盐酸法测定棉/氨纶针织物中氨纶含量的方法研究

赵小泷+胡利晨+孙佳勤

摘要：

选用常见的20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D镂空布、140D罗纹布棉/氨纶针织物为样品进行氨纶含量测试，通过与手拆法比较，证明20%的稀盐酸溶液在一定温度下与棉/氨纶织物反应一定时间，使棉纤维水解从而测得氨纶含量的方法的可行性。同时，从反应温度和反应时间对盐酸法的反应条件进行了优化。20%稀盐酸溶液在70℃时与棉/氨纶织物反应20分钟是最佳反应条件。通过扫描电镜对反应前后纤维表面的电镜图比较，确保反应过程中氨纶质量基本无变化。

关键词：棉/氨纶；含量；盐酸

面料成分不仅与面料的染色和后整理密切相关，同时对于服装的穿着舒适性、美观性都有决定性的影响。氨纶纤维具有高弹性，能够拉长6～7倍，且随张力的消失能迅速恢复到初始状态，广泛用于针织面料中[1]。氨纶不可单独使用，只可与其他纤维交织使用。而棉纤维作为最主要的天然纤维素纤维，织物透气性好，吸湿性强，穿着舒服。棉/氨纶混纺针织物成为最常见的织物之一。

对棉/氨纶织物进行含量测定的方法主要为拆分法和化学分析法[2]。拆分法主要是将氨纶从其他纤维中手工分离出来，然后烘干、冷却、称重，计算其含量百分比。手工分解法测试比较准确，但是效率低下而且对于组织复杂、结构紧密的织物手工分解比较困难。同时若拆分过程中不注意毛羽及飞花，容易造成质量损失，从而增加测试误差。而N，N-二甲基甲酰胺溶解法所使用的试剂对人体危害较大，且溶解过程繁琐[3]。近年来，还有学者利用近红外对棉/氨纶面料进行成分分析定量，但其有一定的局限性，需要建模且对设备和人员有一定的要求[4]。

本文参考FZ/T 01095[2]中对于氨纶/锦纶、氨纶/维纶面料的20%盐酸溶液法的思路，提出一种利用实验室现有的设备，使用稀盐酸溶液对棉/氨纶面料进行成分分析的方法。本方法便捷实用，对设备要求低，可操作性强。

1 试验材料与方法

1.1 样品

共收集样品26个。样品为不同形态的针织产品，包括汗布、拉毛绒布、不拉毛绒布、罗纹面料、牛仔布、网眼面料、棉毛布、弹力布、镂空布等。其中氨纶的纤维细度各不相同，包括常见的140D、70D、40D、30D、20D以及180D、150D、55D且含量分布1.5%～11%。

本文用其中5个（20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D镂空布、140D罗纹布）作为摸索盐酸法最佳试验条件的样品，剩余21个用于盐酸法与手拆法的对比测试。

1.2 试剂与仪器设备

20%（质量分数）盐酸和稀氨溶液：配制方法参照FZ/T 01095—2002 《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》6.1.1.2.1中的步骤。

水浴恒温振荡器（SHA-C 江苏常州国华电器有限公司），电子天平（AL204，实际分度值0.0001g，梅特勒-托力多上海有限公司，量程10mg～210g），真空干燥箱（DZF-6090 上海精宏实验设备有限公司）。

1.3 手拆法

样品手拆法氨纶含量按照国标GB/T 2910.1—2009附录B中手工分解法进行测定。

1.4 盐酸法

为了优化测试条件，本文利用20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D镂空布、140D罗纹布等针织物对方法的关键参数：温度和时间分别进行探讨，寻找最佳条件。

1.4.1 测试原理

纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖[3]，反应式如下：纤维素（C6H10O5）n（纤维素）+nH2O→nC6H12O6 （葡萄糖）[5-6]。

