涂层纺织品纤维含量的定量检测

赵归圆 茅明华 崔运花

(1. 浙江省羊毛衫质量检验中心，嘉兴，314502；2. 东华大学纺织学院，上海，201620 )

涂层纺织品纤维含量的定量检测

赵归圆1，2茅明华1崔运花2

(1. 浙江省羊毛衫质量检验中心，嘉兴，314502；2. 东华大学纺织学院，上海，201620 )

涂层纺织品中的涂层剂使得该类产品无法以现有的标准进行检测。探讨一种检测涂层纺织品纤维含量的方法，并利用试验结果给出一种检测的可行性试验方案。该方案首先利用傅里叶变换红外光谱仪中的ATR附件技术检测得出涂层中的涂层剂种类，然后利用相应的化学试剂针对性地去除涂层制品中的涂料，最后再对处理后的基布进行常规检测。该试验操作简易、快捷，并且结果准确。

涂层纺织品，纤维含量，定量检测，涂层剥离

纺织品作为一种民生产品在人们的生活中起着最基本的重要作用，其应用范围及使用种类伴随着人们的想象力与技术发展越来越广泛和多样化。涂层纺织品的出现给人们的生活提供了极大的舒适与方便。所谓涂层纺织品即在织物(或非织造布)上覆盖一层高分子物或其他材料，从而形成织物和高分子物的复合物。这种复合物不仅保持了织物的原有功能，改善了织物的外观和风格，还为织物带来了覆盖层的特性[1]，如防水、防风、透气透湿、阻燃防污、遮光反射，以及额外的舒适性等，大大提高了产品的附加值。目前,世界涂层纺织品已占纺织品总量的30%，涂层剂消耗量已达纺织助剂总量的50%左右[2]。可见，涂层纺织品在纺织产品中占居着非常重要的地位，并且很多时候没有更加适合的替代品。

但是，对于这一类非常规的纺织品存在着一些检测上的问题，譬如其纤维含量就不能以GB/T 2910—1997等常用的成分定量检测类标准进行检测。因为涂层的存在会极大地影响检测过程及检测结果，不仅定性初期显微镜下难以观察纤维的纵横截面及表征形态，而且燃烧现象和燃烧气味亦会受到涂层剂的影响从而无法用以判断。在定量检测时，涂层剂的存在会导致纤维定量发生不定的偏差，因为涂层剂和纤维都或溶或不溶；并且涂层剂的存在还会阻止剥离剂的渗透和扩散反应，导致纤维定量出现难以避免的错误。检测纤维含量最理想的方法就是在不损伤纤维成分的基础上，利用恰当的方法将涂层去除，然后再进行常规的成分分析。一般的涂层剂有聚丙烯酸酯类(PA)、聚氨酯类(PU)、聚氯乙烯类(PVC)、有机硅类及合成橡胶类(如氯丁橡胶)等，市场上以前三种为主。本文以PU、 PA及PVC为对象，对涂层纺织品纤维含量的检测进行研究。

1 试验仪器与材料

1.1 仪器

Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(附件ATR，ATR的晶体材料为Ge，扫描次数32，分辨率4 cm-1，动镜速度0.632 9 cm/s，检测器DTGSKBr，波数范围4 000～400 cm-1)；纤维细度仪、盖玻片、载玻片、镊子等；恒温水浴锅、三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、真空抽滤器、烘箱等常规试验仪器。

1.2 材料

PU、 PA、 PVC涂层纺织品(分别由数家不同厂商提供)。

1.3 药品

二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)、甲苯(TOL)、丙酮(ACT)、甲酸、丁酮、环己酮、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙醚。

2 试验

2.1 定性分析确定涂层剂

利用傅里叶变换红外光谱仪，首先确定需要检测的样品属于哪一类，然后才能有针对性地选择剥离剂进行后续检测。傅里叶变换红外光谱仪的ATR技术是通过样品表面的反射信号获得样品表层物质的结构信息，从而获得红外光谱图。不同结构的物质有不同的红外光谱图[3]，并且ATR 法测定的红外光谱特征谱带峰形尖锐，重现性好[4]。试验时只需将样品分别置于Ge晶体上，并将卡样器拧紧直至“咔嗒”一声，便可开始图谱扫描，综合背景图谱并对比数据库中的图谱便可直观地得到所测样品的成分甚至含量。

测试步骤：①开机预热0.5 h，然后启动OMNIC软件开始背景扫描；② 将所测样品裁剪至5 cm×5 cm大小，并用小刀将涂层制品的涂层面表层轻轻刮掉一层，因为涂层纺织品的涂层面往往最后会再次涂覆一层其他涂层剂以改善性能，所以选择涂层的中间层进行检测；③将涂层面朝下(即面对Ge晶体面)，并用同样的布料叠上去直至其压紧厚度接近银行卡厚度大小，卡紧卡样器开始扫描；④扫描后加载检索图库并进行图谱对比，最后得出所测样品名称。

