，定量离子185；DEDB的特征离子（m/z）：51，77，105和149；定量离子：105。