1.4.2 测试步骤

取1g左右代表性样品，将两头拆平，置于（105±3）℃的真空烘箱中烘干不少于4h，直至恒重，取出置于干燥皿中冷却并在1分钟内完成称重，得m1。将样品放入150mL锥形瓶中，倒入100mL的20%盐酸溶液，放入提前预热好的恒温水浴振荡仪中。振荡一定时间后，用滤布将试样包裹住，然后在蒸馏水的冲洗下，轻轻揉搓样品，直至把氨纶表面的棉纤维全部去除。将剩余氨纶放入105℃左右的真空烘箱中烘干不少于4h，直至恒重，取出置于干燥皿中冷却并在1分钟内完成称重，得氨纶干重m2。利用氨纶1.0%和棉8.5%的公定回潮率利用公式（1）对氨纶含量进行计算。

1.4.3 试验条件优化

盐酸法的本质是盐酸与棉的主要成分纤维素的化学反应，其主要关键参数为温度和时间。本文对方法的温度和时间进行探讨，在不影响结果的情况下，优化试验条件，减小成本。

1.4.3.1 溶解温度的确定

分别在常温、40℃、70℃和90℃条件下，用20%盐酸溶液对棉/氨纶针织物进行处理。

1.4.3.2 溶解时间的确定

用20%盐酸溶液对棉/氨纶针织物分别处理10min、20min和40min。

1.5 盐酸法对氨纶丝损伤

利用电镜对溶解前后的氨纶丝作分析对比。

2 结果与讨论

从试验结果看，常温浸泡10min、20min、40min和70℃恒温振荡10min并不能使得纤维素完全水解，宏观上表现为棉纤维无法从织物上去除。

2.1 盐酸法最佳测试条件的确定

90℃恒温振荡处理10min、20min、40min和70℃恒温振荡处理20min、40min都能使纤维素基本水解完全，变成乳状物，透过滤膜随蒸馏水去除。不同条件下，氨纶含量如表1所示。

从表1可以看出，用盐酸法测定各类针织面料氨纶含量的数据整体比较稳定。考虑到减少能源损耗和工作效率的提高，在保证质量的前提下，选用温度低、加温时间少的方案，即70℃、保温振荡20min为最佳方案。

2.2 盐酸法前后氨纶丝的损耗

盐酸处理前后，氨纶丝放大400倍左右氨纶丝表面如图1～图5所示。从图中可以看出，氨纶丝表面变化不大，说明20%盐酸对其几乎没有影响。

2.3 盐酸法的验证

对另21块面料同时进行手拆法和盐酸法的测试对比，具体结果见表2。

从试验结果看，盐酸法与手拆法的平均决定偏差为0.14%，盐酸法符合实际检测标准的要求。

3 结论

3.1 采用20%盐酸溶液对棉/氨纶针织物在不同温度下处理不同的时间。基于经济成本及节能减排考虑，选择70℃处理20min为盐酸法测氨纶含量的最佳试验方案。

3.2 借助于扫描电镜，对盐酸法处理前后，氨纶纤维的损伤进行观察与分析。从试验结果可以看出20%盐酸溶液在试验条件下，对氨纶几乎没有影响。符合试验原则。

3.3 通过21个不同组织、不同氨纶含量的织物对比试验，发现盐酸法与手拆法氨纶含量的偏差为0.14%。盐酸法符合实际检测标准的要求。

参考文献：

[1]王桂平等. d值对棉/氨纶混纺产品化学定量分析的影响[J]. 上海纺织科技， 2012， 40（6）： 48-50.

[2] FZ/T 01095—2002 纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法[S].

[3] 林本术. 棉氨混纺织物定量检测方法分析[J]. 针织工业， 2013， （8）： 68-70.

[4] 朱洪亮等. 棉/氨混纺织物氨纶含量快速分析方法研究[J]. 中国纤检， 2011， （24）： 54-58.

[5] 陈亚宁等. 稀盐酸水解棉纤维反应过程的综合研究[J]. 北京服装学院学报， 2010， 30（2）： 23-28.

[6]蔡再生. 纤维化学与物理[M]. 北京：中国纺织出版社，2004：176-177.

（作者单位：赵小泷，宁波恒质纺织品检测有限公司；胡利晨，浙江省宁波市特种设备检验研究院；孙佳勤，嘉兴市恒泰化工科技有限公司）