氦质谱细漏检测最长候检时间的定量拓展

2015-06-24王庚林李宁博董立军

中国电子科学研究院学报 2015年6期

王庚林，李宁博，董立军，李飞

氦质谱细漏检测最长候检时间的定量拓展

王庚林，李宁博，董立军，李飞

（北京市科通电子继电器总厂有限公司，北京 100041）

通过论证和推演，对各种氦质谱细漏检测方法给出了当细漏氦气测量漏率判据Rmax小于粗漏判据相应的氦气测量漏率判据R0max时，定量拓展细漏检测最长候检时间的公式，并给出了保持被检件内部氦气分气压不低于0.9倍的正常空气中氦气分气压PHe0的方法。

氦质谱；细漏检测；最长候检时间；定量拓展

0 引言

2013、2014年申请的发明专利［1-4］提出了定量确定氦质谱细漏检测最长候检时间的方法。基于密封件内外气体交换的分子流模式，在参考文献［5］中论证推演了定量确定压氦法和预充氦法最长候检时间的公式，并在参考文献［6］中应用于固定方案的设计；在参考文献［7］中给出了多次检测时多次压氦法和预充氦压氦法的压氦条件，论证推演了定量确定最长候检时间的公式。薛大同先生等在文献［8］中再次论证推演了定量确定压氦法和预充氦法最长候检时间的公式。这样定量确定的最长候检时间，除对微小内腔容积，一般均大于或远大于许多标准［9-12］中定性规定的0.5 h、1 h或4 h，可以更充分地满足去除被检件表面吸附氦所需时间的要求，可以进行批量检测和细漏的重复检测。但是正如参考文献［13-15］所指出：对一些采用压氦法检测的高严密性要求、小内腔容积密封件，在定量确定的最长候检时间之内，吸附氦的去除仍难以保证全面满足信噪比不小于3的要求。为此，作者曾提出二步检测法［5］和贮存法［1，5］。

本文将论证推演，以有效保证细漏检测开始时被检件内部氦气分气压PHe不低于正常空气中的氦气分气压PHe0或不低于0.9PHe0为前提，当细漏检测氦气测量漏率判据Rmax小于与粗漏检测判据相应的氦气测量漏率判据R0max时，能够定量拓展氦质谱细漏检测的最长候检时间。该R0max包括氟碳化合物气泡法粗漏检测［1，2，9-12］可检的最小等效标准漏率L0所对应的R0max，包括积累氦质谱粗漏细漏组合检测［3，11，12］的粗漏氦气测量漏率判据R0max，还包括氩粗漏氦细漏组合检测［4，16，17］的粗漏氩气测量漏率判据RAr0max所对应的R0max。

1 初次氦质谱细漏检测最长候检时间的定量拓展

1.1预充氦法

在氦质谱细漏检测中，对采用预充氦法的被检件，预充氦密封后一直放置在正常空气中候检，考虑到正常空气中的氦气分气压PHe0，PHe0= 0.533Pa［18］，依据内外气体交换的分子流模式，经候检时间t3进行细漏检测的氦气测量漏率：

式中，V为被检件的内腔容积；预充氦比k为预充气体中氦气分气压PHe与标准大气压P0之比，P0= 1.013×105Pa［18］；τHe为被检件的氦气交换时间常数：

式中，LHe为被检件的氦气标准漏率；L为被检件的等效（空气）标准漏率；MHe为以克表示的氦气摩尔质量，MHe=4.003 g［18］；MA为以克表示的空气平均摩尔质量，MA=28.96 g［18］；

因kP0≫PHe0，公式（1）可简化为：

取合格被检件可接收的最小τHe为τHemin，亦称为严密等级。在实际检测范围，PHe0，预充氦法可接收的氦气测量漏率判据：

若采用GJB548B方法1014.2氟碳化合物气泡法进行粗漏检测，依据文献［19-21］，取最小可检等效标准漏率L0=1.0 Pa·cm3/s，相应的粗漏氦气交换时间常数，亦称粗漏时间常数：

