水质分析挥发酚过程中干扰及削除

唐清霞

[摘要]在进行水质分析的过程中，各项数据的准确性是决策的重要依据。可见，检测数据的及时、准确至关重要。由于挥发酚是当前水质当中的重要污染物，严重影响水质质量。此研究的根本目的在于水质分解过程中检测挥发酚，削除干扰。实验结果表明，在4-氨基安替比林光度法检测工程中，对于不同干扰需要运用不同的方式进行削除。

[关键词]水质分析 挥发酚 干扰 削除

[中图分类号] X52 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-9-307-1

0前言

由于工业的迅猛发展，工业废水的增多，导致天然水体当中的酚类化合物逐渐增多。基于能否与水蒸气一起蒸发为衡量标准将其划分为挥发酚与不挥发酚。由于水质抽样当中的干扰项众多，削除干扰项，提升水质中挥发酚的分析效果至关重要。

1分析方法

在水质中分析挥发酚，当前国内与国际方面的检测分析方法众多。其中4-氨基安替比林光度法是国际方面较为常用的方法，并且国际组织颁布测酚方法中，公认此种检测方法。对于挥发酚在水质当中的含量不同，即便是4-氨基安替比林光度法在运用的过程中，也同样需要基于挥发酚的含量运用不同方式。一旦水质中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，依据分光光度法的规定，采用4-氨基安替比林萃取光度法。一旦浓度高于0.5mg/L时，则可通过4-氨基安替比林直接光度法开展分析实验。

水质检测过程中，存在多种挥发酚分析测量的影响因素，需要采取不同的方法进行削除干扰，确保检测准确度的提升。因此，检测方法的选择，需要依据水质的状况进行选择，并需要确保干扰项的削除。

2水样采集与存储

水质当中含有的酚类化合物极易被溶解，会发生氧化反应。因此，想要确保实验的准确性，需要对水样采集以及存储进行有效控制。在进行水质采样的过程中，需要采取正确的方法加入保存剂，以免水样当中的酚类化合物遭到氧化与分解破坏，影响此次检测的结果准确性。水质采样，容器为玻璃器皿，采集之后及时检查其中是否存在氧化剂。水质存储方法，依据采集样本存在差异，主要运用以下几种保存方法：

第一，如果采集水质样本为生活用水，则为避免酚类氧化物被破坏，需要加入氢氧化钠是水样当中的PH>12，在4℃的环境下得以保存。

第二，如果采集水质样本为工业废水，则运用磷酸-硫酸铜的方法进行存储，确保加入的磷酸之后，样本水质4≥PH≥3，硫酸铜的添加数量与水样的比例为保持为1g/L[1]。

由于上述两项水质样本存在一定的差异，即便在水样当中添加了保存剂，也需要尽快进行实验与分析，避免由于长时间的放置，造成分类化合物被破坏，样本失效。因此，水质采集完成，放入具体的保存剂之后，需要将其放置在温度为4℃的暗处，并且在24小时之内开展实验并进行分析检测结果。

3水质预蒸馏以及干扰削除

水质预蒸馏是挥发酚实验过程中的重要步骤，是衡量直接结果准确度的关键因素，水样当中的挥发酚能够通过蒸馏作用，将色度与沉淀物进行祛除。通常，在进行预蒸馏的过程中，遇到含盐度较高以及硬度较高的废水，预蒸馏时间相对较长，有可能出现橙红色变为绿色的可能，同时也会出现爆沸的状况。上述状况的出现，将严重的影响预蒸馏效果。这种状况的产生，主要是由于蒸馏液酸度不足所产生的影响，运用的解决方法则是在进行预蒸馏开展的过程中，适当的增加H3PO4的用量，增强水样酸度。如果在预蒸馏成过程中，水样橙色褪去，在完成预蒸馏之后，则需要滴入甲基橙。一旦流出残余液体不能够呈现出酸性特点，则需要进行二次预蒸馏。

一是对水质氧化干扰物清除。对于水质当中的氧化物检测，需要通过碘化钾与试纸进行具体测试，一旦试纸发生颜色改变，出现蓝色时，则说明水样当中存在氧化物。这时，可加入定量的亚硝酸钠除去。因此，想要运用4-氨基安替比林光度法进行之后的分类化合物的检测，需要在蒸馏预处理之前除去。

二是对水质样本中油类物质的祛除。一旦水样当中存在石油类制品的污染物，将造成污染物的沸点较低，导致蒸馏液浑浊并无法进行测定。对于油类物质水质样本的干扰项消除，需要运用氢氧化钠调节水质的PH值，将其控制在12.0-12.5之间，使得酚类化合物变为酚钠[2]。之后通过四氧化碳进行萃取，具体操作方法是没40ml的四氧化碳萃取2次，最后将残留四氧化碳进行热处理。

三是对水质样本当中的硫化物祛除。一旦采样水质中出现黑色的沉淀物质，则需要运用乙酸铅试纸进行检测，观察水质当中是否存在硫化物。具体的衡量标准为，试纸是否变黑。存在硫化物，则需要通过磷酸将水质进行酸化处理，确保PH值≤4，只有在通风橱操作处进行搅拌，以此种方法配出水质当中的二氧化碳以及硫化氢，在该处理完成之后，实现1g/L的量将硫酸铜加入到经过处理的水质当中。

四是苯胺类物质的消除。对于苯胺类的消除，根本原因是由于其能够与4-氨基安替比林光度法发生反应，干扰挥发酚的检测结果，导致显色反应示数结果偏高。因此，对于苯胺类物质的消除，通常确保在PH<0.5的状况下，运用蒸馏的方式与之分离，减少干扰项的产生。

五是对水质样本当中的有机与原性物质的消除，包括甲醛以及亚硝酸盐等物质。对于有机物质的清除，需要将样本进行分样处理。将样本置于不同的分液漏斗当中，在其中加入1+4硫酸溶液进行处理，是样本呈现出酸性状态。这一过程需要一次分别加入50、30、30ml的乙醚进行萃取，将乙醚与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗当中，之后分别滴入4、3、3ml的10%氢氧化钠进行反萃取，通过这样的方式，使得酚类氧化物能够转入到氢氧化钠的溶液当中[3]。将该溶液置于烧杯中，对其进行加热，将溶液当中的残留进行萃取，实现对水质干扰项的祛除。

4结论

进行对干扰项的削除过程中，不仅仅需要衡量干扰物种的数量，还需要对于检测过程中样本受到污染程度的状况，对全过程进行测试。因此，对不同的干扰项采取不同的萃取方式进行消除，确保水质中的挥发酚能够准确分析出来，提升结果的准确性。

参考文献

[1]滕耀华.浅析水中挥发酚的环境监测方法[J].技术与市场，2012，4（04）：97-99.

[2]石岩峰.浅论水中挥发酚测定干扰及去除[J].农业与技术，2012，10（02）：145-148.

[3]农永光，胡刚.水中挥发酚的环境监测方法[J].科技资讯，2011，10（30）：150-152.