2.2 涂层剥离

将记录好的样品分别置于不同试剂中，在不同条件下观察各样品涂层的剥离(溶解)现象及效果。浴比为100∶1，剥离完后洗净样品，烘干并置于恒温恒湿室调湿。

剥离步骤：①准备好试验器材，将经裁剪并已称量的一定规格的涂层纺织品分别置于不同溶解试剂中，并且在30、 50、 70和90 ℃下分别进行剥离试验，记录30 min内其反应变化；②将剥离后的织物移入玻璃砂芯坩埚并进行真空抽滤，用清水清洗数次后再次真空抽滤排液，最后烘干并调湿24 h。

2.3 定量分析

将处理后的样品置于纤维细度仪下观察，查看是否有涂层剂的残留并称量，与原样对比。纤维外表洁净、无片状或颗粒状异物黏附则说明织物涂层已得到彻底去除[5]，表明该试验效果满足测试标准，并以下式得出纤维含量：

2.4 常规成分定量检测

经剥离后的涂层纺织品表面已不再附着涂层剂且纤维表面干净，可进行常规的纺织品成分定量检测。

3 结果与分析

3.1 PU涂层剥离试验

根据试验方法，PU涂层在不同剥离剂中的剥离情况见表1。

表1 PU剥离试验

注：S0—立即溶解；S—溶解；PSS—微溶；I—不溶解。下同。

由表1可知，DMAC、 DMF及DMSO三种试剂剥离PU涂层效果最佳，反应也最快，且剥离干净；THF在加温到50 ℃以后效果较为明显；二氯甲烷、二氯乙烷及丙酮需要加温到50 ℃以上才有微溶现象；其余试剂虽与涂层有所反应，但效果很不明显。

3.2 PVC涂层剥离试验

根据试验方法，PVC涂层在不同剥离剂中的剥离情况见表2。

表2 PVC剥离试验

由表2可知，环己酮和DMAC两种试剂剥离PVC涂层效果最佳，迅速溶解反应最快，完全无需外力涂层自行脱落；DMF、 DMSO、 THF、丁酮及二氯乙烷的剥离效果也非常好，但需要借助一定外力才能剥离干净；二氯甲烷升温至50 ℃后反应效果较好；其余的反应均不是很明显。

3.3 PA涂层剥离试验

根据试验方法，PA涂层在不同剥离剂中的剥离情况见表3。由表3可知，DMSO、环己酮和DMAC三种试剂剥离PA涂层效果最好，涂层剥干净自然；DMF、乙酸乙酯、丁酮三种试剂的剥离效果也较好，只需稍加外力干涉涂层便脱落；二氯甲烷和二氯乙烷加温到50 ℃后才有较明显的溶解现象，而THF的溶解现象不明显；其余的剥离效果较差，溶解现象很不明显。

表3 PA剥离试验

4 结果与讨论

不同涂层剂所适用的剥离剂不尽相同，并且涂层纺织品中所添加的助剂种类繁多，所以其对应的剥离剂效果有所差异。但其主体涂层结构不变，所以剥离程度相差一般不会很大。经试验得知，PU涂层利用DMAC、DMF及DMSO三种剥离剂效果最好；PVC涂层利用环己酮和DMAC两种剥离剂效果最佳；PA涂层利用DMSO、环己酮和DMAC三种剥离剂效果都很不错。根据试验结果，结合相似相容原理推断，类似于DMF带有N—N键的基团化学试剂都可以用来对PU(含有—NHCOO—键)及类似结构的涂层进行剥离。由于腈纶(常温)和氨纶(沸煮)都溶解于DMF和DMSO等溶解性极强的试剂，所以针对这两种纤维基布可以按表4 进行剥离剂选择。

在不损伤基布的前提下，利用恰当的化学试剂将涂层纺织品中的涂层剂剥离，然后采用常规纺织品的检测方法来进行涂层纺织品的相关质量检测，这是一种较为合理的检测途径。

表4 腈纶和氨纶纺织品涂层剥离试验

[1] 张宁，吴雄英，杨娟． 涂层织物组分定性分析法[J].印染，2006，32(23):33-35.

[2] 徐旭凡.轻薄 PU涂层防水透湿织物的研制[J].上海纺织科技,2003，31(4):47.

[3] OJIOHTE R I . Quantitative surface analysis by fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy[J]. Applied Spectroscopy, 1994 (3) : 359-365.

[4] 杨友红，王云发，闻春香. 红外光谱法鉴别PVC革和PU革[J]. 产业用纺织品,2010,28(2):44-47.

[5] 王彩云. 聚氯乙烯涂层织物涂层剂去除方法研究[J]. 棉纺织技术,2012(9):10-12.

Fiber content detection of coated textile

ZhaoGuiyuan1, 2,MaoMinghua1,CuiYunhua2

(1. Woolen Sweater Testing Center of Zhejiang Province;2. College of Textiles， Donghua University)

The coating agent, coated on textile, makes it difficult to detect the fiber content of the textile. A method of detecting fiber content in coated textile was discussed and related feasible method was put forward. First, the Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy was used to determine the type of coating agent and then the appropriate chemical reagents were used to remove the coating selectively. Finally, the fabric treated could be tested with normal standard. This test method is very simple, fast and reliable with high accuracy.

coated textile, fiber content, detection, coating peeling

2014-11-09

赵归圆，男，1991年生，在读硕士研究生。研究方向为纺织品检测。

TS107.7

A

1004-7093(2015)12-0037-04