对在空气中贮存候检的粗漏被检件，其内部氦气分气压PHe最低值为PHe0，则相应的真空中粗漏检测的氦气测量漏率判据：

粗漏时间常数：

当R2max≥R0max时，最长候检时间t3max仍为文献［1-6］所提出和论证推演的定量确定公式：

将公式（7）代入公式（8a），可得：

定量确定最长候检时间方法的原理是：不考虑正常空气中的PHe0和被检件中可能存在的不低于PHe0的PHe，当候检时间为最长候检时间tmax时，τHe= τHe0和τHe=τHemin被检件的测量漏率R均等于细漏测量漏率判据Rmax，从而使τHe为大于τHe0至小于τHemin被检件的测量漏率均大于Rmax，使之不被漏检。

当R2max＜R0max时，为定量拓展最长候检时间，取内部PHe=PHe0、在真空中检测、测量漏率为R2max被检件的氦气交换时间常数为中漏时间常数：

依据公式（3）作出R2max＜R0max时的典型R2～τHe关系曲线，如图1所示。

图1 预充氦法典型R2～τHe关系曲线

图1中，直线①为被检件内部PHe=PHe0的曲线；直线②为内部PHe=0.9PHe0的曲线；③为忽略公式（3）中的PHe0，既通过R2max与τHemin的交点，又通过R2max与τHe0.m的交点的R2～τHe曲线；④和⑤为在曲线③之上考虑PHe0和0.9PHe0的曲线。

将曲线③的t3作为定量拓展的最长候检时间t3max，可如下推演t3max：

公式（10a）和（10b）即为R2max＜R0max时，定量拓展的预充氦法氦质谱细漏检测最长候检时间t3max公式。定量拓展的t3max已与τHe0及V无关，取决于τHemin和τHe0.m或取决于推演过程中忽略了τHe0.m被检件内部的PHe0，但由图1曲线④可见，考虑PHe0时，在τHe≤τHe0.m范围，R2均大于R2max，定量拓展的t3max公式（10a）和（10b）是留有余量的，是保守的；而且，由曲线⑤可见，当被检件内部PHe不低于0.9PHe0时，仍可有余量地采用公式（10a）和（10b）计算t3max。

以上可见，这种定量拓展最长候检时间方法的原理是：当细漏测量漏率判据Rmax小于相应的粗漏测量漏率判据R0max时，以考虑空气中的PHe0并保证检测开始时被检件内部PHe不低于PHe0为前提，内部PHe0可使τHe≥τHe0.m被检件的测量漏率R大于或等于Rmax；若不考虑内部PHe0时，定量拓展的最长候检时间tmax能使τHe=τHe0.m和τHe=τHemin被检件的测量漏率R均等于细漏测量漏率判据Rmax，可使τHe为大于τHe0.m至小于τHemin被检件的测量漏率均大于Rmax，使之不被漏检；与考虑内部PHe0结合起来，则能保证τHe＜τHemin的被检件均不漏检。实际上，只要内部PHe不低于0.9PHe0，定量拓展的tmax便是有余量的。因τHe0.m＞τHe0，所以定量拓展的tmax大于定量确定的tmax。

采用氦质谱检漏仪进行细漏检测时，对图1所示的典型预充氦被检件，取τHemin=2000 d、L0= 1.0 Pa·cm3/s和k=0.1的预充氦条件，按公式（8a）和（8b）定量确定的最长候检时间t3max为7.04 h，按公式（10b）定量拓展的t3max为2.49×

10 h，定量拓展的t3max为定量确定的3.54倍。

1.2压氦法

与1.1预充氦法相似，在氦质谱细漏检测中，对采用压氦法的被检件，经压力PE、时间t1的压氦，压氦后一直放置在正常空气中候检，经候检时间t2进行细漏检测的氦气测量漏率：因，公式（11）可简化为：

判据：

当R1max≥R0max时，最长候检时间t2max仍为文献［1-6］所提出和论证推演的定量确定公式：

将公式（7）代入公式（14a），可得：

当R1max＜R0max时，取中漏时间常数：

依据公式（12）作出R1max＜R0max时的典型R1～τHe关系曲线，如图2所示。

图2 压氦法典型R1～τHe关系曲线

图2中，直线①为被检件内部PHe=PHe0的曲线；直线②为内部PHe=0.9PHe0的曲线；③为忽略公式（12）中的PHe0，既通过R1max与τHemin的交点，又通过R1max与τHe0.m的交点的R1～τHe曲线；④和⑤为在曲线③之上考虑PHe0和0.9PHe0的曲线。

将曲线③的t2作为定量拓展的最长候检时间t2max，通过与1.1相似的推演，可得：

公式（16a）和（16b）即为R1max＜R0max时，定量拓展的压氦法氦质谱细漏检测最长候检时间t2max公式。定量拓展的t2max已与τHe0和V无关，取决于拓展后的t2max公式（16a）和（16b）是留有余量的，是保守的；而且当被检件内部PHe为0.9PHe0时，仍可有余量地采用公式（16a）和（16b）计算t2max。

采用氦质谱检漏仪进行细漏检测时，对图2所示的典型压氦被检件，取τHemin=2000 d、L0=1.0 Pa· cm3/s和PE=4P0、t1=10 h的压氦条件，按公式（14a）和（14b）定量确定的最长候检时间t2max为3.86× 10 h，按公式（16b）定量拓展的t2max为3.08×103h，定量拓展的t2max为定量确定的79.8倍。

以上推演均以内外气体交换的分子流模式为前提，实际上通常的L0处于粘滞流或过渡流，过渡流是粘滞流和分子流的混合流，通常的τHe0.m所对应的L处于有部分粘滞流分量的过渡流。分析和测试均表明，粘滞流分量可以使检测更有余地，以上的推理分析是保守的，定量拓展最长候检时间的公式方法在工程上是可行的。

2 多次氦质谱细漏检测的压氦条件和最长候检时间的定量拓展

对多次检测的预充氦压氦法和多次压氦法，为保证压氦后τHe=τHe0和τHe=τHe0.m被检件的内部氦气压力不低于τHe=τHemin被检件，并保证检测时的氦气测量漏率R～τHe曲线在τHe=τHemin前后呈递减状，在文献［7］推演和拟合的基础上，经再次拟合，得出n次（预充氦压氦法n≥1，多次压氦法n≥2）压氦，压氦压力为PEn时，压氦时间t1n应满足：

式中，t3.0n为预充氦密封结束至n次压氦结束的间隔时间，PEi和t1i为第i次压氦的压力和压氦时间。对多次压氦法，公式（17）中的k=0。

当细漏检测氦气测量漏率判据Rmax（预充氦压氦法为R2n.max，多次压氦法为R1n.max）≥R0max时，n次压氦后的最长候检时间tn.max（预充氦压氦法为t3n.max，多次压氦法为t2n.max）仍为文献［2，7］所提出和论证推演的公式：

当Rmax＜R0max时，取中漏时间常数：

或

与“1.1”节预充氦法同理，最长候检时间tn.max（t3n.max或t2n.max）为：

对高严密等级、小内腔容积被检件，当多次检测的Rmax＜R0max时，视τHemin和τHe0.m，定量拓展的最长候检时间tn.max可相近或长于“1.1”节初次检测预充氦法的t3max。

3 以氦为示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测最长候检时间的定量拓展

这种积累氦质谱粗漏细漏组合检测［3，17］的最长候检时间即细漏检测的最长候检时间，粗漏检测的氦气测量漏率判据即为R0max，对预充氦法和压氦法或多次检测的预充氦压氦法和多次压氦法，细漏检测的氦气测量漏率判据Rmax均应小于R0max。

测试表明，当前可用的积累氦质谱检漏仪的R0max远高于氟碳化合物气泡法L0所对应的R0max（R0max=1.42×10-5Pa·cm3/s），一般R0max为10-2或10-3Pa·cm3/s量级，对小型检测盒经有效控制可达1×10-4Pa·cm3/s。正如专利文献［3］所给出的，采用定量确定最长候检时间的公式，会明显限制适用的τHemin和V的范围。取实际可采用的R0max，预充氦法积累氦质谱组合检测，定量拓展的细漏检测最长候检时间见“1.1”节的公式；压氦法积累氦质谱组合检测见“1.2”节的公式；多次检测的预充氦压氦法和多次压氦法见“2”节的公式。

采用以氦为示踪气体的积累氦质谱检漏仪，进行小内腔容积被检件的初次粗漏细漏组合检测时，取τHemin=2000 d、R0max=1×10-4Pa·cm3/s，对内腔容积为0.06 cm3的典型预充氦被检件，取k=0.1的预充氦条件，按公式（8a）和（8b）定量确定的最长候检时间t3max为1.17h，按公式（10b）定量拓展的t3max为2.49×10 h，定量拓展的t3max为定量确定的21.3倍；对内腔容积为0.2 cm3的典型压氦被检件，取PE=4P0、t1=5 h的压氦条件，按公式（14a）和（14b）定量确定的最长候检时间t2max为6.27 h，按公式（16b）定量拓展的t2max为4.8×103h，定量拓展的t2max为定量确定的766倍。多次检测时，视τHemin和τHe0.m，定量拓展的最长候检时间tn.max可相近或长于初次检测预充氦法的t3max。

4 氩粗漏氦细漏组合检测最长候检时间的定量拓展

依据专利文献［4，16］，这种方法分别以氩气和氦气为粗漏和细漏检测的示踪气体，组合检测的最长候检时间即细漏检测的最长候检时间。初次检测可采用预充氦氩法［4，16］或预充氩压氦氩法［16］，这两种方法预充气体的总气压P均为（1+10%）P0，其中氩气分气压PAr均为（1+10%）PAr0，PAr0为正常空气中的氩气分气压，PAr0=946 Pa［18］；预充氦氩法中含有预充氦比k为21%或3%～50%的氦气，其余为氮气；预充氩压氦氩法预充气体中不含氦气，除氩气之外均为氮气，预充氩后压氦氩的氦气分气压为PE，氩气分气压为PAr0。初次检测采用预充氦氩法的被检件，多次检测采用预充氦氩压氦氩法；初次检测采用预充氩压氦氩法的被检件，多次检测采用预充氩多次压氦氩法；施压气体中的氩气分气压均为PAr0。

测试表明，对不同尺寸的检测盒可分别对应L0为0.1、0.3、1.0和3.0 Pa·cm3/s，取粗漏氩气测量漏率判据RAr0max为7.95×10-4、2.39×10-3、7.95× 10-3和2.39×10-2Pa·cm3/s。对应RAr0max的粗漏氦气测量漏率判据：

式中，MAr为以克表示的氩气摩尔质量，MAr= 39.94 g［18］。

采用这种方法，细漏检测的氦气测量漏率判据Rmax可以小于R0max，也可以大于等于R0max，这有利于扩展适用的τHemin和V范围。

当Rmax≥R0max和Rmax＜R0max时，初次检测预充氦氩法最长候检时间公式见“1.1”节；初次检测预充氩压氦氩法最长候检时间公式见“1.2”节；多次检测预充氦氩压氦氩法或预充氩多次压氦氩法中压氦氩的压氦条件和最长候检时间公式见“2”节。

取τHemin=2000 d、RAr0max=2.39×10-3Pa· cm3/s（相应的R0max=4.26×10-6Pa·cm3/s），对内腔容积为0.02cm3的典型预充氦氩被检件，取k= 0.21的预充氦条件，按公式（8a）和（8b）定量确定的最长候检时间t3max为7.75 h，按公式（10b）定量拓展的t3max为1.27×10 h，定量拓展的t3max为定量确定的1.64倍；对内腔容积为0.06 cm3的典型预充氩压氦氩被检件，取PE=4P0、t1=10 h的压氦条件，按公式（14a）和（14b）定量确定的最长候检时间t2max为3.86×10 h，按公式（16b）定量拓展的t2max为3.08×103h，定量拓展的t2max为定量确定的79.8倍。多次检测时，视τHemin和τHe0.m，定量拓展的最长候检时间可相近或长于初次检测预充氦氩法的t3max。

另外，由于氩粗漏氦细漏组合检测法的等效粗漏氦气测量漏率判据可低于氟碳化合物气泡法粗漏检测的等效氦气测量漏率判据，更可远远低于积累氦质谱组合检测的粗漏氦气测量漏率判据，从控制检测时间以防止粗漏细漏漏检的角度，更有利于界定和扩展适用的τHemin和V范围，这将另文论述。

5 保持内部氦气分气压不低于0.9PHe0的方法

以上关于细漏检测最长候检时间定量拓展公式的论证推演均以检测开始时被检件内部的氦气分气压PHe不低于0.9PHe0为前提。

设经历真空环境之前，被检件存放在正常空气中，内部PHe已衰减至PHe0，处于真空环境Δt时间之后，被检件内部氦气分气压：

将该被检件在正常空气中放置AΔt时间之后，内部氦气分气压：

令PHe2/PHe0=y Δt/τHe=x

为求x变动时，y的最小值，取d y/d x=0，得：

解一 e-Ax=0 Ax=∞，这时y=1，A或Δt/ τHe为无穷大，舍弃。

解二（A+1）e-x=A

试取 A=2 x=0.4055 ymin=0.8519

A=3 x=0.2877 ymin=0.8945

A=4 x=0.2231 ymin=0.9181

为使ymin=0.90，采用拟合法，得A=3.23、x= 0.2726、ymin=0.9011。

即对不同τHe、内部氦分压不低于PHe0的被检件，在真空和PHe=0的环境下经历Δt之后，在正常空气中放置3.23Δt，被检件内部的氦分压均可不低于0.9PHe0。

这一方法同样适用于以氩气为粗漏示踪气体的组合检测，保持内部的氩气分气压不低于0.9PAr0。

6 结语

以上，对各种氦质谱检测方法论证推演了当细漏氦气测量漏率判据Rmax小于粗漏或等效粗漏氦气测量漏率判据R0max时，定量拓展细漏检测最长候检时间的公式和方法；并且论证给出了保持被检件内部氦气分气压不低于0.9PHe0的方法。

计算表明，视Rmax小于R0max的程度，对高严密等级τHemin、小内腔容积V被检件，定量拓展的细漏检测最长候检时间，对初次氦质谱细漏检测的预充氦法和氩粗漏氦细漏组合检测的预充氦氩法，特别是对积累氦质谱组合检测的预充氦法，可以是原定量确定的最长候检时间的几倍到几十倍，其中τHemin= 2000 d时，氦质谱细漏检测和积累氦质谱组合检测，k=0.1的预充氦法最长候检时间最小为24.9h，氩粗漏氦细漏组合检测，k=0.21的预充氦氩法最长候检时间最小为12.7 h；对初次氦质谱细漏检测的压氦法和氩粗漏氦细漏组合检测的预充氩压氦氩法，特别是对积累氦质谱组合检测的压氦法，定量拓展的最长候检时间可更长一些，可以是原定量确定的最长候检时间的几倍到近千倍；对多次检测，定量拓展的最长候检时间可相近或长于初次检测预充氦法的最长候检时间。除对储能焊外壳，由于其焊核环外存在缝隙，甚至存在次腔体［22］，需进一步的测试验证和必要的改进控制，这种方法定量拓展的最长候检时间可以普遍保证满足各种结构工艺小内腔容积密封件，加严严密等级τHemin后，在常温下去除吸附氦所需时间的要求，更可以满足批量检测和重复检测所需时间的要求。从而使加严密封性要求的各种氦质谱细漏检测更为可行。

这种方法已在发明专利“氩粗漏氦细漏组合检测方法”［16］中作为主要权利要求被提出，并在发明专利说明书中指出，这种方法可直接或经一定条件转换适用于改进“一种定量确定最长候检时间的氦质谱细检漏方法”［1］、“一种多次压氦和预充氦压氦

的氦质谱细检漏方法”［2］和“一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法”［3］，这些都属于发明保护的范围。

［1］北京市科通电子继电器总厂有限公司.一种定量确定最长候检时间的氦质谱细检漏方法［P］：中国，201310047094.3；美国，13/923，628.2013.

［2］北京市科通电子继电器总厂有限公司.一种多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法［P］：中国，201310161154.4.2013.

［3］北京市科通电子继电器总厂有限公司.一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法［P］：中国，201310303714.5.2013.

［4］王庚林，李宁博，李飞.一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法［P］：中国201310404443.2.2013；美国14/134，006.2014.

［5］王庚林，李飞，王彩义，李宁博，等.氦质谱细检漏的基本判据和最长候检时间［J］.中国电子科学研究院学报，2013，8（2）：213-220.

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［22］王庚林，王莉研，董立军.漏率公式与判据和内部气体含量的分析研究（一）［J］.电子与封装，2007，7（9）：6.

Quantitative Expansion of the Maximum Detection-waiting Time in Helium Mass Spectrometer Fine-leak Test

WANG Geng-lin，LINing-bo，DONG Li-jun，LIFei
（Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd.，Beijing 100041，China）

Through demonstration and deduction，the maximum detection-waiting time for different helium fine-leak testmethodswas expanded，when the fine-leak helium measured leak rate criterion.Rmaxis smaller than the corresponding gross-leak helium measured leak rate criterion R0max.And the way to keep the helium partial pressure in the components of no less than 0.9 times of itwas given in normal air.

helium mass spectrometer，fine-leak detection，themaximum detection-waiting time，quantitative expansion

TB774+.3

：A

：1673-5692（2015）06-579-07